石墨炉原子吸收法测定空气中微量的铅应用分析

邓彩红

摘 要：介绍了用石墨炉原子吸收法来测定空气中铅含量的方法。实验结果表明，用该方法测定空气中的铅，具有灵敏度、准确度高等优点。该方法的最低检出浓度符合原定要求，值得推广和使用。

关键词：石墨炉原子吸收法；空气采样器；空气；铅

中图分类号：X830.1 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0152-02

在经济发展越来越快的今天，无论在工业还是在生活中，铅都被广泛使用。在开采、冶炼和使用过程中，铅很容易进入空气中，进而对环境和人体健康造成巨大的威胁，所以，要严格控制铅的使用。如何测定空气中的铅及其化合物已经成为环境保护工作中的重要组成部分。下面就这方面进行讨论、分析。

1 实验部分

1.1 仪器

AA-7000原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、热解涂层石墨管、全自动空气采样器、CN-CA型微孔滤膜（孔径为0.30μm）、250 mL的锥形瓶、电热板。

1.2 试剂

质量浓度为500 mg/mL的铅标准溶液（国家环保部标准样品研究所），质量分数为10%的抗坏血酸和质量分数为0.1%的磷酸二氢胺混合基体改进剂溶液，质量浓度为1.42 g/mL的优级纯硝酸（HNO3），质量浓度为1.67 g/mL的优级纯高氯酸（HCLO4），电阻率为18.3 mΩ·cm2的去离子水。

1.3 采样和样品前处理

采样地点应避开局地污染物排放源，且保证其不在污染源的下风向。采样点周围地形开阔，无高大建筑物，远离绿色乔灌木，可采集水平270°空间内的气体，距地高度1.5 m。将CN-CA型微孔滤膜安装在采样夹内，以5.0 L/min的流量采集150 L空气样品。将采过样的滤膜剪碎放入250 mL的锥形瓶中加水润湿，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，盖上表面皿，在电热板上中温消解2～3 h。待消解液近干时，将其取下冷却至室温，加质量分数为1%的硝酸溶液20 mL摇动以溶解残渣，并进行过滤，将滤液转移到100 mL的容量瓶中，再用质量分数为1%的硝酸冲洗锥形瓶数次，一并将冲洗液移入容量瓶中，最后用质量分数为1%的硝酸溶液定容待测。将装好滤膜的采样夹带至采样点，除了不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品处理相同，作为样品的全程空白。

1.4 仪器条件及样品测定

选用铅灯、石墨管为热解涂层管，抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂，加入量为5 μL，氩气流量为200 mL/min，石墨炉原子吸收法测定铅的条件如表1所示。

通过计算得出ZEEnit700P原子吸收光谱仪石墨炉法测铅时的检出限为6.0 μg/L。在采样体积为150 L的条件下，铅最低检出质量浓度为0.004 mg/m3。

2.3 灰化温度、原子化温度、除残温度的选择

用质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液进行灰化温度、原子化温度、除残温度选择时，灰化温度在450～1 100 ℃之间进行选择，原子化温度在1 800～2 300 ℃之间进行选择，除残温度在2 200～2 600 ℃之间进行选择。当灰化温度在900 ℃时，吸光度出现下滑；当原子化温度在2 200℃时，吸光度出现平台；当除残温度小于2 300 ℃时，重现性很差。因此，选择灰化温度为900 ℃，原子化温度为2 100 ℃，除残温度为2 300 ℃作为铅的分析监测条件。

2.4 基体改进剂

加入基体改进剂可以消除基体干扰，提高灰化温度和分析灵敏度。常用的基体改进剂有硝酸镧、硝酸钯、抗坏血酸—磷酸二氢氨、钯—硝酸镁等。该实验用了抗坏血酸和磷酸二氢氨为混合基体改进剂，结果使质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液最大吸光度的灰化温度由500 ℃上升到900 ℃，并与铅形成化学性干扰的部分共存物，形成挥发性较大的铵盐，在高温作用下逸出而消除了干扰。

2.5 精密度与加标回收实验

取10张滤膜，按5张一组分成2组，分别加入0.6 μg、1.0 μg铅，自然干燥，2组样品按上述1.3的步骤消解后进样，其测得的结果和加标回收率如表3所示。

3 结论

综上所述，采用石墨炉原子吸收法来测定空气中的微量铅，不仅具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点，而且线性相关性、密度、回收率等各项技术参数都符合预定要求，适合用于对空气中微量铅的测定，值得进行推广和使用，为环境保护工作的发展作出贡献。

参考文献

[1]李钟玮，陈国美，李守春.纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的不确定度评定[J].计量技术，2013（5）.

[2]李钟玮，王君.火焰原子吸收光谱法测定城市污泥镍的不确定度评定[J].光谱实验室，2012，29（6）.

