超增溶法纳米Ni-Al2O3催化剂的表征及自组装机理分析

闫玉玲， 宋锦玉， 王鼎聪

(1.辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001; 2. 中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 113001)

超增溶法纳米Ni-Al2O3催化剂的表征及自组装机理分析

闫玉玲1， 宋锦玉1， 王鼎聪2

(1.辽宁石油化工大学，辽宁抚顺 113001; 2. 中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺 113001)

采用超增溶纳米自组装方法，以廉价耐高温材料Al2O3为载体和价格低、活性高的Ⅷ族过渡镍制备Ni-Al2O3体相催化剂。通过SEM和TG-DTG对制备的体相催化剂Ni-Al2O3进行了表征，并对纳米自组装机理进行了分析。SEM表征结果显示，超增溶自组装可以架构出粒子均匀、粒径分布窄、比表面积和孔容大的体相催化剂，且还原后的一次颗粒和二次粒子还是纳米粒子，粒子间的孔道在50～200 nm内，这主要是在一次和二次超增溶自组装过程中形成的。空气和氮气两种不同热重气氛的TG-DTG数据显示，氮气气氛中的温度比空气气氛要滞后，这是因为在空气中含有氧气使样品中的烃类模板剂提前燃烧失重所致；失重率的实际值远远高于理论值，可能是模板剂没有被充分利用所造成。

超增溶； 自组装； 纳米； 表征； 机理

目前，化工催化剂大部分都是体相催化剂,广泛地应用于有机合成的各个方面，如在染料、医药、农药、食品、烟草、化妆品、化纤、防老剂、防冻剂等。Ⅷ族过渡金属中的镍基催化剂因价格低、活性高，一直备受青睐；而廉价的耐高温材料Al2O3是催化剂中使用最广泛的载体。Ni-Al2O3是CH4、CO2、O2催化制合成气反应的一种较为理想的催化剂，初始活性和选择性高，是最有应用前景的加氢催化剂之一[1]。但是该反应是在高温条件下进行的，反应过程中不仅容易产生积碳，而且也容易造成催化剂中活性镍物种的聚集与烧结，容易引起催化剂失活及稳定性下降等问题[2]。镍基催化剂Ni-Al2O3易积碳失活是其难以在工业上得到应用的主要障碍。许多研究者采用添加助剂、提高载体碱性或改变催化剂制备方法来减少催化剂表面积碳，从而来解决催化剂的失活的问题[3-4]。

超增溶自组装是熔盐在外力作用下通过氢键和静电吸引的强极性组装，可形成超增溶胶团自组装体系。该制备方法具有如下优点：不用水作溶剂，沉淀率高；合成工序简单易控；粉体不易团聚；平均粒径可调控；孔径大小均匀、分布集中；孔容和比表面积较大。该方法最早由抚顺石油化工研究院王鼎聪[5]提出，利用这种超增溶胶团法可以制备出粒径尺寸在纳米范围、微粒分散性良好和粒径分布窄的纳米微粒。超增容自组装法在纳米AlPO4-5分子筛[6-7]、纳米TiO2[8]、纳米ZSM-5分子筛[9]、纳米氧化铝[10-11]、纳米氧化镍[12]、纳米氧化锆[13]、Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂[14]等方面的合成已经有研究报道。但关于镍基体相催化剂Ni-Al2O3的研究报道较少，文献[15]采用超增溶原位自组装法成功地制备出纳米Ni-Al2O3体相催化剂,并重点考察了制备条件对Ni-Al2O3催化剂物化特性的影响。

本文在此基础上对纳米体相催化剂Ni-Al2O3进行了SEM和TG-DTG表征，对制备的纳米颗粒形貌、分散状况、团聚成因及热稳定性进行了分析，并对纳米粒子一次和二次自组装机理进行了分析探讨，以其为该催化剂的工业化推广提供理论依据。

1 实验部分

1.1主要试剂和原料

主要试剂：聚异丁烯马来酸三乙醇胺酯，自制，分析纯；尿素，南京化学试剂有限公司，工业纯；六水硝酸镍，天津市天一达化工有限公司，工业纯；硝酸，沈阳市新光化工厂，分析纯；自制去离子水，分析纯；氢氧化铝，中石油抚顺石油化工研究院催化剂厂生产，工业品。

