钛铁合金中钛含量测定方法的改进
2014-08-30 02:06毛丹弘
科技创新与应用 2014年27期
毛丹弘
摘 要：文章主要对过氧化氢光度法测定钛铁合金中钛量的方法进行了讨论。结果表明此法具有简单、快速、适用范围广等优点，而且准确度高，重现性好。
关键词：钛铁合金；钛量；过氧化氢光度法
引言
钛铁合金是炼钢生产的重要原料之一，主要用于合金钢的冶炼，作为合金元素添加剂，可以改善钢的质量，提高机械性能。因此，钛铁合金中钛含量的测定非常重要。原部颁标准中，钛铁合金中钛含量的测定方法是采用混酸溶解试样，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。方法操作繁琐、费时，而且硫氰酸盐为剧毒性物质，容易对环境造成污染。文章所采用的新方法不仅结果准确、简单快捷，而且具有避免使用毒性物质等优点，因此可以广泛应用在企业内部的分析检验中。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
1.1.1 试剂
（1）硫酸（1+1）、（5+95）
（2）硝酸（1+10）
（3）过氧化氢（1+5）
（4）钛标准溶液0.500mg/mL：
称取0.8340g预先在800℃灼烧2h的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入10g焦硫酸钾仔细熔融后，取出，冷却后，置于500mL烧杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL温水，在低温电炉上仔细加热浸出熔融物。取出铂坩埚用水洗净。将烧杯继续加热至溶液完全澄清，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.500mg钛。
1.1.2 仪器
722N型分光光度计 上海精密科学仪器有限公司
1.2实验原理
试样用硫酸-硝酸分解，在适当的硫酸酸度下，四价钛与过氧化氢生成黄色配合物，用分光光度计于410nm波长处，测量吸光度。计算钛的质量分数。
钛的含量以下式计算：
式中：m1-由工作曲线上查得钛的质量，单位mg；V1-分取试液的体积，单位mL；V-试液总体积，单位mL；m-样品质量，单位g
1.3 实验步骤
1.3.1 标准系列的配制
取50ml容量瓶6只，分别加入0.500mg/mL的钛标准溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL过氧化氢，用硫酸（5+95）稀释至刻度混匀。在410nm波长处，用1cm比色皿，分别测定其吸光度。测定结果见表1，并绘制回归方程曲线。
1.3.2 钛铁中钛含量的测定
称取0.1000g粒度不大于0.125mm的钛铁试样，将试样置于250mL的烧杯中，加入5mL硫酸（1+1），加热溶解，滴加2mL硝酸，加热至试样完全溶解，煮沸除尽氮氧化合物。取下冷却，加入30mL水，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.0mL试液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步骤，测量其吸光度，在回归方程曲线上查出钛的质量，从而计算钛的质量分数。测定结果见表2。 在同样条件下做空白实验。
2 结果与讨论
2.1 回归方程的确定
根据1.3.1测定的实验数据如表1所示，确定回归方程为y=0.0024+0.4846x，相关系数r=0.9995，说明x与y之间的线性关系显著。
2.2 分析方法
2.2.1 准确度检验
将测定结果与标准值进行对比验证，通过t检验，测定结果与标准值在显著性差异为0.05%的条件下，不存在系统误差，表明本方法具有较好的准确度。
2.2.2 精密度检验
对同一钛铁合金重复测定10次，其标准差为0.10%，相对标准差为0.35%，表明该方法有较好的精密度。
3 结束语
通过以上论述可知，过氧化氢光度法测定钛铁中钛量的方法具有精密度好，准确度高，稳定性好等特点，因此该法可以在工业分析中推广使用。
参考文献
[1]鞍钢钢铁研究所.钢铁与原料分析[Z]
[2]本钢钢研所.铁合金化学分析[Z]
[3]王海舟.铁合金分析——中国金属学会推荐技术和方法[M].科学出版社.endprint
摘 要：文章主要对过氧化氢光度法测定钛铁合金中钛量的方法进行了讨论。结果表明此法具有简单、快速、适用范围广等优点，而且准确度高，重现性好。
关键词：钛铁合金；钛量；过氧化氢光度法
引言
钛铁合金是炼钢生产的重要原料之一，主要用于合金钢的冶炼，作为合金元素添加剂，可以改善钢的质量，提高机械性能。因此，钛铁合金中钛含量的测定非常重要。原部颁标准中，钛铁合金中钛含量的测定方法是采用混酸溶解试样，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。方法操作繁琐、费时，而且硫氰酸盐为剧毒性物质，容易对环境造成污染。文章所采用的新方法不仅结果准确、简单快捷，而且具有避免使用毒性物质等优点，因此可以广泛应用在企业内部的分析检验中。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
1.1.1 试剂
（1）硫酸（1+1）、（5+95）
（2）硝酸（1+10）
（3）过氧化氢（1+5）
（4）钛标准溶液0.500mg/mL：
称取0.8340g预先在800℃灼烧2h的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入10g焦硫酸钾仔细熔融后，取出，冷却后，置于500mL烧杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL温水，在低温电炉上仔细加热浸出熔融物。取出铂坩埚用水洗净。将烧杯继续加热至溶液完全澄清，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.500mg钛。
1.1.2 仪器
722N型分光光度计 上海精密科学仪器有限公司
1.2实验原理
试样用硫酸-硝酸分解，在适当的硫酸酸度下，四价钛与过氧化氢生成黄色配合物，用分光光度计于410nm波长处，测量吸光度。计算钛的质量分数。
