多晶硅还原炉倒棒原因分析

何书玉 宋张佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅还原炉倒棒原因分析

何书玉 宋张佐 （昆明冶研新材料股份有限公司 云南 曲靖 655011)

多晶硅还原炉在生产过程中经常会倒棒，严重影响着多晶硅的正常生产。多晶硅倒棒后对还原炉内壁、电极、基盘都会造成严重的损坏，会砸坏石墨夹头、隔热石英环等备件从而增加生产成本，同时高倒棒率会导致还原炉频繁开停炉，降低开炉成功率，增加劳动负荷，更为严重的是倒棒后的硅料会与无定型硅粉、石墨夹头掺杂在一起，降低产品的质量。

倒棒率；多晶硅；还原炉

由于能源危机和环境保护的要求，全球正积极开发利用可再生能源，太阳能因其清洁、安全、“取之不尽用之不竭”的绝对优势而成为可再生能源中的最佳选择。而制造太阳能电池的主要材料是高纯硅，在硅中掺入微量的ⅢA族元素就形成P型半导体，掺入微量的ⅤA族元素，形成N型半导体，将N型和P型半导体结合在一起，就可以做成P-N结，P-N结是电子元器件的基础，而太阳能电池实际就是一个大面积的P-N结。当光照射到P-N结上时，产生电子空穴对，在半导体内部结附近生成的载流子没有被复合而到达空间电荷区，受内建电场的吸引，电子流入n区，空穴流入p区，结果使n区储存了过剩的电子，p区有过剩的空穴。它们在P-N结附近形成与势垒方向相反的光生电场，从而将光能转化为电能。

一、多晶硅还原炉倒棒的危害

目前国内大部分多晶硅生产企业引进改良西门子生产工艺，该工艺可生产太阳能级多晶硅，同时也能生产

纯度更高的电子级多晶硅。改良西门子法生产工艺中设备较多，但最关键的设备是多晶硅还原炉，其主要由钟罩基盘、混合物料进气管、尾气管、炉体冷却水管、电极、窥视窗等部分组成【1】。还原生产为间歇式生产，生产过程中硅棒都很容易倒棒，倒棒后的硅棒会砸坏镀银电极头、砸伤还原炉钟罩基盘、硅棒散落到基盘上和基盘上黄褐色无定型硅粉末、石墨等混合接触而污染硅料，倒棒还降低了开炉成功率、严重影响产量产能、增加了开停炉的次数和开炉成本，居高不下的倒棒率对多晶硅生产影响非常大，解决倒棒问题也成为很多多晶硅企业正在攻克的关键技术之一。

二、还原炉倒棒原因分析

1.硅芯尺寸对倒棒的影响

硅芯作为气相沉积的载体，能从一开始就决定硅沉积的效果和质量。目前部分多晶硅企业所使用的硅芯一般有Φ10mm圆柱形硅芯、8.2mm×8.2mm方硅芯。相比之下这类硅芯都比较细，机械强度较弱。在生产初期如果炉内置换气气流、物料气流分布不均，通过窥视窗会看到硅芯在炉内有明显的晃动现象，这样会导致硅芯倾斜、接触不紧密，进而导致在生长前期倒芯；硅芯较细还存在以下问题，比如加工成功率不高、硅芯横截面积小电阻大而造成前期击穿困难、击穿后硅芯局部温度过高，这些现象都对生产和运行不利。

2.还原炉电极头对倒棒影响

还原炉电极起着为硅棒导电、支撑固定硅棒的作用。因为在电极头上还需要通过石墨夹头来固定硅芯，所以电极头和石墨夹头之间的衔接和配合程度会影响硅芯的安装质量。目前部分还原炉电极头呈锥形，石墨夹头下部坐在锥形头上，全靠石墨夹头和锥形头的自动配合，而无任何紧固和调节功能。更为严重的是由于倒棒对电极头造成损坏，使其形状不规则、表面不光滑，石墨件和锥形头搭接不稳造成硅芯根基不稳，在置换气流的扰动下会使硅芯的摇晃更为剧烈，最终导致倒棒，而倒棒对电极头又会产生新的损坏，损坏的电极头又会加剧倒棒，最终形成恶性循环。

3.石墨夹头对倒棒的影响

石墨夹头作为硅芯与电极的连接件，对硅芯的安装质量起着至关重要的作用。目前使用的石墨夹头型号和种类很多，但大概可以分为两类，一件套和多件套。一件套石墨夹头制作简单，价格低廉，但是其上部硅芯安装孔槽尺寸固定，如果硅芯加工尺寸偏大就无法安装，硅芯尺寸偏小，安装后硅芯会摇晃，即使硅芯安装好后，下部也无法进行垂直度的调整。

4.气体分布装置对倒棒的影响【2】

还原炉气体分布装置一般是指还原炉喷嘴，是还原炉重要的组成部分。喷嘴的的数量、分布、口径对

对硅棒的沉积速度和硅棒表面形态有重要的影响,合适的喷嘴直径和布局应使还原炉内气体呈湍流状态,尽可能破坏硅棒表面边界层,有利于还原过程的新旧物料交换，加快沉积速度【3】。合适的喷嘴直径和布局也可以使得炉内气体分布均匀使得整个硅棒上下内外侧表面的沉积速度相差不大，硅棒可以长得均匀致密。