原料油：150SN (中性基础油)，中石油抚顺石油三厂，分析纯。

1.2实验仪器

FYX5高压釜(5 L)，大连市通产高压釜容器制造有限公司；DD5M离心分离机，湖南凯达科学仪器有限公司；LD电子天平，沈阳龙腾电子有限公司；SRJX-3-9箱式电阻炉(马福炉)，沈阳市四通电炉厂；LC-223电热恒温鼓风干燥箱，上海电子控温技术研究所；ARB120精密电子天平，美国奥豪斯(上海)公司；F-36(Ⅲ)前挤式双螺杆挤条机，华南理工大学机械厂；AJC-2001-PT艾科浦超纯水系统，艾科浦纯水系统研制公司；S312数显恒速搅拌器，上海申生科技有限公司；YXSF精密数显恒温水浴锅，山东菏泽电子控温技术研究所。

1.3纳米Ni基体相催化剂Ni-Al2O3的制备

以表面活性剂聚异丁烯马来酸三乙醇胺酯和石油烃-150SN混合物作为模板剂，尿素为沉淀剂，六水硝酸镍为前躯体超增容制备体相Ni-Al2O3催化剂。制备流程经反应、洗涤、烘干、成型、焙烧等工艺，其它反应条件同文献[10]。

1.4催化剂的表征

1.4.1 SEM表征 日本电子JEOL公司产JSM-7500F型扫描电子显微镜，最小分辨率为1 nm，用于观察超增溶自组装一次粒子镍的SEM、不同焙烧温度下Ni-Al2O3的SEM 及Ni-Al2O3在H2中还原后的SEM。

1.4.2 TG-DTG分析 TG-DTG分析采用德国NETZSCH公司生产STA449C-QMS403C型同步热分析仪-质谱连用仪。反应后从高压釜内取出超增溶自组装氢氧化镍，经去离子水洗涤、离心分离后置于LC-223电热恒温鼓风干燥箱内烘干，获得超增溶自组装前驱体纳米粒子，对前驱体进行TG-DTG热重分析，升温速率为20 ℃/min。

2 结果与讨论

2.1 SEM表征

2.1.1 超增溶自组装一次粒子镍的SEM 图1是用超增溶纳米自组装法合成的超增溶自组装一次粒子镍的SEM，是反应生成物经水洗干燥在450 ℃焙烧后的SEM图，放大5 000倍。

图1 450 ℃焙烧后Ni粉的SEM(×5 000倍)

Fig.1SEMmicrographsofcalcinatedNiat450 ℃(×5 000)

从图1中可以看出，反应生成物为纳米级球形小粒子，并且粒径较小，分布均匀。一次颗粒绝大多数都较小，分布在50～80 nm，并且粒径分布范围较窄，只有极少数经过焙烧团聚成较大的粒子。这些小的颗粒是纳米级的，这是因为限制颗粒大小的反应物胶团是纳米级别，属于“微型纳米反应器”，又由于“微型纳米反应器”大小均一，因而反应物可以在其中反应生成颗粒均匀、粒径分布较窄的纳米粒子。在反应生成物中加入润滑剂和粘结剂后挤条，经过成型焙烧之后就可以得到粒径均匀、单分散的纳米体相催化剂。

2.1.2 不同焙烧温度下的Ni-Al2O3的SEM 图2是在不同焙烧温度下的Ni-Al2O3的SEM。图2(a)是在焙烧温度为450 ℃下的Ni-Al2O3的SEM。从图2(a)中可以看出，焙烧后的纳米粒子容易发生二次烧结和团聚，但是团聚后粒子间孔道仍然很大，在50～200 nm，并且团聚的粒子绝大部分为球形，还有少量粒子二次团聚成不规则的球形。二次团聚成较大的颗粒，这是因为在做扫描透镜(SEM)的过程中，样品没有完全被研磨分散，或者纳米粒子由于过度的研磨而聚集在一起形成团聚，类似于铁性物质被磁化后相互吸附成团；另外，在样品的制备过程中，由于在超增溶自组装的合成反应和成型焙烧的过程中造成的超增溶胶团受力不均，部分超增溶胶团会破裂开来，超增溶自组装体超过了纳米胶团粒径的控制范围，形成活泼的纳米粒子，纳米粒子表面能很高，为了达到稳定的状态就会通过团聚降低表面能来释放能量，产生二次团聚的大颗粒。图2(b)是在500 ℃下焙烧的Ni-Al2O3固体颗粒扫描SEM。对比图2(a)和图2(b)可以看出,随着焙烧温度的升高，纳米粒子的团聚程度变高，出现了不规则的球形二次团聚粒子，还有少部分的棒状二次团聚粒子。因此，要制备粒径较小分布又窄的纳米粒子，焙烧温度需要控制在合适的条件下。

