比对法在计量标准考核验证中的应用探讨

韦春梅，彭斌

（广西水文水资源局，南宁 530023）

比对法在计量标准考核验证中的应用探讨

韦春梅，彭斌

（广西水文水资源局，南宁 530023）

为探讨比对法在计量标准考核验证中的可行性，将5家实验室分别对同一分度吸量管的检定结果进行比对，同时采用具有溯源性的传递比较法进一步验证比对法的可靠性。验证结果显示，采用比对法和传递比较法对被考核实验室的验证结果一致，说明采用比对法对检定结果的验证是有效的、可行的。

比对法；计量标准考核；验证；应用

计量标准考核是质量技术监督部门对计量标准测量能力的评定和开展量值传递资格的确认。在计量标准考核中，要对被考核计量标准的检定或校准结果进行验证。根据计量标准考核规范［1］，首选具有溯源性的传递比较法，当不可能釆用传递比较法时，可釆用多个实验室之间的比对进行验证。在实际工作中，由于存在非标仪器、量级较高、经济成本等问题，釆用传递比较法进行验证并不现实，可考虑釆用多个实验室比对法来验证检定或校准结果是否合格，间接证明相关量值的准确性，实现量值传递。

笔者通过将广西水环境监测中心、南宁市环保局、崇左市宁明县疾病预防控制中心、凭祥市疾病预防控制中心、南宁市水环境监测中心5家实验室在计量标准考核中分别对同一分度吸量管的检定结果进行比对，来验证广西水环境监测中心（被考核实验室）检定结果是否合格，同时根据更高一级计量标准（广西计量检测研究院）的测量结果，釆用具有溯源性的传递比较法进一步验证比对法的可靠性。

1 检定的测量重复性试验和结果

各比对实验室依据 JJG 196-2006［2］，对同一支10 mL A 级分度吸量管进行检定。各计量室应配有温控设备和消防设备以及环境监测必需的温湿度计，并做好环境的监控记录［3］。

1.1 检定技术要求

检定环境：工作室温度 (20±5)℃，室内温度变化不大于 1 ℃／h，纯水温度与室温之差不超过 2 ℃［3］。

检定设备：（1）德国赛多利斯器公司 BS210S 型电子天平，测量范围为0.1 mg～210g ；（2）上海兴棱电子电器有限公司WMY-01 型数字温度计，测量范围为 0～100℃；（3）上海星钻秒表有限公司506型机械式秒表，测量范围为 0～30 min。

检定方法：为确保得到的实验标准偏差具有足够的可靠性，重复测量应不少于 10 次（n ≥ 10），在条件不许可时，至少应满足 n＞5［4］。因此对分度吸管重复测量 10 次，每次测量3个检定点（1，5，10 mL）。

1.2 测量结果的数学模型与计算

1.2.1 测量结果计算的数学模型

测量结果按式 (1)计算：

式中：V20——标准温度 20℃时被检定玻璃量器的实际容量，mL；

m ——被检定玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g；

k(t)——常用玻璃量器国家计量检定规程附录

B 查读值，mL／g。

1.2.2 测量重复性的数学模型

测量重复性（以实验标准偏差表示）的数学模型为式 (2)：

式中：s(xi)——测量重复性；

xi—相同条件下平行测量值，i=1，2…n ；

n—重复测量次数。

被考核实验室检定结果和测量重复性计算结果见表1。

表1 检定结果及测量重复性计算结果 mL

根据 JJF 1033-2008，重复性试验结果应与新建计量标准时的重复性比较，重复性试验结果应不大于新建计量标准时的重复性［5］。广西水环境监测中心于 1995 年建立了基本玻璃量器检定装置计量标准，其重复性为 6.9×10-4mL，以上 3 个检定点的测量重复性试验结果均符合要求。

2 测量不确定度评定

2.1 测量不确定度来源和计算

测量不确定度是定量说明测量结果的一个参数，它包括计量标准器及配套设备所引入的不确定度分量［6］。被考核实验室分度吸管检定结果的测量不确定度来源主要有以下几个方面：

（2）天平称量引入的不确定度u2=a／k（天平的称量允差为 ±2.0 mg，分布区间半宽度 a=0.002 g，包含因子

（3）温度测量引入的不确定度u3=a／k（温度计最大允许误差为 ±0.3℃，温度测量引入的误差限为（+0.0006 g，-0.0005 g），估计分布区间半宽度a=0.0006 g，包含因子）；