5.生产工艺的控制

硅棒的生长是一个循序渐进的过程，在生产过程中要不断对物料SiH Cl3、H2的流量、配比、炉内温度进行调节。SiH Cl3、H2的配比对生长速率和硅棒的致密度有影响，硅棒生长致密与否对硅棒倒棒也有影响。炉内温度的高低会影响炉内反应机理、影响产品质量，也会对硅棒倒棒产生影响，当还原炉内硅棒或硅芯温度超过1200℃时，非常接近硅的熔点1410℃，如果温度稍有波动很容易导致硅棒熔断。所以在实际生产中要根据硅棒的生长情况对这些参数进行综合的考虑。

三、还原炉倒棒预防、改进措施

1.硅芯尺寸改进

根据生产经验可将硅芯尺寸提高为Φ12mm圆柱形硅芯或12mm×12mm尺寸的硅芯，该尺寸的硅芯虽然增加了硅芯加工用料，但会增加硅芯加工的成功率，在后期运行中硅芯倾斜弯曲的可能性降低，倒棒率降低。目前硅芯的加工有两种方式，一是用拉制的硅棒切割成方硅芯、二是直接拉制成圆硅芯，两种硅芯加工都采用全自动化生产，所以只需要对部分设备配件和云程序进行调整即可，比较容易实现，优化改进成本不高。

2.还原炉电极头的改进

还原炉电极改进的基本思路有两点，一是石墨夹头安装在锥形头上要紧固，二是要可以对安装的石墨夹头位置要可以做局部的调节。可以在在改进后的电极头边缘增加保护圈，当倒棒的硅棒砸到电极头上时，不至于伤到锥形头，所以该保护圈可以起着保护的作业；还有很重要的一个作用就是锥形头和保护圈之间形成楔形卡槽，可以用石墨卡环让石墨夹头安装更为稳固，同时还可以对垂直度进行调整、对石墨夹头安装的紧密度进行控制。在实际生产过程中，可以根据实际情况需要，对保护圈的高度和厚度进行调整。

3.石墨夹头的改进

分析一件套石墨夹头对硅芯安装的影响可以看出，硅芯安装的垂直度在很大程度上取决于石墨夹头。经观察和分析，发现将石墨夹头上部硅芯孔槽做成卡瓣形式来夹住硅芯，中部用大螺母对卡瓣进行坚固，这样可以调节大螺母的进退幅度来调节硅芯的安装质量，而石墨夹头下部改动不大，在安装过程中可以按上述改进方法，用石墨卡环来调节石墨夹头的松紧程度和垂直度。

通过生产实践证明，改进后的石墨夹头很好的解决了上述问题，石墨卡瓣夹紧硅芯后，再用大螺母进行紧固，这样就可以让石墨夹头适应不同尺寸的硅芯。石墨夹头和硅芯的更好配合，增大硅芯和石墨夹头的接触面，减少硅芯的亮点，从而减少硅芯的熔断率。同时在安装硅芯时，还可以根据石卡瓣的调整来调节硅芯的垂直度，减少硅芯因为安装不垂直而引起的倒棒。

4.还原炉进料喷嘴改进

在生产过程中，还原炉的使用方对还原炉喷嘴数量和分布改动的可能性不大，一般都是通过更改还原炉喷嘴的口径来优化炉内的气场分布。喷嘴一般固定在钟罩基盘上，喷嘴的上方会形成物料浓度梯度。如果喷嘴孔径较大，进入还原炉的气流速度偏小，如果硅芯比较长，在高处的物料浓度低，这些地方的硅棒温度就会相对偏高，特别是在硅棒最高端的横梁处就会产生大量的“爆米花”。爆米花不但影响产品的质量，同时也会爆米花区域的温度过高硅棒局部熔化，最终导致倒棒。所以喷嘴改进的原则是尽可能使得硅棒在生长过程中硅棒周围的物料浓度较高、停留时间长，反应充分。

5.工艺控制的改进和优化

在控制物料配比时，较高的H2配比会让硅棒生产致密，所以在硅棒较细强度较弱运行前期可以适当加大H2配比。及即使在运行后期发现硅棒产生裂纹，也可以适当调高氢气配比来修复硅棒裂纹，降低倒棒率。当然，氢气的配比不是越高越好，要根据其他情况来综合考虑。

多晶硅的生产是一项非常细致和的工作，要对生产情况多观察多总结，总结出一些方便快捷实用的经验。比如观察硅棒表面颜色来判断和调节炉内温度，一般硅棒呈橘黄色说明硅棒温度最佳，颜色亮黄色说明硅棒表面温度偏高，而此时处于中心位置的硅温度更高，会导致硅料熔化最终导致倒棒，此时应该适当降低电流，降低电流的幅度要根据硅棒沉积时间和炉内情况综合考虑而定。

结论

多晶硅生产过程非常复杂，能导致还原炉倒棒的原因也非常多，就目前了解和掌握的情况来看，倒棒和设备的设计、工艺控制等很多方面都有关系，即使在生产不同的时段、倒棒的原因也不尽相同。本文对五点可能引起倒棒的原因进行分析，并一一指出了解决问题的意见和方法，希望可以降低倒棒率从而降低操作人员的劳动负荷、减少倒棒对设备的损坏、增加企业的经济效益。

[1]黄国强，毛俊楠，王红星，华超.一种多晶硅还原炉【p】.中国.CN101973551A.2011，02，16.

[2]柯曾鹏·多晶硅还原炉倒棒原因探讨【J】·半导体技术·2010,10，1-3.

[3]尹建华，李志伟.半导体硅材料基础【M】.化学工业出版社.2011，2，1.153，168.