锰—庚酰基吡唑啉酮配合物的合成

徐丽英　林华　田玫　王晨　许莹钰

摘 要：吡唑啉酮配合物具有许多优良的性能，这些性能使其在生物活性、医药、农业生产等多个领域有着广泛的应用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体，在非水溶剂中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再将HL与锰金属离子形成锰-吡唑啉酮配合物，将产物通过红外吸收光谱法、紫外-可见光谱法以及荧光光谱法对产物进行表征和测试。测试结果表明，配合物反应成功。

关键词：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；荧光；锰

吡唑啉酮类化合物应用十分广泛，它在医学上具有药理学和生理学活性，它还是一种重要的化工原料，也是人们近年来一直的研究对象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反应、治疗、热敏或者压敏材料中的染料、生物调节剂、分析试剂等方面有着广泛的应用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此类物质的研究热点，因此，文章采用非水溶剂法，合成的新型的酰基吡啉酮及其锰配合物，为此类的研发奠定一定的理论基础。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

控温磁力搅拌器， Perkin-FTIR-1730红外光谱仪，F-4500荧光光谱计；

主末试剂包括醋酸锰、庚酸，其余试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

将18g PMP和一粒搅拌子加入到带有长颈漏斗和回流冷凝管的100mL的烧瓶中，再加入二氧杂环己烷50mL，稍稍加热，使试剂溶解。然后加入10g氢氧化钙，在1min内将庚酰氯逐滴加入。将磁力搅拌器放在烧瓶下方，边搅拌边回流，直到有沉淀产生。将沉淀从溶液中分离出来，在100mL 3mol/L的盐酸溶液中溶解该沉淀，并在酒精-水溶液中重结晶，得片状晶体。熔点78.4～78.9℃。

准确称取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口锥形瓶中，向锥形瓶加入10mL的无水乙醇，加热使其充分溶解。直到配合物完全溶解后将已溶解在无水乙醇中的六水硝酸锰逐滴滴入到锥形瓶中，回流3小时后，观察到有大量的肉色粉末生成。将沉淀放置冷却，过滤，用少量无水乙醇洗涤多次，干燥后得到肉色固体粉末。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱表征

取一定量的配合物，压片。在Perkin-FTIR-1730红外分光光度计上测定，在4000-500cm-1范围内摄谱，所得红外光谱见图1。

从图中可以看出，配合物在1622cm-1处出现吡唑啉酮酰基、在1493cm-1处出现环羰基伸缩振动的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出现烯醇式吡唑啉酮环的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1区域出现吡唑啉酮螯合环伸缩振动Vc-o吸收峰，在512cm-1附近发现新峰，可归属为VMn-O吸收峰。

2.2 紫外光谱表征

无水乙醇做溶剂，配成浓度为0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待测液在UV-2550紫外-可见分光光度仪上测定，在200～500nm范围内测得的紫外光谱如图2所示。

从图2可以看出：在紫外区235nm，256nm，302nm处共出现了三个吸收峰，这三个吸收峰可分别指认为为羰基的π-π*跃迁和n-π*跃迁及芳环共轭体系产生的吸收峰[6]。

2.3 荧光光谱分析

用无水乙醇为溶剂，配成浓度为1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待测液在F-4500荧光分光光度计上测定，在室温下300～550nm范围内的荧光光谱如图3所示。

荧光光谱中显示最大激发波长和最大发射波长分别为354nm、407nm，表明合成的物质具有荧光性能，有希望用作荧光材料。

参考文献

[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155

[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.

[3]张晓蕊，李锦州，俞志刚.分析试验室，2004（5）.

