从某石墨尾矿中回收绢云母的选矿试验

李 凤 宋永胜 李文娟 蔡镠璐

(1. 北京有色金属研究总院，北京 100088；2. 生物冶金国家工程实验室，北京 100088)

·综合利用·

从某石墨尾矿中回收绢云母的选矿试验

李 凤1,2宋永胜1,2李文娟1,2蔡镠璐1,2

(1. 北京有色金属研究总院，北京 100088；2. 生物冶金国家工程实验室，北京 100088)

某石墨尾矿中含有约6%的绢云母。为了给这些绢云母的综合回收提供依据，进行了相应选矿试验。试验根据原尾矿性质，首先采用沉砂口和溢流口直径均为2 mm的GSDF型φ50 mm水力旋流器，在0.2 MPa给矿压力和8%给矿浓度下脱除产率达53.41%的-19 μm矿泥，使91.39%的绢云母富集到沉砂中，然后采用十二胺对绢云母含量提高到11.75%的沉砂进行1粗4精开路浮选，并在精选时用硫酸控制矿浆pH为3和添加适量水玻璃，最终获得了绢云母含量为85.11%、绢云母回收率为77.53%的绢云母精矿，该绢云母精矿满足橡胶填料要求。

石墨尾矿 绢云母 水力旋流器脱泥 浮选

绢云母是白云母或钠云母的亚种，具有良好的耐磨、耐酸碱、耐热、电绝缘等性能[1]，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、陶瓷、造纸等行业[2-5]。黑龙江某石墨矿矿石中含有一定量的绢云母，但长期以来未得到回收而随尾矿流失。本研究针对该矿尾矿进行回收绢云母的选矿试验，为该矿尾矿的综合利用提供依据。

1 试样性质

1.1 试样物质组成

试样取自矿山尾矿库，主要含石英、绢云母、长石等硅酸盐矿物及残留的石墨，有少量磁黄铁矿、磁铁矿、褐铁矿等。试样的化学多元素分析结果见表1，矿物组成见表2。

表1 试样化学多元素分析结果

1.2 试样粒度分析

对试样进行粒度分析，结果见表3。

表2 试样矿物组成

表3 试样粒度分析结果

从表3可知：试样粒度很细，-74 μm和-19 μm粒级的产率分别达到89.48%和50.90%。但-19 μm粒级虽然占到了一半以上，绢云母的含量却只有1.63%，因而绢云母的分布率不到14%。

1.3 主要矿物嵌布特征

试样中的绢云母呈片状、条带状分布，部分与石墨连生；长石均呈不规则粒状分布；石英多呈他形粒状分布，部分与石墨连生；石墨多以鳞片状或平行状石墨集合体及粒状单体形式存在，集合体多呈条带状或片状分布。

2 试验结果与讨论

探索试验表明，若直接进行浮选，试样中存在的大量微细粒级会对浮选过程形成严重干扰，因此决定采用水力旋流器脱泥—沉砂浮选的试验方案，并根据试样粒度分析结果，将脱泥粒度定为19 μm。

2.1 水力旋流器脱泥试验

2.1.1 条件试验

采用GSDF型φ50 mm水力旋流器进行脱泥。试验中固定沉砂口、溢流口直径均为2 mm，着重考察了给矿压力和给矿浓度对脱泥效果的影响。

2.1.1.1 给矿压力试验

给矿压力是水力旋流器的重要操作参数。给矿压力大，分离粒度细，反之则分离粒度粗[6]。

在10%给矿浓度下进行给矿压力试验，脱泥效率和沉砂绢云母指标随给矿压力的变化分别如表4和图1所示。

表4 脱泥效率与给矿压力关系

图1 沉砂绢云母指标与给矿压力关系

由表4和图1可知，随着给矿压力的增大，脱泥效率和沉砂绢云母指标均不断上升，但给矿压力超过0.2 MPa后，脱泥效率和沉砂绢云母指标的上升速度都趋于缓慢。根据这一结果，同时考虑到提高给矿压力会增加动力消耗并加剧沉砂口的磨损，选择给矿压力为0.2 MPa。

2.1.1.2 给矿浓度试验

给矿浓度也是水力旋流器的重要操作参数。给矿浓度低，分离粒度细，反之则分离粒度粗[6-7]。

在0.2 MPa给矿压力下进行给矿浓度试验，脱泥效率和沉砂绢云母指标随给矿浓度的变化分别如表5和图2所示。

表5 脱泥效率与给矿浓度关系

图2 沉砂绢云母指标与给矿浓度关系

由表5和图2可知，脱泥效率和沉砂绢云母指标均随着给矿浓度的增大先上升后下降，并都在给矿浓度为8%时出现最高值，因此确定给矿浓度为8%。

2.1.2 脱泥结果

按选定的给矿压力和给矿浓度进行水力旋流器脱泥，结果如表6所示。可见，矿泥产率达53.41%，沉砂绢云母回收率达91.39%，分级效率为65.65%，脱泥效果良好。