钛的含量以下式计算：
式中：m1-由工作曲线上查得钛的质量，单位mg；V1-分取试液的体积，单位mL；V-试液总体积，单位mL；m-样品质量，单位g
1.3 实验步骤
1.3.1 标准系列的配制
取50ml容量瓶6只，分别加入0.500mg/mL的钛标准溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL过氧化氢，用硫酸（5+95）稀释至刻度混匀。在410nm波长处，用1cm比色皿，分别测定其吸光度。测定结果见表1，并绘制回归方程曲线。
1.3.2 钛铁中钛含量的测定
称取0.1000g粒度不大于0.125mm的钛铁试样，将试样置于250mL的烧杯中，加入5mL硫酸（1+1），加热溶解，滴加2mL硝酸，加热至试样完全溶解，煮沸除尽氮氧化合物。取下冷却，加入30mL水，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.0mL试液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步骤，测量其吸光度，在回归方程曲线上查出钛的质量，从而计算钛的质量分数。测定结果见表2。 在同样条件下做空白实验。
2 结果与讨论
2.1 回归方程的确定
根据1.3.1测定的实验数据如表1所示，确定回归方程为y=0.0024+0.4846x，相关系数r=0.9995，说明x与y之间的线性关系显著。
2.2 分析方法
2.2.1 准确度检验
将测定结果与标准值进行对比验证，通过t检验，测定结果与标准值在显著性差异为0.05%的条件下，不存在系统误差，表明本方法具有较好的准确度。
2.2.2 精密度检验
对同一钛铁合金重复测定10次，其标准差为0.10%，相对标准差为0.35%，表明该方法有较好的精密度。
3 结束语
通过以上论述可知，过氧化氢光度法测定钛铁中钛量的方法具有精密度好，准确度高，稳定性好等特点，因此该法可以在工业分析中推广使用。
参考文献
[1]鞍钢钢铁研究所.钢铁与原料分析[Z]
[2]本钢钢研所.铁合金化学分析[Z]
[3]王海舟.铁合金分析——中国金属学会推荐技术和方法[M].科学出版社.endprint
摘 要：文章主要对过氧化氢光度法测定钛铁合金中钛量的方法进行了讨论。结果表明此法具有简单、快速、适用范围广等优点，而且准确度高，重现性好。
关键词：钛铁合金；钛量；过氧化氢光度法
引言
钛铁合金是炼钢生产的重要原料之一，主要用于合金钢的冶炼，作为合金元素添加剂，可以改善钢的质量，提高机械性能。因此，钛铁合金中钛含量的测定非常重要。原部颁标准中，钛铁合金中钛含量的测定方法是采用混酸溶解试样，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定。方法操作繁琐、费时，而且硫氰酸盐为剧毒性物质，容易对环境造成污染。文章所采用的新方法不仅结果准确、简单快捷，而且具有避免使用毒性物质等优点，因此可以广泛应用在企业内部的分析检验中。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
1.1.1 试剂
（1）硫酸（1+1）、（5+95）
（2）硝酸（1+10）
（3）过氧化氢（1+5）
（4）钛标准溶液0.500mg/mL：
称取0.8340g预先在800℃灼烧2h的二氧化钛，置于铂坩埚中，加入10g焦硫酸钾仔细熔融后，取出，冷却后，置于500mL烧杯中。加入50mL硫酸（1+1）、100mL温水，在低温电炉上仔细加热浸出熔融物。取出铂坩埚用水洗净。将烧杯继续加热至溶液完全澄清，取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.500mg钛。
1.1.2 仪器
722N型分光光度计 上海精密科学仪器有限公司
1.2实验原理
试样用硫酸-硝酸分解，在适当的硫酸酸度下，四价钛与过氧化氢生成黄色配合物，用分光光度计于410nm波长处，测量吸光度。计算钛的质量分数。
钛的含量以下式计算：
式中：m1-由工作曲线上查得钛的质量，单位mg；V1-分取试液的体积，单位mL；V-试液总体积，单位mL；m-样品质量，单位g
1.3 实验步骤
1.3.1 标准系列的配制
取50ml容量瓶6只，分别加入0.500mg/mL的钛标准溶液0、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00mL，再加入40mL硫酸（5+95）、3.0mL过氧化氢，用硫酸（5+95）稀释至刻度混匀。在410nm波长处，用1cm比色皿，分别测定其吸光度。测定结果见表1，并绘制回归方程曲线。
1.3.2 钛铁中钛含量的测定
称取0.1000g粒度不大于0.125mm的钛铁试样，将试样置于250mL的烧杯中，加入5mL硫酸（1+1），加热溶解，滴加2mL硝酸，加热至试样完全溶解，煮沸除尽氮氧化合物。取下冷却，加入30mL水，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.0mL试液于50mL容量瓶中，按照1.3.1步骤，测量其吸光度，在回归方程曲线上查出钛的质量，从而计算钛的质量分数。测定结果见表2。 在同样条件下做空白实验。
2 结果与讨论
2.1 回归方程的确定
根据1.3.1测定的实验数据如表1所示，确定回归方程为y=0.0024+0.4846x，相关系数r=0.9995，说明x与y之间的线性关系显著。
2.2 分析方法
2.2.1 准确度检验
将测定结果与标准值进行对比验证，通过t检验，测定结果与标准值在显著性差异为0.05%的条件下，不存在系统误差，表明本方法具有较好的准确度。
2.2.2 精密度检验
对同一钛铁合金重复测定10次，其标准差为0.10%，相对标准差为0.35%，表明该方法有较好的精密度。
3 结束语
通过以上论述可知，过氧化氢光度法测定钛铁中钛量的方法具有精密度好，准确度高，稳定性好等特点，因此该法可以在工业分析中推广使用。
参考文献
[1]鞍钢钢铁研究所.钢铁与原料分析[Z]
[2]本钢钢研所.铁合金化学分析[Z]
[3]王海舟.铁合金分析——中国金属学会推荐技术和方法[M].科学出版社.endprint
