微珠比色法测定水样中的

赵蓓蕾，王学伟

(1.云南国土资源职业学院，云南 昆明，650217；2.云南省有色地质局测试中心，云南 昆明，650216)

1 实验部分

1.1 主要试剂及仪器

0.5%对氨基苯甲醛溶液：称取0.25g对氨基苯甲醛溶于50mL 1：9的HCl溶液中；

0.5% 盐酸萘乙二胺溶液：称取0.25g 盐酸萘乙二胺溶于50mL 1%的盐酸溶液中；

30%的醋酸钠溶液：取15g无机醋酸钠溶于50mL 蒸馏水中；

硝酸铝饱和液：取Al(NO3)3配成50mL饱和液；

辛醇、乙醇以及上述各试剂皆为分析纯；

721型分光光度计。

1.2 工作曲线的绘制

1.3 水样测定

取0.1mL样品液于10mL坩埚中，按1.2步骤显色，与标准色阶对照比色。

2 结果与讨论

2.1 萃取体系的选择

这是本法关键，为此先讨论所生成的红色染料在水溶液中的反应历程及存在形式：

(1)重氮盐生成过程

(2)偶合机理

在酸性介质中生成的红色偶氮染料呈弱碱性，离子型缔合物的萃取常用极性溶剂，用辛醇、正丁醇、异戊醇、乙酸戊酚等进行试验，发现最前面的萃取效果最佳，但辛醇的水溶性比正丁醇要小，考虑到微珠法的要求，故选用辛醇做提取剂。为减少溶剂的水溶性改善萃取性能，加饱和硝酸铝液做盐析剂。

2.2 有关条件试验

2.2.1 盐酸浓度对重氮化反应的影响

亚硝酸盐与对氨基苯甲醛的重氮化反应，从图1中可以看出，盐酸浓度大于等于10%时吸光值较为稳定，本实验在配对氨基苯甲醛液时用1∶9的盐酸溶液。

图1 盐酸浓度对重氮化的影响

2.2.2 对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺用量

不同用量和不同含量的对氨基苯甲醛液及盐酸萘乙二胺对吸光度影响较大。图2显示，当0.5%的对氨基苯甲醛用量在0.8～2.0mL时吸光值较为稳定，实验选用1mL左右0.5%的对氨基苯甲醛；图3显示，当0.5%的盐酸萘乙二胺用量在0.2～1.0mL内吸光值稳定，实验选用0.5mL左右0.5%的盐酸萘乙二胺。

图2 对氨基苯甲醛用量的影响

图3 盐酸萘乙二胺用量的影响

2.2.3 盐析剂用量

从图4可知，当饱和硝酸铝用量为0.3mL可使吸光值最大，因此实验选用0.3mL左右的饱和硝酸铝用量。

2.2.4 络合物的稳定性

实验发现，萃取物在24小时内吸光值无变化。

2.2.5 反应时间

从图5所示，重氮化及偶联反应时间试验表明，两者在5～15分钟内吸光值变化不大，本法选择反应时间为10min。

2.3 精密度试验

选择水样，分别平行取12份，按1.3测定其含量，有测试结果计算方法精密度为8.25%。测试结果证明本法准确可靠。

2.4 干扰元素的影响及消除

图4 硝酸铝用量的影响

图5 反应时间(min)

2.5 样品分析结果

表1 化学试剂NaNO3的测定

表2 微珠法与分光光度法测定结果的对照

2.6 人造矿泉水中的测定

参 考 文 献

[1]《食品分析》编写组.食品分析[M].北京：轻工业出版社.2007.

[2]W.J.威廉斯.《阴离子测定手册》[M].北京：冶金工业出版社.1987.

[3]D.Jenkins.Progress in water Technology[J].1977.

[4]APHA etal. standard-Methods for Examination of Water and Wasterwater[J].1976.

THEAPPLICATIONOFMICROBEADCOLORIMETRICMETHODTOEXAMINATIONOFNO2INWATERSAMPLE