表6 水力旋流器脱泥结果

2.2 沉砂浮选试验

2.2.1 矿浆pH调整方式试验

以十二胺为捕收剂[8-9]对沉砂进行1次粗选、1次精选，比较不调整矿浆pH、在粗选作业用硫酸调矿浆pH为3、在精选作业用硫酸调矿浆pH为3的分选效果。试验中粗选作业十二胺用量为350 g/t，添加20 g/t 2号油；精选作业十二胺用量为100 g/t，添加5 g/t 2号油(药剂用量均对沉砂计，下同)。试验结果见图3。

图3 矿浆pH调整方式试验结果

由图3可知，调整矿浆pH得到的选别指标好于不调节矿浆pH得到的选别指标，而在精选作业调节矿浆pH与在粗选作业调节矿浆pH相比，两者所得选别指标非常接近。鉴于在粗选作业调整矿浆pH时所消耗的硫酸量较大，因此选择在精选作业调整矿浆pH。

2.2.2 粗选条件试验

2.2.2.1 粗选十二胺用量试验

改变十二胺用量分别为250、300、350、400 g/t并各添加20 g/t 2号油，对沉砂进行粗选试验，结果如图4所示。

图4 粗选十二胺用量试验结果

由图4可知，在十二胺用量为250～350 g/t范围内，粗精矿的绢云母作业回收率和绢云母含量均随着十二胺用量的增加而提高，但十二胺用量超过350 g/t后，粗精矿的绢云母作业回收率不再提高而绢云母含量明显下降，因此选择粗选十二胺用量为350 g/t。

2.2.2.2 粗选水玻璃用量试验

水玻璃既是硅酸盐矿物的有效抑制剂，又是矿泥的分散剂[10-12]。固定十二胺用量为350 g/t、2号油用量为20 g/t，比较不添加水玻璃及添加1 000或1 500 g/t水玻璃的粗选效果，试验结果如图5所示。

图5 粗选水玻璃用量试验结果

由图5可知，添加1 000和1 500 g/t水玻璃与不添加水玻璃相比，粗精矿的绢云母含量仅提高0.35和1.23个百分点，但绢云母作业回收率大幅度下降5.86和5.00个百分点，这是因为水玻璃对绢云母也有一定的抑制作用。根据图5结果，为保证粗选有较高的绢云母回收率，决定粗选时不添加水玻璃。

2.2.3 精选条件试验

2.2.3.1 精选矿浆pH试验

用350 g/t十二胺和20 g/t 2号油对沉砂进行粗选，然后用硫酸调节粗精矿的pH为不同值，并添加100 g/t十二胺和5 g/t 2号油进行1次精选，试验结果如图6所示。

图6 精选矿浆pH试验结果

由图6可知，精矿的绢云母含量和绢云母作业回收率均随着矿浆pH的增大先上升后下降，并都在矿浆pH为3%时出现最高值，因此确定精选矿浆pH为3。

2.2.3.2 精选1水玻璃用量试验

用350 g/t十二胺和20 g/t 2号油对沉砂进行粗选，将所得粗精矿用硫酸调节pH为3，然后添加不同量水玻璃及100 g/t十二胺和5 g/t 2号油进行1次精选，试验结果如图7所示。根据图7，选择精选1水玻璃用量为1 000 g/t。

图7 精选水玻璃用量试验结果

2.2.4 全流程试验

在前述试验和进一步进行的精选次数试验基础上，按图8进行了水力旋流器脱泥—沉砂浮选全流程试验，试验结果见表7。

图8 试验全流程

表7 全流程试验结果

由表5可知，采用图8所示工艺流程，可获得绢云母含量为85.11%、绢云母回收率为77.53%的绢云母精矿，此精矿满足橡胶填料的要求[4]。

3 结 论

(1)采用沉砂口和溢流口直径均为2 mm的GSDF型φ50 mm水力旋流器，在0.2 MPa给矿压力和8%给矿浓度下，可脱除产率达53.41%的矿泥，有91.39%的绢云母富集到沉砂中，使沉砂的绢云母含量由原尾矿的5.99%提高到11.75%。

(2)脱泥沉砂经十二胺1次粗选、4次精选，可获得绢云母含量为85.11%、绢云母回收率为77.53%，满足橡胶填料要求的绢云母精矿。

[1] 丁 浩，邓雁希，王福利．绢云母选矿研究的现状与发展趋势[J]．中国非金属矿工业导刊, 2006(6)：33-36． Ding Hao，Deng Yanxi，Wang Fuli．The current situation and development tendency of beneficiation research of sericite[J]．China Non-metallic Minerals Industry，2006(6)：33-36．

[2] 米丽平．从碎云母尾矿中回收云母的试验研究[D]．唐山：河北理工大学，2005． Mi Liping．Study on Recovering Mica from the Smash Mica Tailings[D]．Tangshan：Hebei Polytechnic University，2005．