图2 Ni-Al2O3的SEM

Fig.2SEMmicrographsofNi-Al2O3

2.1.3 Ni-Al2O3在H2中还原后SEM 图3是Ni-Al2O3在H2中还原后的(FN-4)的SEM图。图3(a)是放大1万倍的氢气还原扫描SEM图，从图3(a)中可以看出,还原后的粒子同样发生了团聚，并且团聚后粒子间仍然有许多间隙和孔道，并且表面的团聚粒子绝大部分为球形，其间还有少量不规则的二次团聚球形颗粒。这些二次团聚颗粒的生成是在样品的氢气还原过程中出现的，因为在超增溶自组装一次粒子的还原反应过程中，由于还原的时间长短、温度的恒定与否、气流大小和气氛浓度的变化等原因，造成表面粒子的还原次序有先后，达到稳定状态时所用的时间也不同。内部的氧化物粒子还没有开始还原，外部还原的金属粒子之间就迅速融合团聚来降低能量达到稳定的状态；内部的氧化物粒子由于有外部粒子的覆盖，阻挡了内部氧化物的还原进程，外部完成还原反应后还没有稳定的粒子，内部刚开始还原的粒子，二者都处于活泼未稳定状态，便通过融合团聚来达到稳定；内部外层的粒子比内部内层的粒子先得到还原，由于纯金属的活泼性，也会通过融合达到稳定。所以，选择合适的还原条件也是制备颗粒均匀，粒径分布较窄的纳米体相催化剂的重要方面。

图3 Ni-Al2O3还原后的SEM

Fig.3SEMmicrographsofreducedNi-Al2O3

图3(b)和图3(c)分别是放大7万倍和10万倍的氢气还原SEM图。从图3(b)可以看到绝大部分的颗粒均匀，粒径分布范围窄。图3(c)中，粒径分布范围窄(20～80 nm)。图3(b)外围和图3(c)中部都出现了二次团聚的棒状粒子，棒状粒子相互之间又搭起了孔道。超增溶自组装分为一次自组装和二次自组装。一次自组装是超增溶胶团内，表面活性剂的非极性部分向外排列，极性端向内分布，熔融态的盐在强烈外力下进入表面活性剂内部，与极性端紧密结合，形成表面活性剂非极性基团在外，极性基团与熔盐结合在内的超增溶自组装一次自组装体。二次自组装是指超增溶胶团经过高温高压反应和成型焙烧等过程中，氧化物粒子和金属粒子，相同粒子之间和不同粒子之间发生的组合与团聚，这种组合与团聚可能是化学的或物理的，或者二者兼有，粒子相互搭构成新的骨架结构，例如二次球形、棒状，六角片状、条状和丝状等超增溶自组装二次自组装粒子形貌，图3(d)是放大30万倍的H2还原扫描SEM，从图3(d)可以看出,粒子间有几十到数百纳米的孔道。催化剂催化性能的发挥主要是在催化剂的表面，这包含一次粒子和二次粒子的表面，还有粒子间的孔道内表面。从图3中可以看出，还原后的一次颗粒和二次粒子还是纳米粒子，粒子间的孔道在几十到几百个纳米的范围内，而这些结构主要是超增溶自组装的一次和二次自组装形成的。

2.2 TG-DTG分析

2.2.1 空气气氛下的TG-DTG曲线 图4(a)为空气气氛下前驱体的TG-DTG曲线。由图4(a)可知，在30～800 ℃，此前驱体具有一个强烈的失重过程，TG曲线可以分3个阶段：第1阶段从207～280 ℃，分析为氢氧化镍的分解，失重率为22%；第2阶段从280～370 ℃,第1阶段和第2阶段失重较快，在TG曲线上斜率没有发生变化，热重曲线几乎没有波动，第2阶段失重率为10.8%，分析为氢氧化镍的分解和模板剂的脱除;第3阶段从370～416 ℃,此阶段失重更快，失重率为17.5%；416 ℃之后没有明显失重峰，可以认为此后模板剂已经基本全部脱除，总失重率达到50.3%。一般氢氧化镍干胶失重的理论值在20%左右，实际失重率远远高于理论值，可能是前驱体中含有相当数量的模板剂所造成的。形成的纳米自组装体是氢氧化镍和模板剂的混合。

