道地药材中SO2残留量测定

曹 帅， 权春梅

(1.亳州师范高等专科学校 理化系， 安徽 亳州 236800；2.亳州职业技术学院 药学院， 安徽 亳州 236800)

道地药材中SO2残留量测定

曹 帅1， 权春梅2

(1.亳州师范高等专科学校 理化系， 安徽 亳州 236800；2.亳州职业技术学院 药学院， 安徽 亳州 236800)

对不同年限白芍中金属铅、镉、砷、汞、铜等含量进行测定与分析。采用石墨炉原子吸收光度法测定白芍中铅、镉的含量；原子荧光法测定白芍中砷、汞的含量以及电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白芍中铜的含量。结果表明该方法的可行性。

道地药材； SO2； 残留量； 改良Monier-Williams 法

0 引 言

亳州是安徽省地产中药材资源较大的地区，由于该市土壤气候适宜、光热水气组合优越，生产的中药材品质上乘，白芍、菊花、花粉及桑皮是亳州的4种道地药材[1]，在中国《药典》上被冠以“亳”字，称为亳芍、亳菊、亳花粉和亳桑皮。

硫熏是中药材传统的产地加工方式，能起到漂白和杀菌防腐的作用，药材中残留的SO2主要以结合态的亚硫酸盐存在，人体过量摄入会产生全身毒性，特别会引起服用者咽喉疼痛、胃部不适等不良反应[2-4]。

文献[5]首次对中药材及饮片SO2残留限量标准进行了明确规定，自2013年12月1日起执行，有利于加强对中药材中SO2残留的监管。文中于2014年1月15日-2014年2月28日分别在亳州药材大市场采集实验所需的中药材样品，以期掌握在第二增补本执行后的一段时间内亳州市场亳芍、亳菊、亳花粉和亳桑皮4种道地药材中SO2残留的情况。

1 实验材料

1.1仪器及试剂

电子调温电热套(98-I-B),电子天平(JA2003N)。

3%过氧化氢液、盐酸(4 mol/L)，甲基红指示剂(2.5 g/L)、氢氧化钠标准液(0.010 mol/L)，5%乙醇，N2(体积分数大于99.999%)。

1.2样品

4种中药饮片样品均随机购自亳州药材大市场的各药品经营店或摊位，每种中药饮片采集8个批次样品，一共32个样品，分别装袋编号。

2 方 法

2.1样品含量测定

将400 mL水添加到1 000 mL三口蒸馏烧瓶中，关闭分液漏斗塞，加入4 mol/L的盐酸90 mL。冷凝器中通过凉水，气体导管以0.21 L/min的速度通过氮气，这时接收器中加入3%的过氧化氢溶液30 mL，通入氮气15 min。将样品约50 g粉碎(全过0.8 mm实验筛)，称定重量，之后将样品添加到蒸馏烧瓶中，并装入100 mL 5%乙醇溶液中摇匀。重新安装上分液漏斗开启活塞4 mol/L盐酸注入到蒸馏烧瓶中，加热1 h 45 min。然后用0.010 32 mol/L氢氧化钠溶液滴定，滴定至溶液变为黄色并保持30 s不褪色。同时做空白试验[6]。

样品中SO2含量为：

式中:C----滴定液浓度;

m----样品质量。

2.2空白试验

因为所使用的试剂均要求不含硫，测定结果消耗碘滴定液的体积V空均为0.00 mL。

2.3重复性试验

对已知残留量的菊花样品(菊花5)进行6次重复测定，结果平均测量值为57.13 mg/kg，RSD=0.52%。

2.4加样回收试验

分别取已知SO2残留量(57.13 mg/kg)的菊花粉末5,6份，称取约5，10，20 g菊花样品各2份，精密称定，置烧瓶中，分别精密加入一定量的亚硫酸钠标准溶液，按2.1测定SO2残留量，按照下式计算加样回收率[4]：

加样回收率试验结果见表1。

表1 加样回收率试验结果(n=6)

3 实验结果

按上述方法对所采集的4种道地药材共32个药材样品中SO2残留量的测定结果见表2。

表2 32个药材样品中SO2残留量

注：V样品=V读+V校正

文献[5]首次明确规定：除了矿物来源的中草药材，中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150 mg/kg，山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参等10种中药材及其饮片中亚硫酸盐残留量不得超过400 mg/kg。从表2实验结果来看，在所取16个天花粉和白芍的样品中，只有3个批次花粉样品和4个批次白芍样品的SO2含量符合400 mg/kg这一限量要求，其余9个批次SO2含量均远远超过这一限量要求，其中1个批次白芍样品SO2含量竟然是限量要求的将近8倍。在所取16个桑皮和菊花的样品中，只有2个批次桑皮样品和3个批次菊花样品的SO2含量符合150 mg/kg这一限量要求，其余11个批次SO2含量均远远超过这一限量要求，其中1个批次桑皮样品SO2含量竟然是限量要求的将近7倍。每种品种各个批次SO2含量的平均值也远远超过限量要求。

4 结 语

从上述结论可以看出，截止到文中取样时间，从亳州市场随机取样的32个批次的亳州4种道地药材的SO2含量的合格率仅为37.5%。亳州作为重要的药品生产和销售的集散地之一，这一结果应当引起当地政府和药品质量监督管理部门的高度重视，以确保人民群众的用药安全。

[1] 权春梅，曹帅.白芍中重金属含量的测定[J].长春工业大学学报：自然科学版，2014,35(3):251-254.

[2] 王兆基，关锡耀，汪洁，等.中药材中SO2的含量测定[J].中草药，2000,31(2):97-99.

[3] 李成义，魏学明，王明伟，等.不同熏硫方式对党参中SO2残留量的影响[J].中国现代中药，2013,15(6):487-489.

[4] 彭月，李雪莲，银玲，等.中药材硫熏法加工的研究现状及其二氧化硫残留检测方法[J].中药与临床，2012,3(5):5-8.

[5] 国家药典委员会.中华人名共和国药典:Ⅰ部[M].北京:中国医药科技出版社，2013.

[6] 陈琴鸣，周海燕，吴迎春，等.改良Monier-Williams 法测定药材中SO2的残留量[J].中草药，2005,36(9):1407-1409.

[7] 杨瑛，彭艳梅.市售10种中药饮片中SO2残留量测定[J].湖南中医药大学学报，2012,32(1):38-39.

Test of sulfur dioxide residues for a regional Chinese medicine

CAO Shuai1, QUAN Chun-mei2

(1.Department of Chemical and Physical, Bozhou Teachers College, Bozhou 236800， China;2.Department of Pharmacy, Bozhou Vocational and Technical College, Bozhou 236800， China)

The contents of some metals such as lead, cadmium, arsenic, mercury and copper in peony at different age are tested and analyzed. Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method is used to determine the contents of lead and cadmium, atomic fluorescence spectrometry method to the content of arsenic peony and mercury, and the plasma peony atomic emission spectrometry method to the content of copper. The results show the feasibility of the methods.

regional Chinese medicine; sulfur dioxide； residue; Monier-Williams method.

2014-07-22

安徽省优秀青年人才基金重点资助项目(2013SQRL128ZD)

曹 帅(1985-)，男，回族，安徽亳州人，亳州师范高等专科学校讲师，硕士，主要从事中药质量控制方向研究,E-mail:happycaoshuai@163.com.

R 917

A

1674-1374(2014)05-0581-04