电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si，Mn，P，Ni

李建梅，王慧清，郝静

（内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心，内蒙古包头 014032）

电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si，Mn，P，Ni

李建梅，王慧清，郝静

（内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心，内蒙古包头 014032）

建立 ICP-AES 法测定新型材料镍铁中的 Si，Mn，P，Ni元素的方法。考察了镍铁基体和共存元素对测定结果的影响。通过基体匹配消除基体干扰，确定各待测元素谱线为 Mn 293.930 nm，P 178.280 nm，Ni 231.604 nm，Si 251.611 nm。Si，Mn，P，Ni的检出限分别为 0.06，0.04，0.08，0.04 mg／L，测定结果的相对标准偏差均小于 5%(n=11)，加标回收率在 95%～105% 之间。该方法操作简便、测定结果准确可靠，可用于镍铁中 Si，Mn，P，Ni的含量测定。

ICP-AES ；镍铁；快速分析；Si；Mn ；P ；Ni

镍铁是近几年出现的一种新型材料，它是在炼制生铁的过程中根据用户需要加入金属镍冶炼而成，可用于铸造。在炼钢工业中，镍铁作为合金元素添加剂，可提高钢的抗弯强度和硬度，在铸铁中可使其结构均匀，密度提高［1］。镍铁常规检验项目为 C，Si，Mn，S，P，Ni元素，C，S 元素一般釆用红外吸收碳硫测定仪进行测定。检测镍铁中的 C，Si，Mn，S，P，Ni元素对于其质量控制具有重要的意义。目前，有关检测方法未见报道［2-3］。笔者用 ICP-AES 法分析镍铁中 Si，Mn，P，Ni的含量，解决了材料复验的难点［4-9］。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

垂直观测等离子放射仪：iCAP6300 型，美国Thermo Elemental公司；

高纯铁：质量分数大于 99.98%，待测元素含量已知；

硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸：分析纯；硅、锰标准溶液：1 mg／mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

镍标准溶液：5 mg／mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

磷标准溶液：0.1 mg／mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；

实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

功率：1150 W ；雾 化器流量：0.70 L／min ；辅助气流量：1.0 L／min ；泵速：50 r／min ；积分时间：15 s ；样品冲洗时间：30 s ；观测高度：15 mm ；检测波长：Mn 293.930 nm，P 178.280 nm，Ni 231.604 nm，Si 251.611 nm。

1.3 实验方法

1.3.1 Mn，P，Ni成分分析

称取试样 0.2000g于 250 mL 三角瓶中，加入硝酸溶液（1+4）30 mL，加热，反应一段时间后滴加2 滴氢氟酸，此时溶液清亮。加入 5 mL 高氯酸，蒸至冒高氯酸烟至瓶口，取下，稍冷，加水溶解盐类，再加 10 mL 盐酸 - 硝酸混合溶液（3+1），过滤转移至100 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。将此溶液引入 ICP 等离子体炬焰中，分别于波长 293.930，178.280，231.604 nm 处测定 Mn，P，Ni的含量。

1.3.2 Si成分分析

称取试样 0.2000g 于250mL三角瓶中，加入硫酸溶液（5+95）30 mL，加热，待反应一段时间后，加入硝酸 5 mL 至溶液清亮，反应完全，取下，冷却，过滤转移至 100 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。将此溶液引入 ICP 等离子体炬焰中，于波长251.611 nm 测定 Si的含量。

1.4 标准溶液配制［6］

分别称取0.1600g高纯铁6份于250 mL 三角瓶中，按 1.3 步骤将其溶解，冷却至室温，将溶液转移至 100 mL 容量瓶中，分别取 1 mg／mL 硅、锰标准溶液和 5 mg／mL 镍标准溶液 1.0，2.0，3.0，4.0 mL，取 0.1 mg／mL 磷标准溶液 0.5，1.0，1.5，2.0 mL于容量瓶中，稀释至标线，配制成系列标准溶液，各元素的质量浓度见表1。

表1 系列标准溶液中各元素浓度 mg／L

2 结果与讨论

2.1 元素分析谱线及干扰校正

光谱分析的元素谱线繁多，光谱干扰不可避免，因此对各元素谱线进行扫描，选择灵敏度高、光谱干扰小或易被扣除的谱线作为最佳分析线。试验结果表明，Mn 293.930 nm 灵敏度高、无干扰；P 178.280 nm 灵敏度高、干扰小，其余高灵敏度谱线有 Al和 Cu 的干扰；Si 251.611 nm 灵敏度合适、干扰小；Ni 221.647 nm 灵敏度合适，但 Si，V 有干扰，231.604 nm 灵敏度合适，无干扰。最后选定谱线为Mn 293.930 nm，P 178.280 nm，Si 251.611 nm，Ni 231.604 nm。