在DTG曲线上，225.0 ℃附近出现一大放热峰,分析认为是氢氧化镍的分解温度；在失重交界温度274.0 ℃附近有一小放热峰,分析为模板剂开始燃烧释放的热量；在320.0 ℃附近有一小放热峰,分析为模板剂继续燃烧所释放的热量；在384.3 ℃附近有一小放热峰,分析可能为残存模板剂燃烧或粒子聚合释放的热量。500 ℃以后没有明显的放热峰，分析认为氢氧化镍的分解和模板剂的燃烧已基本完成。

2.2.2 氮气气氛下的TG-DTG曲线 图4(b)是氮气气氛对前驱体进行的热分析，升温速率20 ℃/min。由图4(b)可知，在30～800 ℃，此前驱体具有一个强烈的失重过程，TG曲线可以分3个阶段：第1阶段从204～318 ℃，分析为氢氧化镍的分解，失重率为28.2%；第2阶段从318～392 ℃,失重率为6.4%，分析为剩余氢氧化镍的分解和模板剂的脱除;第3阶段从392～418 ℃,此阶段失重率比第1阶段还快，失重率为12.6%;500 ℃之后没有明显失重峰出现，分析为模板剂基本全部脱除。总的失重达到47.0%，所得的失重率高于理论值(20%)，分析认为是前驱体中含有一定量的模板剂所造成，形成的纳米自组装体同样是氢氧化镍和模板剂的混合。

图4 镍(FN-4)的热重TG-DTG曲线

Fig.4TG-DTGcurvesforNi(FN-4)

在DTG曲线上，224.0 ℃附近有一较大放热峰,分析为氢氧化镍的快速分解释放的热量;在273.0 ℃附近有一小放热峰,分析为模板剂开始燃烧温度;在318.0 ℃附近有一小放热峰,分析为模板剂继续燃烧所释放的热量;在340 ℃和408 ℃附近各有一小放热峰,分析为剩余模板剂和残存模板剂燃烧释放的热量。500 ℃以后没有明显的放热峰，分析认为氢氧化铝的分解和模板剂的燃烧已基本完成。

2.2.3 两种气氛下热分析对比 表1是空气和氮气两种不同热重气氛的热分析数据。由表1可以看出,氮气气氛中的温度都比空气气氛要滞后，这是因为在空气中含有氧气使样品中的烃类模板剂提前燃烧失重，第1阶段的燃烧热促进了第2阶段的燃烧，所以失重曲线第1和第2阶段速率同样快，失重曲线的斜率一样没有明显的变化。

失重的理论值远远低于实际值，可能是模板剂没有被充分利用。超增溶自组装体经高压釜的高温高压反应后，反应生成的产物出现了带有油状物质的含孔固体，经粉碎后水洗时，上层液体有浮油，说明被增溶物没有增溶，造成模板剂没有被利用，或者是反应剧烈造成胶团破裂，致使模板剂析出。

表1 不同气氛对热分析的影响Table 1 The influences of different atmosphere on the TG-DTG

2.3一次和二次纳米自组装机理分析

由于沉淀反应是在表面活性剂的“微型反应器” 超增溶胶团中进行反应的，反应物被限制在熔盐核内，最终得到的颗粒粒径的大小将受到熔盐胶束大小的控制。熔盐在强力驱动下增溶到胶团内，形成一次自组装体。此过程受熔盐温度、粘度和反应环境影响。接着，一次自组装体中生成二次自组装体：在高温高压的反应条件下，熔盐粒子生成金属氢氧化物粒子，金属氢氧化物与聚异丁烯马来酸三乙醇胺酯的亲水基-三乙醇胺酯形成新的亲水基，而150SN与聚异丁烯马来酸三乙醇胺酯的亲油基-聚异丁烯形成新的亲油基，形成新的表面活性剂。新的表面活性剂和新的亲水基与氢氧化镍二次自组装成纳米粒子，分布在一次自组装体的混合溶剂中。混合溶剂是未反应的硝酸镍和副产物硝酸铵的混合物。在胶束相规律的控制下，即二次自组装体在一次自组装体溶液中，形成丝状到棒状纳米自组装体。

