高效液相色谱法测定复方沙棘颗粒中异鼠李素的含量

乌兴荣

(鄂尔多斯东胜医院，内蒙古 鄂尔多斯 017000)

复方沙棘颗粒由沙棘、香附子、甘草、栀子、红花、山楂、川贝母、北沙参、木香、肉桂等15味药组成。具有止咳，化痰，平喘，清热解毒等功效。主要用于急慢性支气管炎。有良好的临床疗效，在蒙医临床上广为应用。但由于传统制剂的特点，本制剂不易于储存，且没有控制该制剂质量的有效方法。经现代提取工艺研制的新型复方沙棘颗粒，在保留了其临床疗效的基础上，便于储存，便于服用。采用高效液相色谱法对其有效成分异鼠李素进行测定［1-2］，为确保该制剂质量的稳定性提供了可靠的方法和依据。

1 仪器与药品

P230高效液相色谱仪(大连伊利特);UV230紫外检测器(大连伊利特);EC2000液相色谱工作站(大连伊利特);AB135-S电子分析天平(德国);KQ-250DE超声清洗仪(德国)。异鼠李素(中国药品、生物制品鉴定所提供批号110860-200608供含量测定用);复方沙棘颗粒由鄂尔多斯市蒙医研究所提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件:采用 Eclipse XDB-C18(4.6×250mm，5μm)柱、波长368nm、流动相为甲醇:水(54:46)、流速 1.0mUmin、柱温:23℃。

2.2 含量测定

2.2.1 标准对照品的制备:精密称取异鼠李素对照品2.004mg，加甲醇制成0.04008mg·mL-1的对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备:取复方沙棘颗粒39，精密称定，加无水乙醇50mL后称定重量，超声提取th后再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量。摇匀过滤，取续滤液25mL，加3.5mL的浓盐酸，75℃水浴水解1h，将溶液放入50mL的容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀过滤即得。

2.2.3 标准曲线的制备:精密吸取异鼠李素对照品溶液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL，分别置 10mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，吸取10μL按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积值为纵坐标，异鼠李素量为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程 Y=33.808X-2.272，r=0.9997，结果表明异鼠李素在4.008-24.048mg范围内呈线性关系，结果见表1。

表1 标准曲线考察结果

2.2.4 稳定性试验:精密称取供试品溶液10μL注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，观察在相同条件下不同时间连续测定峰面积的变化情况。结果表明样品在12h内稳定。结果见表2。

表2 稳定性试验结果

2.2.5 精密度试验:精密称取对照品溶液10μL，测定峰面积，连续测定6次。结果见表3。

表3 精密度试验结果

2.2.6 重复性试验:取同一批号样品6份，精密称定，按正文拟定的方法制备，依法测定。结果见表4。

表4 重复性试验结果

2.2.7 回收率试验:采取加样回收率法，精密称取6份已知含量的样品，分别加入已知浓度的对照品溶液，按正文拟定的方法制备供试品溶液。计算回收率为99.27%，相对标准偏差为1.9064%。结果见表5。

表5 回收率试验结果

2.2.8 样品测定:取5份样品精密称定，按制备供试品的方法依法制备，精密吸取10μL柱人高效液相色谱仪，依法测定，结果见表6。

表6 复方沙棘颗粒含量测定结果

3 讨论

3.1 采用本法测定复方沙棘颗粒中异鼠李素含量，方法简单易行。

3.2 经精密度试验，稳定性试验，加样回收试验，重复性试验表明该方法准确可靠。

［1］杨龙辉，伍丕娥，王天志.HPLC测定沙棘膏中槲皮素和异鼠李素的含量［J］.华西药学杂志，2002，17，2

［2］唐光明，柯立坚.HPLC测定蒲黄片中异鼠李素含量［J］.中国药事，2008，22，8