〔编辑：白洁〕endprint

摘 要：介绍了用石墨炉原子吸收法来测定空气中铅含量的方法。实验结果表明，用该方法测定空气中的铅，具有灵敏度、准确度高等优点。该方法的最低检出浓度符合原定要求，值得推广和使用。

关键词：石墨炉原子吸收法；空气采样器；空气；铅

中图分类号：X830.1 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0152-02

在经济发展越来越快的今天，无论在工业还是在生活中，铅都被广泛使用。在开采、冶炼和使用过程中，铅很容易进入空气中，进而对环境和人体健康造成巨大的威胁，所以，要严格控制铅的使用。如何测定空气中的铅及其化合物已经成为环境保护工作中的重要组成部分。下面就这方面进行讨论、分析。

1 实验部分

1.1 仪器

AA-7000原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、热解涂层石墨管、全自动空气采样器、CN-CA型微孔滤膜（孔径为0.30μm）、250 mL的锥形瓶、电热板。

1.2 试剂

质量浓度为500 mg/mL的铅标准溶液（国家环保部标准样品研究所），质量分数为10%的抗坏血酸和质量分数为0.1%的磷酸二氢胺混合基体改进剂溶液，质量浓度为1.42 g/mL的优级纯硝酸（HNO3），质量浓度为1.67 g/mL的优级纯高氯酸（HCLO4），电阻率为18.3 mΩ·cm2的去离子水。

1.3 采样和样品前处理

采样地点应避开局地污染物排放源，且保证其不在污染源的下风向。采样点周围地形开阔，无高大建筑物，远离绿色乔灌木，可采集水平270°空间内的气体，距地高度1.5 m。将CN-CA型微孔滤膜安装在采样夹内，以5.0 L/min的流量采集150 L空气样品。将采过样的滤膜剪碎放入250 mL的锥形瓶中加水润湿，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，盖上表面皿，在电热板上中温消解2～3 h。待消解液近干时，将其取下冷却至室温，加质量分数为1%的硝酸溶液20 mL摇动以溶解残渣，并进行过滤，将滤液转移到100 mL的容量瓶中，再用质量分数为1%的硝酸冲洗锥形瓶数次，一并将冲洗液移入容量瓶中，最后用质量分数为1%的硝酸溶液定容待测。将装好滤膜的采样夹带至采样点，除了不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品处理相同，作为样品的全程空白。

1.4 仪器条件及样品测定

选用铅灯、石墨管为热解涂层管，抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂，加入量为5 μL，氩气流量为200 mL/min，石墨炉原子吸收法测定铅的条件如表1所示。

通过计算得出ZEEnit700P原子吸收光谱仪石墨炉法测铅时的检出限为6.0 μg/L。在采样体积为150 L的条件下，铅最低检出质量浓度为0.004 mg/m3。

2.3 灰化温度、原子化温度、除残温度的选择

用质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液进行灰化温度、原子化温度、除残温度选择时，灰化温度在450～1 100 ℃之间进行选择，原子化温度在1 800～2 300 ℃之间进行选择，除残温度在2 200～2 600 ℃之间进行选择。当灰化温度在900 ℃时，吸光度出现下滑；当原子化温度在2 200℃时，吸光度出现平台；当除残温度小于2 300 ℃时，重现性很差。因此，选择灰化温度为900 ℃，原子化温度为2 100 ℃，除残温度为2 300 ℃作为铅的分析监测条件。

2.4 基体改进剂

加入基体改进剂可以消除基体干扰，提高灰化温度和分析灵敏度。常用的基体改进剂有硝酸镧、硝酸钯、抗坏血酸—磷酸二氢氨、钯—硝酸镁等。该实验用了抗坏血酸和磷酸二氢氨为混合基体改进剂，结果使质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液最大吸光度的灰化温度由500 ℃上升到900 ℃，并与铅形成化学性干扰的部分共存物，形成挥发性较大的铵盐，在高温作用下逸出而消除了干扰。

2.5 精密度与加标回收实验

取10张滤膜，按5张一组分成2组，分别加入0.6 μg、1.0 μg铅，自然干燥，2组样品按上述1.3的步骤消解后进样，其测得的结果和加标回收率如表3所示。

3 结论

综上所述，采用石墨炉原子吸收法来测定空气中的微量铅，不仅具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点，而且线性相关性、密度、回收率等各项技术参数都符合预定要求，适合用于对空气中微量铅的测定，值得进行推广和使用，为环境保护工作的发展作出贡献。

参考文献

[1]李钟玮，陈国美，李守春.纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的不确定度评定[J].计量技术，2013（5）.

[2]李钟玮，王君.火焰原子吸收光谱法测定城市污泥镍的不确定度评定[J].光谱实验室，2012，29（6）.

