400 g/L氟硅唑乳油的液相色谱分析

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(河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052)

400 g/L氟硅唑乳油的液相色谱分析

李磊，刘琛，乔桂芳

(河南省化工研究所有限责任公司，河南 郑州 450052)

采用高效液相色谱分析法，以甲醇+水+冰乙酸作为流动相，用以Kromasil C 为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，测定了400 g/L氟硅唑乳油的含量。结果表明，方法的标准偏差为0.148，变异系数为0.366%，平均回收率为99.0%。

氟硅唑 ； 高效液相色谱法 ； 测定

氟硅唑属三唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，该内吸杀菌剂对于子囊菌纲、担子菌纲类有效，对卵菌无效，推荐用于防治苹果黑星病、白粉病菌、禾谷类的白粉黑腔菌、壳针孢属菌、葡萄钩丝壳菌、葡萄球座菌，以及甜菜等多种作物上的各种病原菌。400 g/L氟硅唑乳油，经大田药效试验证明，该药具有高效、低毒、低残留等特点。产品目前尚未有国家标准和行业标准，本文采用高效液相色谱分析法对其有效成分进行分析。具有简便、快速、准确等特点。

1 实验部分

氟硅唑含量的测定采用液相色谱法。试样用甲醇溶解后，以甲醇+水+冰乙酸作为流动相，使用以C18250 mm×4.6 mm(i.d)5 μm为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的氟硅唑进行液相色谱分离和测定，采用外标法定量。

1.1试剂与仪器

甲醇：色谱纯；冰乙酸：分析纯；新蒸二次馏水；氟硅唑标样：已知含量≥96%(质量百分数)；高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱数据处理机；进样器：20 μL。

1.2操作条件

色谱柱：Kromasil C18250 mm×4.6 mm(i.d)5 μm不锈钢柱；柱温：30 ℃；流动相：甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.15(体积份数)；流量：1.0 mL/min；检测波长：260 nm；进样体积：10 μL；保留时间：氟硅唑约5.05 min。

2 测定步骤

2.1标样溶液的配制

称取氟硅唑标样0.1 g(精确至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用0.45 μm孔径的滤膜过滤。

2.2试样溶液的配制

准确称取0.25 g试样(精确至0.000 2 g)，置于50 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用0.45 μm孔径的滤膜过滤。

2.3测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

2.4计算

测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟硅唑的峰面积，分别进行平均，试样中氟硅唑的质量浓度X(g/L)按下式计算[1]：

X=(r2·m1·P·ρ)×10/(r1·m2)

式中：r1，标样溶液色谱图上氟硅唑峰面积的平均值；r2，试样溶液色谱图上氟硅唑峰面积的平均值；m1，氟硅唑标样的质量，g；m2，氟硅唑试样的质量，g；P，氟硅唑标样的纯度(质量分数)，%；ρ，20 ℃时试样的密度，g/L。

3 结果与讨论

3.1检测波长的选择

运用紫外分光光度计对某一浓度的氟硅唑标准溶液进行全波长扫描，扫描范围为100～400 nm，其最大吸收波长在260 nm左右，因此，我们选择该波长作为本方法的检测波长。

3.2流动相的选择

在分析过程中，为了得到较好的峰形，又要达到简便、快捷的要求[2]，确定以甲醇+水+冰乙酸=85+15+0.15(体积比)的混合液为流动相，流量为1.0 mL/min时，分析时间较短，峰形尖锐、对称，且保留时间适中，可使样品中有效成分及其杂质得到较好的分离。

3.3精密度的测定

在上述操作条件下，对同一样品进行5次平行测定，数据分别为405、403、405、407、404 g/L。平均值为405 g/L，标准偏差为0.148，变异系数为0.366%。

3.4准确度(回收率)的测定

称取5份已知准确含量的氟硅唑试样，分别加入定量的氟硅唑标准品，然后按本文所述的方法和操作条件进行重复测定，结果见表1，测得其平均回收率为99.0%。

表1 准确度的试验测定结果

3.5线性关系的测定

用氟硅唑标准品配置系列标准溶液，按本文所述进行测定，以氟硅唑溶液的浓度为横坐标，峰面积(As)为纵坐标做图，结果见图1。

图1 氟硅唑标准溶液浓度与峰面积关系

从图1可看出，其线性关系较好。

4 结论

综上所述，本方法线性范围广，具有较高的精密度和准确度，方法简便、准确，可用于400 g/L氟硅唑乳油的质量控制，是一种较为理想的分析方法。

[1]钱传范.农药残留分析原理与方法[M].北京：化学工业出版社，2011.

[2]陈 涛.生物农药检测及其原理[M].北京：北京市农业出版社，1993.

2014-02-27

李 磊(1985-)，男，助工，从事化工科研与分析测试工作，电话：15138950371。

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1003-3467(2014)05-0056-02