3 结论

(1)超增溶自组装一次粒子镍的SEM显示，反应生成物为纳米级球形小粒子，并且粒径较小，分布均匀，分布在50～80 nm，并且粒径分布范围较窄，只有极少数经过焙烧团聚成较大的粒子。

(2) 在不同焙烧温度下的Ni-Al2O3的SEM显示，焙烧后的Ni-Al2O3粒子发生了二次烧结和团聚，团聚的粒子绝大部分为球形，还有少量粒子二次团聚成不规则的球形,但是团聚后粒子间仍然有50～200 nm大孔孔道。随着焙烧温度的升高，纳米粒子的团聚程度变高，出现了不规则的球形二次团聚粒子，还有少部分的棒状二次团聚粒子。

(3) H2还原后Ni-Al2O3的SEM显示粒子发生了金属粘结和团聚，但是粘结团聚后粒子间仍然有许多间隙和孔道，并且表面的团聚粒子绝大部分为球形，其间还有少量不规则的二次团聚球形颗粒。还原后的一次颗粒和二次粒子还是纳米粒子，粒子间的孔道在几十到几百个纳米的范围内，而这些结构主要是超增溶自组装的一次和二次自组装形成的。

(4)空气和氮气两种不同热重气氛的TG-DTG数据显示，氮气气氛中的温度比空气气氛要滞后，这是因为在空气中含有氧气使样品中的烃类模板剂提前燃烧失重所致；失重的理论值远远低于实际值，可能是模板剂没有被充分利用造成。

[1] 黄钟涛，林维明，庞先，等．工业催化设计与开发[M]．广州：华南理工大学出版社，1991．

[2] 宋一兵，余林，郝志峰，等．CH4、CO2与O2制合成气用 Ni-Ce/γ-Al2O3催化剂的制备与催化活性的关系[J]．应用化学，2001，18 (11)：903-907． Song Yibing, Yu Lin, Hao Zhifeng, et al. Relationship between preparation method of catalyst and catalytic activity in thereaction of carbon dioxide reforming of methane [J]. Chinese Journal of Applied Chemistry,2001,18(11): 903-907.

[3] Molnar A,Smith G V,Bartok M, et al. New catalytic materials from amorphous metal alloys[J]. Adv. Incatal.,1989,36:329-383.

[4] Neri G，Musolino M G，Milne C，et a1．Mechanism of 2，4-dinitrotoluene hydrogenation over Pd/C[J].J. Mol. Catal. A：Chemical，1995，95(3)：235-241.

[5] 王鼎聪.纳米自组装合成大孔容介孔氧化铝[J].中国科学B辑:化学，2009,39(5):420-431. Wang Dingcong.Mesoporous aluminium oxide support with large pore volume by nano self-assembly[J].Science in China(Series B):Chemical,2009, 39(5):420-431.

[6] 赵杉林，李萍，李金凤，等.超增溶胶团原位合成法制备纳米AlPO4-5分子筛[J].化工科技，2008,16(4)：26-28. Zhao Shanlin, Li Ping, Li Jinfeng, et al. In site synthesis of nano-AlPO4-5 zeolite with supersolubility micelles[J].Science & Technology in Chemical Industry, 2008, 16(4):26-28.

[7] 王晓红，赵杉林，王鼎聪，等.超增溶自组装法合成纳米AlPO4- 5分子筛[J].化工科技，2010,18(1)：52-55. Wang Xiaohong, Zhao Shanlin, Wang Dingcong,et al. Synthesis of AlPO4-5 nanoparticle zeolites using the method of super solubility and self-assembly[J].Science & Technology in Chemical Industry,2010,18(1):52-55.

[8] 李金凤，王鼎聪，赵杉林，等.超增溶胶团自组装原位制备单分散纳米TiO2[J].工业催化，2006，14(7)：67-69. Li Jinfeng, Wang Dingcong, Zhao Shanlin, et al. In-situ synthesis of monodispersion titania nanoparticles via self-assembly of super-solubility micelles[J]. Industrial Catalysis, 2006,14(7):67-69.

[9] 张新,王鼎聪,李萍,等.超增溶自组装原位合成ZSM-5纳米分子筛[J].工业催化，2008,16(12)：43-46. Zhang Xin, Wang Dingcong, Li Ping,et al. In-situ synthesis of ZSM-5 nanoparticle zeolite via supersolubility micelles[J].Industrial Catalysis,2008,16(12)：43-46.