混合标准溶液中加入与试样基体相匹配的高纯铁，这样可以有效地消除基体效应。常规镍铁中，铁的质量分数约为 80%，因此在标准溶液中加入高纯铁 0.1600 g。

2.2 溶样条件

分别釆用硝酸溶液、盐酸 + 硝酸混合液、硝酸 +氢氟酸+高氯酸混合液、硫酸 +硝酸混合液 4种不同方法溶解试样，试验结果表明，前两种溶样方法试样溶解不完全，测定结果偏低。当镍铁中锰、磷、镍釆用硝酸溶液（1+4）30 mL，滴加 2 滴氢氟酸并用 5 mL 高氯酸冒烟的溶样体系时，样品溶解完全；镍铁中硅釆用硫酸溶液（5+95）30 mL，待剧烈反应停止后加入硝酸溶液 5 mL 的溶样体系，此时样品溶解完全。

2.3 线性方程、线性相关系数及检出限

按实验方法测定 1.4 配制的系列标准工作溶液，以光谱强度为纵坐标、标准溶液质量浓度为横坐标进行线性回归。按实验方法对试剂空白连续测定11 次，以测定结果标准偏差 3 倍计算检出限。各元素的线性方程、相关系数及检出限见表1。

表1 线性方程、相关系数及检出限

2.4 精密度试验

按实验方法对试样连续测定 11 次，计算其相对标准偏差，结果见表2。由表2 可知，P 元素相对标准偏差小于 4%，Si，Mn，Ni相对标准偏差小于 1%，说明方法的精密度高，能很好地满足实际分析测试的需要。

表2 精密度试验结果 %

2.5 回收试验

为了验证方法的准确性，对试样进行加标回收试验，结果见表3。由表3 可知，加标回收率为96%～105%，说明本方法具有较高的准确度。

表3 回收试验结果 %

3 结语

建立了电感耦合等离子发射光谱法测定镍铁中 Si，Mn，P，Ni元素的方法。该方法简便、快速、准确，解决了新材料目前无方法检测的问题，可满足企业实际需要。

［1］ 冶金信息标准研究院 . ISO／TC 102TC 铁矿石国际标准汇编［M］.北京：北京地质出版社，2001: 164.

［2］ JISM 8207-1995 铁矿石 钠含量测定方法［S］.

［3］ JISM 8230-1994 铁矿石中铋含量的测定方法［S］.

［4］ 刘飞鸣，高福家 . X 射线荧光光谱法测定不锈钢中 17 种元素［J］.光谱学与光谱分析，1996，16(6): 107-112.

［5］ GB 10725-1989 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则［S］.

［6］ 辛仁轩 .等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2008: 8.

［7］ 王桂群 ,许祥红 ,刘洪清 . ICP-AES 法测定锰矿和烧结锰中锰铁钙镁铝钛磷［J］.理化检测：化学分册，2005，41(11): 849-850.

［8］ 赵雪蓉，仇薪越，赵彤彤，等 .电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石中硅、铝、镁、铁［J］. 理化检测：化学分册，2012，48(4): 427-429.

［9］ GB／T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法［S］.

Deternimation of Si, Mn, P, Ni in Ferronickel by ICP-AES

Li Jianmei， Wang Huiqing ， Hao Jing
(Measurement Testing Center, In Inner Mongolia, the First Group Machinery Co. Ltd., Baotou 014032, China )

A method for determination of silicon, manganese, phosphorus, nickel content in new materials ferronickel by ICP-AES was established. The interference from matrix and co-existing elements was studied. The matrix effect was corrected by matrix matching. The analysis lines were Mn 293.930 nm, P 178.280 nm, Ni 231.604 nm, Si 251.611 nm. The detection limits of Si, Mn, P, Ni were 0.06, 0.04, 0.08, 0.04 mg／L, respectively. The relative standard deviation of determination results was below 5%, and the recovery was 95%-105%. This method is easy to operate with accurate results, and it is suitable for determination of Si, Mn, P, Ni contents in ferronickel.

ICP-AES; ferronickel; rapid analysis; Si; Mn; P; Ni

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0088-03

联系人：李建梅；E-mail: whq20061983@163.com

2014-08-15

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.029