[4]卢燕，李秀玲，曲连家，等.分析化学，1995，18（3）：30

[5]吴德平，张淑云，刁雪梅.岩矿测试，1995，14（4）：288

[6]徐贤英，徐斌.分析试验室，1999，18（3）：30

作者简介：徐丽英（1977-），女，讲师，研究方向：配位化学。endprint

摘 要：吡唑啉酮配合物具有许多优良的性能，这些性能使其在生物活性、医药、农业生产等多个领域有着广泛的应用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体，在非水溶剂中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再将HL与锰金属离子形成锰-吡唑啉酮配合物，将产物通过红外吸收光谱法、紫外-可见光谱法以及荧光光谱法对产物进行表征和测试。测试结果表明，配合物反应成功。

关键词：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；荧光；锰

吡唑啉酮类化合物应用十分广泛，它在医学上具有药理学和生理学活性，它还是一种重要的化工原料，也是人们近年来一直的研究对象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反应、治疗、热敏或者压敏材料中的染料、生物调节剂、分析试剂等方面有着广泛的应用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此类物质的研究热点，因此，文章采用非水溶剂法，合成的新型的酰基吡啉酮及其锰配合物，为此类的研发奠定一定的理论基础。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

控温磁力搅拌器， Perkin-FTIR-1730红外光谱仪，F-4500荧光光谱计；

主末试剂包括醋酸锰、庚酸，其余试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

将18g PMP和一粒搅拌子加入到带有长颈漏斗和回流冷凝管的100mL的烧瓶中，再加入二氧杂环己烷50mL，稍稍加热，使试剂溶解。然后加入10g氢氧化钙，在1min内将庚酰氯逐滴加入。将磁力搅拌器放在烧瓶下方，边搅拌边回流，直到有沉淀产生。将沉淀从溶液中分离出来，在100mL 3mol/L的盐酸溶液中溶解该沉淀，并在酒精-水溶液中重结晶，得片状晶体。熔点78.4～78.9℃。

准确称取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口锥形瓶中，向锥形瓶加入10mL的无水乙醇，加热使其充分溶解。直到配合物完全溶解后将已溶解在无水乙醇中的六水硝酸锰逐滴滴入到锥形瓶中，回流3小时后，观察到有大量的肉色粉末生成。将沉淀放置冷却，过滤，用少量无水乙醇洗涤多次，干燥后得到肉色固体粉末。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱表征

取一定量的配合物，压片。在Perkin-FTIR-1730红外分光光度计上测定，在4000-500cm-1范围内摄谱，所得红外光谱见图1。

从图中可以看出，配合物在1622cm-1处出现吡唑啉酮酰基、在1493cm-1处出现环羰基伸缩振动的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出现烯醇式吡唑啉酮环的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1区域出现吡唑啉酮螯合环伸缩振动Vc-o吸收峰，在512cm-1附近发现新峰，可归属为VMn-O吸收峰。

2.2 紫外光谱表征

无水乙醇做溶剂，配成浓度为0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待测液在UV-2550紫外-可见分光光度仪上测定，在200～500nm范围内测得的紫外光谱如图2所示。

从图2可以看出：在紫外区235nm，256nm，302nm处共出现了三个吸收峰，这三个吸收峰可分别指认为为羰基的π-π*跃迁和n-π*跃迁及芳环共轭体系产生的吸收峰[6]。

2.3 荧光光谱分析

用无水乙醇为溶剂，配成浓度为1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待测液在F-4500荧光分光光度计上测定，在室温下300～550nm范围内的荧光光谱如图3所示。

荧光光谱中显示最大激发波长和最大发射波长分别为354nm、407nm，表明合成的物质具有荧光性能，有希望用作荧光材料。

参考文献

[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155

[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.

[3]张晓蕊，李锦州，俞志刚.分析试验室，2004（5）.

[4]卢燕，李秀玲，曲连家，等.分析化学，1995，18（3）：30

[5]吴德平，张淑云，刁雪梅.岩矿测试，1995，14（4）：288

[6]徐贤英，徐斌.分析试验室，1999，18（3）：30

作者简介：徐丽英（1977-），女，讲师，研究方向：配位化学。endprint

摘 要：吡唑啉酮配合物具有许多优良的性能，这些性能使其在生物活性、医药、农业生产等多个领域有着广泛的应用。文章以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体，在非水溶剂中合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5（HL），再将HL与锰金属离子形成锰-吡唑啉酮配合物，将产物通过红外吸收光谱法、紫外-可见光谱法以及荧光光谱法对产物进行表征和测试。测试结果表明，配合物反应成功。