[10] 李艳，王鼎聪，赵杉林，等.超增溶自组装制备纳米氧化铝渣油加氢催化剂载体[J].工业催化，2008,16(12)：39-42. Li Yan, Wang Dingcong, Zhao Shanlin,et al.Preparation of alumina nanoparticles carrier for residue hydrogenation catalyst by supersolubilizing self-assembly technique[J].Industrial Catalysis,2008,16(12)：39-42.

[11] 王鼎聪,刘纪端.贯穿性框架式渣油脱金属催化剂氧化铝载体的研究[J].石油炼制与化工,2010,41(1)：31-35. Wang Dingcong,Liu Jiduan.Atudy on the hydrodemetallzation catalyst using alumina support with build-up framework pore structure[J].Petroleum Processing and Petrochemicals,2010,41(1):31-35.

[12] 陈其凤,王鼎聪,赵杉林,等.超增溶自组装制备纳米氧化镍[J].工业催化，2006,14(9)：54-58. Chen Qifeng, Wang Dingcong, Zhao Shanlin,et al. Preparation of nanoparticle nickel oxide by supersolubilizing self-assembly[J].Industrial Catalysis,2006,14(9)：54-58.

[13] 王晨,赵杉林,王鼎聪，等.二次纳米自组装制备纳米氧化锆体相催化剂[J].化工科技，2010,18(2)：30-33. Wang Chen, Zhao Shanlin, Wang Dingcong, et al. Secondary nano self-assemlbe for preparation of nano-zirconia bulk catalyst[J].Science & Technology in Chemical Industry,2010,18(2)：30-33.

[14] 赵杉林,李萍,金英杰,等.二次纳米自组装法制备Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂[J].纳米技术与精密工程,2011,9(3):260-264. Zhao Shanlin, Li Ping, Jin Yingjie, et al. Preparation of Ni-Mo/TiO2-Al2O3catalyst by secondary nanoscale self-assembly[J]. Nanotechnology and Precision Engineering, 2011,9(3):260-264.

[15] 闫玉玲，宋锦玉，王鼎聪.超增溶自组装法纳米Ni-Al2O3体相催化剂的合成及表征[J].辽宁石油化工大学学报,2013,33(1):30-34. Yan Yuling,Song Jinyu,Wang Dingcong.Synthesize of bulk Ni-Al2O3catalysts in the way of super-solubilization nanometer self-assembly and its characterization[J].Journal of Liaoning Shihua University,2013,33(1):30-34.

(编辑 宋官龙)

Characterization of Super-Solubilization Nanometer Self-Assembly Bulk Ni-Al2O3Catalysts and Self-Assembly Mechanism

Yan Yuling1, Song Jinyu1, Wang Dingcong2

(1.LiaoningShihuaUniversity,FushunLiaoning113001,China; 2.SinopecFushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals,FushunLiaoning113001,China)

In the way of super-solubilization self-assembled, bulk catalyst Ni-Al2O3is prepared with the carrier Al2O3and nickel. Ni-Al2O3catalyst was characterized by SEM and TG-DTG, and nano self-assemlbe mechanisms were also discussed. The SEM results show that super-solubilization self-assembled method can construct bulk catalyst Ni-Al2O3which has a uniform particle, narrow distribution particle diameter, large specific surface area and pore volume. And after reduction, primary particle and secondary particle are also nanoparticle, porous channel between particles is 50～200 nm which is formed in the process of primary and secondary nanoscale self-assembly.TG-DTG results with air and nitrogen atmosphere show that the temperture in the nitrogen atmosphere lags behind that in the air atmosphere. This is because that hydrocarbons templates burn in advance and loss weight in the presence of oxygen. Actual value of weight loss rate is much higher than theoretical value on account of that templates was not made full used.

Super-solubilization； Self-assembly； Nanometer； Characterization； Mechanism

1006-396X(2014)04-0021-06

2014-04-21

：2014-06-28

中国石油化工集团公司资助项目(030801)。

闫玉玲(1980-)，女，博士研究生，编辑，从事纳米材料制备方面的研究；E-mail:yulingyan1981@126.com。

TE624.9+3

： A

10.3969/j.issn.1006-396X.2014.04.005