李晓莉,夏黎黎,孙丽英,龚维
(1.烟台市计量所,烟台 264001 ; 2.中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031)
常用玻璃量器检定注意事项
李晓莉1,夏黎黎1,孙丽英1,龚维2
(1.烟台市计量所,烟台 264001 ; 2.中国兵器工业集团第五三研究所,济南 250031)
总结了常用玻璃量器检定过程中的注意事项,讨论了外观检查、清洁度、涂抹油脂、温度控制、液面观察方法对常用玻璃量器检定结果的影响,其中定容时是否使用黑色遮光带造成的影响最大。
常用玻璃量器;检定;K(t)值;液面表观象
常用玻璃量器广泛应用于食品、制药、化工、环保等领域的化学分析实验中,其容量示值准确度直接影响实验中的滴定、定容、稀释等结果的准确性[1]。因此使用检定合格的玻璃量器是保证产品质量、为实验提供可靠数据的重要基础。
常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯,按其型式分为量入式和量出式两种[2]。
在常用玻璃量器的检定过程中,诸多细节往往容易被忽视,导致检定结果的准确度降低。笔者总结了常用玻璃量器检定过程中的几点注意事项。
玻璃量器的外观检查和清洁是至关重要的步骤。玻璃量器通常釆用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成,用硼硅玻璃制成的玻璃量器应标有“BSi”字样,这直接关系到数据处理过程中K(t)值的选取,以及检定结果的判定。以一支10mL 单标线吸量管为例,玻璃材质不同时的检定结果见表1。
表1 不同 K(t)值检定结果
根据表1分析,水温在15℃时,两种不同材质的玻璃量器的K(t)值存在较大差异,若不认真进行外观检查,确定被检量器的材质,有可能导致最终检定结果的错误。
在进行外观检查时,还应注意量器的分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷[3]。量筒应注意其型式标记,量入式用“In”,量出式用“Ex”,若量筒未进行型式标记,默认为量出式。分度吸量管应注意有无吹出式标记“吹”或“Blow out”。检查玻璃量器内部是否清洁,如果量器的内壁不洁净,检定用蒸馏水流经量器后,残留在内壁上的水膜会分布不规则,不能形成正常弯月面从而影响读数,因此检定前必须确保被检量器洁净。对量器进行清洗后要晾干或吹干,同样量入式量器内部也必须干燥。
检定具塞滴定管时,要在活塞上涂一层薄而均匀的油脂。油脂用量要适当,涂得太少,则活塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,则活塞孔容易被堵塞。正确涂油脂的方法:将活塞取下,用吸水纸将活塞和活塞套擦干,将滴定管平放在实验台面上,注意勿使滴定管内壁的水再次进入活塞套。用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧。油脂不能涂在活塞孔的上下两侧,以免旋转时堵住活塞孔。将活塞插入活塞套时,活塞孔应与滴定管平行,径直插入活塞套,不要转动活塞以免将油脂挤到活塞孔中,然后向同一方向旋转活塞,直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止,套上小橡皮圈或皮筋。经上述处理后,活塞应转动灵活,油脂层没有纹络。
待检量器和检定用蒸馏水、称量用的容器应提前放入工作室恒温。待水温与室温之差不大于2℃时方可进行量器的检定工作。每检定一件量器都应测量一次水温,以减少水温变化对检定结果的影响。
正确观察被检量器内的液面是整个检定过程中重要的一步,这是因为由于表面张力和重力的作用,玻璃量器内的液体与空气的界面会形成弯月面形状。液体在量器中的体积是通过量器玻璃壁从侧面来观察度量的,而液面本身不发光,它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼观察液面时实际看不到液面本身,而是看到背景光(或背景物)通过液面反射和折射进入眼瞳的光线,这些光线形成所谓的液面表观象[4]。因此加不同的背景物且放在不同的位置,量得的液体体积会有较大差异。
检定规程[2]规定读数或定容时弯月面的最低点应与分度线上边缘水平面相切,视线与分度线在同一水平面上,为了清晰观察到弯月面的最低点,应在玻璃量器的背面衬一黑色纸带,黑色纸带的上缘在弯月面的下缘 1 mm 处[5]。实际操作中,为了方便,很多计量人员并未衬黑色纸带,这直接影响了检定结果的准确性。以一支 100 mL 单标线容量瓶为例,在水温 23.0℃时进行检定,观察方式不同时检定结果见表2。
表2 不同液面观察方式检定结果
由表2数据可以看出,是否按规程要求衬黑色纸带定容,测量结果间存在 0.06 mL 的差异。检定规程规定 100 mL 单标线容量的容量允差要求:A级为 ±0.10 mL,B 级为 ±0.20 mL。被测量器容积越大则内径越大,是否衬黑色纸带观察液面,定容结果会有很大差异。
常用玻璃量器检定过程中,从外观检查到液面观察均有一些细节需要注意,只有注意每一个细节,才能保证检定结果的准确性。
[1] 林兴强,刘志娜 .玻璃量器检定中需要注意的问题初探[J].科技信息,2013(1): 487-488.
[2] JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程[S].
[3] 梁宝玲 .常用玻璃量器检定工作的注意事项以及示值误差的测量结果不确定度分析和评定方式建立[J].内蒙古科技与经济,2012,15: 80-81.
[4] 汤季田,李剑白,刘凤雏 .玻璃量器液面三区四线的形成及其光学分析[J].检测分析,1999(1): 43-45.
[5] 王爱萍,刘霞,姚旭霞,等 .影响常用玻璃量器校准结果准确性的因素及技术建议[J].化学分析计量,2012(1): 88-90.
Cautions for Veri fication of Working Glass Container
Li Xiaoli1, Xia Lili1, Sun Liying1, Gong Wei2
(1. Yantai City Measurement Institute, Yantai 264001, China; 2. CNGC Institute 53, Jinan 250031, China)
The cautions for veri fication of the working glass container were summerised. The in fl uence of appearance inspection, cleanliness, daubbing grease, temperature control, liquid level observation methods on veri fication results of working glass container were discussed, in which whether using the black shading had the most in fl uence.
the working glass container; veri fi cation; K(t)value; liquid apparent surface
O652
A
1008-6145(2014)05-0114-02
联系人:龚维;E-mail:13589026316@139.com
10.3969/j.issn.1008-6145.2014.05.037
2014-07-11