关键词：1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5；酰基吡唑啉酮；荧光；锰

吡唑啉酮类化合物应用十分广泛，它在医学上具有药理学和生理学活性，它还是一种重要的化工原料，也是人们近年来一直的研究对象[1-3]。吡唑酮及其配合物的生物活性，在生化反应、治疗、热敏或者压敏材料中的染料、生物调节剂、分析试剂等方面有着广泛的应用[4-5]。新型吡啉啉酮配合物的合成一直是此类物质的研究热点，因此，文章采用非水溶剂法，合成的新型的酰基吡啉酮及其锰配合物，为此类的研发奠定一定的理论基础。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

控温磁力搅拌器， Perkin-FTIR-1730红外光谱仪，F-4500荧光光谱计；

主末试剂包括醋酸锰、庚酸，其余试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

将18g PMP和一粒搅拌子加入到带有长颈漏斗和回流冷凝管的100mL的烧瓶中，再加入二氧杂环己烷50mL，稍稍加热，使试剂溶解。然后加入10g氢氧化钙，在1min内将庚酰氯逐滴加入。将磁力搅拌器放在烧瓶下方，边搅拌边回流，直到有沉淀产生。将沉淀从溶液中分离出来，在100mL 3mol/L的盐酸溶液中溶解该沉淀，并在酒精-水溶液中重结晶，得片状晶体。熔点78.4～78.9℃。

准确称取上述已合成的HL2mmoL，放入50mL的磨口锥形瓶中，向锥形瓶加入10mL的无水乙醇，加热使其充分溶解。直到配合物完全溶解后将已溶解在无水乙醇中的六水硝酸锰逐滴滴入到锥形瓶中，回流3小时后，观察到有大量的肉色粉末生成。将沉淀放置冷却，过滤，用少量无水乙醇洗涤多次，干燥后得到肉色固体粉末。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱表征

取一定量的配合物，压片。在Perkin-FTIR-1730红外分光光度计上测定，在4000-500cm-1范围内摄谱，所得红外光谱见图1。

从图中可以看出，配合物在1622cm-1处出现吡唑啉酮酰基、在1493cm-1处出现环羰基伸缩振动的Vc=o 吸收峰，在1403cm-1附近出现烯醇式吡唑啉酮环的Vc=c吸收峰。并在1398cm-1-1237cm-1区域出现吡唑啉酮螯合环伸缩振动Vc-o吸收峰，在512cm-1附近发现新峰，可归属为VMn-O吸收峰。

2.2 紫外光谱表征

无水乙醇做溶剂，配成浓度为0.1mmoL左右的溶液，取一定量的待测液在UV-2550紫外-可见分光光度仪上测定，在200～500nm范围内测得的紫外光谱如图2所示。

从图2可以看出：在紫外区235nm，256nm，302nm处共出现了三个吸收峰，这三个吸收峰可分别指认为为羰基的π-π*跃迁和n-π*跃迁及芳环共轭体系产生的吸收峰[6]。

2.3 荧光光谱分析

用无水乙醇为溶剂，配成浓度为1×10-4moL/L左右的溶液，取一定量的待测液在F-4500荧光分光光度计上测定，在室温下300～550nm范围内的荧光光谱如图3所示。

荧光光谱中显示最大激发波长和最大发射波长分别为354nm、407nm，表明合成的物质具有荧光性能，有希望用作荧光材料。

参考文献

[1]OKAFOR E C. J. Inorg. Nucl. Chem.， 1980，42（8）：1155

[2]LI Jinzhou，LI Gang，YU Wenjin. J. Rare Earths.

[3]张晓蕊，李锦州，俞志刚.分析试验室，2004（5）.

[4]卢燕，李秀玲，曲连家，等.分析化学，1995，18（3）：30

[5]吴德平，张淑云，刁雪梅.岩矿测试，1995，14（4）：288

[6]徐贤英，徐斌.分析试验室，1999，18（3）：30

作者简介：徐丽英（1977-），女，讲师，研究方向：配位化学。endprint