[3] 刘忠荣．尾矿回收超细绢云母工艺及产品应用研究[J]．湖南有色金属，2003(6)：13-15． Liu Zhongrong．Study on the craft and product application of superfine sericite recovered in mineral in tail mica[J]．Hunan Nonferrous Metals，2003(6)：13-15．

[4] 王巧玲．尾矿中回收绢云母的改性及其在橡胶中的应用[J]．有色金属，2008，60(2)：135-138． Wang Qiaoling．Modification of sericite recycled from tailings and its application in rubber[J]．Nonferrous Metals，2008，60(2)：135-138．

[5] 谭建农，张术根，彭志勤，等．我国绢云母的应用研究现状及发展问题探讨[J]．中国非金属矿工业导刊，2003(3)：6-10． Tan Jiannong，Zhang Shugen，Peng Zhiqin，et al．Application research status of sericite in China and its development problem[J]．China Non-metallic Minerals Industry，2003(3)：6-10．

[6] 汪 勇，庄故章，周 韶，等．给矿浓度和入口压力对水力水力旋流器分级效率的影响[J]．矿冶，2012，21(1)：83-86． Wang Yong，Zhuang Guzhang，Zhou Shao，et al．Influence of feeding concentrate and inlet pressure on hydrocyclone classification efficiency[J]．Mining and Metallurgy，2012，21(1)：83-86．

[7] 耿丽萍，杨 茉，周静伟．进口浓度对水力旋流器颗粒分级的影响[J]．工程热物理学报，2006，27(4)：625-627． Geng Liping，Yang Mo，Zhou Jingwei．The influence of inlet concentration on particle separation of blast furnace sullage in a hydrocyclone[J]．Journal of Engineering Thermophysics，2006，27(4)：625-627．

[8] 邓海波，何小民，朱海玲，等．红柱石与绢云母、高岭石反浮选分离的研究[J]．工矿物与加工，2011，40(8)：15-18． Deng Haibo，He Xiaomin， Zhu Hailing，et al．Study on reverse flotation separation of andalusite from sericite and kaolinite[J]．Industrial Minerals and Processing，2011，40(8)：15-18．

[9] 邓海波，张 刚，许 霞，等．季铵盐和十二胺对云母类矿物浮选行为和泡沫稳定性的影响[J]．非金属矿，2012，35(6)：23-25． Deng Haibo，Zhang Gang，Xu Xia，et al．Influence of quaternary ammonium salt and dodecylamine or the flotation behavior and froth stability of mica minerals[J]．Non-metallic Mines，2012，35(6)：23-25．

[10] 王成行，童 雄，孙吉鹏．水玻璃在选矿中的应用与前景的分析[J]．国外金属矿选矿，2008，60(10)：6-10． Wang Chengxing，Tong Xiong，Sun Jipeng．The application and prospect analysis of sodium silicate in beneficiation[J]．Metallic Ore Dressing Abroad，2008，60(10)：6-10．

[11] 孙传尧，印万忠．硅酸盐矿物浮选原理[M]．北京：科学出版社，2001． Sun Chuanyao，Yin Wanzhong．Principles of Silicate Minerals Flotation[M]．Beijing：Science Publishing House，2001．

[12] 谢广元．选矿学[M]．徐州：中国矿业大学出版社，2001． Xie Guangyuan．Mineral Processing Technology[M]．Xu Zhou：China University of Mining and Technology Press，2001．

(责任编辑 孙 放)

Beneficiation Experiments of Sericite Recycling from Graphite Tailings

Li Feng1,2Song Yongsheng1,2Li Wenjuan1,2Cai Liulu1,2

(1.BeijingGeneralResearchInstituteofNonferrousMetals，Beijing100088，China；2.NationalEngineeringLaboratoryofBiohydrometallurgy，Beijing100088，China)

A graphite tailing contains 6% of sericite. In order to provide basis for comprehensive recovery of this sericite, beneficiation experiments were carried out. According to the properties of the tailing, -19 μm slime with yield of 53.41% were firstly removed byφ50 mm GSDF-type hydrocyclone with spigot and overflow port at 2 mm in diameter, under 0.2 MPa feeding pressure and 8% of feeding concentration,91.39% of sericite were enriched in sands settlement. Then, the sands with sericite content of 11.75% was treated by adopting the open-circuit flotation process of one roughing and four cleaning with lauryl amine, and sulphuric acid to modulate the slurry pH value to 3 and sodium silicate added properly in cleanings. Ultimately, sericite concentrate with sericite content and recovery of 85.11% and 77.53% respectively was achieved, which can meet the standards for rubber filler.

Graphite tailings，Sericite，Desliming by hydrocyclone，Flotation

2014-05-08

国家高技术研究发展计划(863计划)项目(编号：2012AA062403)。

李 凤(1987—)，女，硕士研究生。

TD926.4，TD977+.3

A

1001-1250(2014)-08-170-05