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摘 要：介绍了用石墨炉原子吸收法来测定空气中铅含量的方法。实验结果表明，用该方法测定空气中的铅，具有灵敏度、准确度高等优点。该方法的最低检出浓度符合原定要求，值得推广和使用。

关键词：石墨炉原子吸收法；空气采样器；空气；铅

中图分类号：X830.1 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）10-0152-02

在经济发展越来越快的今天，无论在工业还是在生活中，铅都被广泛使用。在开采、冶炼和使用过程中，铅很容易进入空气中，进而对环境和人体健康造成巨大的威胁，所以，要严格控制铅的使用。如何测定空气中的铅及其化合物已经成为环境保护工作中的重要组成部分。下面就这方面进行讨论、分析。

1 实验部分

1.1 仪器

AA-7000原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、热解涂层石墨管、全自动空气采样器、CN-CA型微孔滤膜（孔径为0.30μm）、250 mL的锥形瓶、电热板。

1.2 试剂

质量浓度为500 mg/mL的铅标准溶液（国家环保部标准样品研究所），质量分数为10%的抗坏血酸和质量分数为0.1%的磷酸二氢胺混合基体改进剂溶液，质量浓度为1.42 g/mL的优级纯硝酸（HNO3），质量浓度为1.67 g/mL的优级纯高氯酸（HCLO4），电阻率为18.3 mΩ·cm2的去离子水。

1.3 采样和样品前处理

采样地点应避开局地污染物排放源，且保证其不在污染源的下风向。采样点周围地形开阔，无高大建筑物，远离绿色乔灌木，可采集水平270°空间内的气体，距地高度1.5 m。将CN-CA型微孔滤膜安装在采样夹内，以5.0 L/min的流量采集150 L空气样品。将采过样的滤膜剪碎放入250 mL的锥形瓶中加水润湿，加入10 mL硝酸和5 mL高氯酸，盖上表面皿，在电热板上中温消解2～3 h。待消解液近干时，将其取下冷却至室温，加质量分数为1%的硝酸溶液20 mL摇动以溶解残渣，并进行过滤，将滤液转移到100 mL的容量瓶中，再用质量分数为1%的硝酸冲洗锥形瓶数次，一并将冲洗液移入容量瓶中，最后用质量分数为1%的硝酸溶液定容待测。将装好滤膜的采样夹带至采样点，除了不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品处理相同，作为样品的全程空白。

1.4 仪器条件及样品测定

选用铅灯、石墨管为热解涂层管，抗坏血酸和磷酸二氢氨作混合基体改进剂，加入量为5 μL，氩气流量为200 mL/min，石墨炉原子吸收法测定铅的条件如表1所示。

通过计算得出ZEEnit700P原子吸收光谱仪石墨炉法测铅时的检出限为6.0 μg/L。在采样体积为150 L的条件下，铅最低检出质量浓度为0.004 mg/m3。

2.3 灰化温度、原子化温度、除残温度的选择

用质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液进行灰化温度、原子化温度、除残温度选择时，灰化温度在450～1 100 ℃之间进行选择，原子化温度在1 800～2 300 ℃之间进行选择，除残温度在2 200～2 600 ℃之间进行选择。当灰化温度在900 ℃时，吸光度出现下滑；当原子化温度在2 200℃时，吸光度出现平台；当除残温度小于2 300 ℃时，重现性很差。因此，选择灰化温度为900 ℃，原子化温度为2 100 ℃，除残温度为2 300 ℃作为铅的分析监测条件。

2.4 基体改进剂

加入基体改进剂可以消除基体干扰，提高灰化温度和分析灵敏度。常用的基体改进剂有硝酸镧、硝酸钯、抗坏血酸—磷酸二氢氨、钯—硝酸镁等。该实验用了抗坏血酸和磷酸二氢氨为混合基体改进剂，结果使质量浓度为10 μg/L的铅标准溶液最大吸光度的灰化温度由500 ℃上升到900 ℃，并与铅形成化学性干扰的部分共存物，形成挥发性较大的铵盐，在高温作用下逸出而消除了干扰。

2.5 精密度与加标回收实验

取10张滤膜，按5张一组分成2组，分别加入0.6 μg、1.0 μg铅，自然干燥，2组样品按上述1.3的步骤消解后进样，其测得的结果和加标回收率如表3所示。

3 结论

综上所述，采用石墨炉原子吸收法来测定空气中的微量铅，不仅具有操作简单、灵敏度高、分析速度快等优点，而且线性相关性、密度、回收率等各项技术参数都符合预定要求，适合用于对空气中微量铅的测定，值得进行推广和使用，为环境保护工作的发展作出贡献。

参考文献

[1]李钟玮，陈国美，李守春.纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的不确定度评定[J].计量技术，2013（5）.

[2]李钟玮，王君.火焰原子吸收光谱法测定城市污泥镍的不确定度评定[J].光谱实验室，2012，29（6）.

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