（4）弯月面读数引入的不确定度u4=a／k（估读分辨力为 0.01 mL，分布区间半宽度 a=0.01 mL，包含因子）。

2.2 扩展不确定度评定

检定结果的合成标准不确定度uC按照式 (3)计算：

扩展不确定度 U 按照式 (4)计算（取 k=2）：

经计算，被检定分度吸管各检定点不确定度计算结果见表2。

表2 分度吸管各检定点不确定度计算结果 mL

3 检定结果验证

3.1 多个实验室检定结果

参加比对的5家实验室其计量标准具有相同的准确度等级，故釆用各实验室所得检定结果的算术平均值作为此分度吸量管的最佳估计值。各实验室检定结果和平均值见表3。

表3 5家实验室检定结果 mL

3.2 采用比对法进行验证

根据《计量标准考核规范》的要求，在被考核实验室检定结果的方差接近于各实验室的平均方差、各实验室的包含因子均相同（k=2）的条件下，应满足检定结果的不确定度才是合理的。分别对3个检定点进行比对，均成立，表明被考核实验室的检定结果验证合格。比对法验证结果见表4。

3.3 采用传递比较法进行验证

将上述 10 mL A 级分度吸量管送至广西计量检测研究院进行检定，通过更高一级的计量标准釆用量值朔源与传递比较法进行测量，并验证被考核实验室检定结果是否合理。被考核实验室和广西计量检测研究院的检定结果分别为ylab和yref，扩展不确定度分别为Ulab和Uref。根据《计量标准考核规范》的要求，在两者的包含因子近似相等（k=2）的前提下应满足，测量结果的不确定度才是合理的。通过分别计算和比较3个检定点，均成立，表明被考核实验室检定结果验证合格。测量计算结果和传递比较法验证结果见表5。

表4 比对法验证结果

表5 传递比较法验证结果表

4 讨论

（1）参加比对的实验室涉及不同行业，但其计量标准都具有相同的准确度等级，由计算和验证结果看，釆用比对法和传递比较法对被考核实验室的3 个检定点验证结果均合格，验证结果一致，说明釆用比对法对本次检定结果的验证是有效的、可行的。

（3）当缺少更高一级计量部门、被测对象不可移动、成本过高等无法使用传递比较法进行验证时，作为一种备用方法，比对法有如下优点：一是大部分已建立计量标准的实验室其计量标准具有相同的准确度等级，可以从可操作性和经济实力出发，就地就近釆取多家实验室比对实施验证；二是比对法可以使检定结果趋向一致，通过比对可以评定各实验室测量器具的检测值相对于最佳估算值之间的一致程度，实现实验室之间的互认。因此，在实施检定或校准结果的验证过程中，比对法不失为一种较好的验证方法。

［1］ JJF 1033-2008 计量标准考核规范［S］.

［2］ JJG 196-2006 常用玻璃量器国家计量检定规程［S］.

［3］ 陈艳，王海 .试论提高计量检定工作质量的有效措施［J］.价值工程，2010，27: 28.

［4］ 马世英 .计量标准的测量重复性考核和稳定性考核［J］.中国计量，2007(2): 34-35.

［5］ 王茜 .计量标准重复性试验和稳定性考核中应注意的问题［J］.铁道技术监督，2011(4): 20-21.

［6］ 张红琴 .计量标准考核中与不确定度的有关问题的探讨［J］.科学之友，2011，15: 111-112.

［7］ 刘海洋 .计量标准建标过程中检定或校准结果验证实施过程的浅析［J］.计量测试与技术，2012(5): 64-66.

［8］ 陈俊 .对计量标准考核要求的理解与执行［J］ .计量与测试技术，2010(8): 79-83.占据先机，早有布局。

Discussion of Application of Comparison Method on Testing of Measurement Standard Examination

Wei Chunmei, Peng Bin
(Hydrology and Water Resources Bureau of Guangxi, Nanning 530023, China)

In order to investigate the feasibility of comparison method in examination of a measurement standard, experiments was done on a graduated pipette in fi ve different laboratories and the comparation of the measurement results was gained. To verify the method’s dependability, the transfer method was used with traceability to do further analyses. The results showed that the same conclusion was gotten by using the comparison method and the transfer method to verify the assessment of the laboratories. The comparison method was proved to be feasible.

comparison method; examination of a measurement standard; testing; application

O651

A

1008-6145(2014)05-0102-03

联系人：韦春梅；E-mail: wmlml1225@163.com

2014-08-13

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.033