碘量法快速测定白酒中的氰化物

赵宇明

（大连市产品质量监督检验所，辽宁大连 116021）

碘量法快速测定白酒中的氰化物

赵宇明

（大连市产品质量监督检验所，辽宁大连 116021）

摘 要：研究了在适合的酸碱度条件下，以淀粉作为指示剂，用碘标准溶液滴定白酒中氰化物的快速测定方法。该法最低检出浓度为0.10 mg/L。

关键词：碘量法；氰化物；快速测定；白酒

氰化物是严重危害食品安全的剧毒化合物，是酒类检测中的一项重要指标。白酒包括蒸馏酒和配制酒，白酒中氰化物主要来源于木薯等野生植物原料，酒中氰化物的含量较高，一般谷物原料酒中氰化物的含量很低。测定白酒中的氰化物的方法一般有化学分析法[1-3]、光谱法[4-7]、色谱法[8-9]、电化学方法[10-11]及其他方法[12]等。本方法采用淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定白酒中氰化物，简便、快速、准确，结果满意。

1 试验部分

1.1 原理

碘分子为非极性分子，在乙醇中的溶解度要远高于其在水中的溶解度。在弱碱性溶液中（pH=8），CN-与I3-发生氧化还原反应，生成CNI和I-，溶液显浅黄色。以淀粉溶液作为指示剂，用碘标准溶液滴定试样，形成碘与淀粉包合物，溶液呈蓝色，过量的碘溶液可以将蓝色褪去。根据碘标液的用量计算氰化物的含量。本方法最低检出浓度为0.10 mg/L。

1.2 主要试剂和仪器

碘标准溶液：准确称取6.50 g碘和17.50 g碘化钾，溶解于100 mL高纯水中，定容至500 mL棕色容量瓶中，摇匀后避光保存，碘标准溶液的准确浓度按国标GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》进行标定；CN-溶液：5.0 mg/mL，称取0.833 0 g分析纯氰化钾溶解于高纯水中，并稀释定容至100 mL，此溶液可以用滴定法标定其准确浓度，用时稀释为0.1 mg/mL的工作液；优级纯无水乙醇；高纯水。

HM-120型电子天平：广州东华科学仪器有限公司；25 mL棕色滴定管、100 mL及500 mL棕色容量瓶：天津市天玻玻璃仪器有限公司。

1.3 方法

准确吸取一定量的白酒样品，加入10%NaHCO3溶液5.0 mL调节酸碱度，用碘标准溶液滴定至浅黄色，迅速加入1%淀粉溶液适量，继续滴定至蓝色刚好褪去，同时出现酒红色为终点，记录体积数V1。同时，用优级纯无水乙醇和高纯水配制相应浓度的酒样，按同样操作进行空白试验。

计算公式：

式中：C为样品中CN-浓度，mg/L；C0为碘标准溶液的物质的量浓度，（mol/L）；V0为滴定空白时消耗的碘标准溶液的体积，mL；V1为滴定白酒样品时消耗的碘标准溶液的体积，mL；V为白酒样品的体积，mL；26.02为消耗1 mL碘标准溶液相当于CN-的摩尔质量，（g/mol）。

2 结果与讨论

2.1 方法的精密度试验

分别精确量取具有代表性的4种酒样适量，每种酒各取8份，按试验方法进行测定。结果表明，4种酒样的相对标准偏差在1.3～4.2之间（见表1）。

表1 方法的精密度试验（n=8）Table 1 The precision tests of the method

2.2 方法的精密度试验

选取有代表性的上述酒样，每份精确量适量，分别加入氰化钾标准使用液 1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL，按试验方法测定加标回收率。结果表明，平均回收率为100.4%（见表 2）。

表2 方法的准确度试验Table 2 The accuracy tests of the method

2.3 两种方法的试验结果比较

对不同品种的蒸馏酒和配制酒按照碘量法与异烟酸-吡唑啉酮法[5]分别进行测定。结果表明，p＞0.05，两者无明显差异，说明碘量法的检验结果是准确可靠的（见表3）。

表3 两种方法的试验结果比较Table 3 Comparison tests results of two methods mg/L

续表3 两种方法的试验结果比较Continue table 3 Comparison tests results of two methodmsg /L

3 结论

通过上述的试验结果表明，运用碘量法测定蒸馏酒和配制酒中的氰化物含量，操作简单、灵敏、快速，精密度与准确度较好，完全可以满足国家标准[13]的卫生指标要求，可以获得满意的结果。

：

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Cyanide Rapid Determination in Liquor through Iodometric Method

ZHAO Yu-ming
（Dalian Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Dalian 116021，Liaoning，China）

Abstract：In suitable pH condition，studied cyanide rapid determination method in liquor used iodine standard solution titration with starch as indicator.The minimum detection concentration was 0.10 mg/L.

Key words：iodometry； cyanides； rapid determination； liquor

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.06.024

赵宇明（1977—），男（汉），工程师，研究生，研究方向：分析化学。

2013-01-02