高频燃烧-红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

刘云松，郝欣甜，段长生，吴莉莉

（1.内蒙航天动力机械测试所，呼和浩特 010076 ； 2.国防科技工业 2311 二级计量站，石家庄 050000 ；3.山东省产品质量检验研究院，济南 250031）

高频燃烧-红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

刘云松1，郝欣甜1，段长生2，吴莉莉3

（1.内蒙航天动力机械测试所，呼和浩特 010076 ； 2.国防科技工业 2311 二级计量站，石家庄 050000 ；3.山东省产品质量检验研究院，济南 250031）

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为 400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的 1.2 倍时，测定低合金钢中的碳含量效果最好，测定结果的相对标准偏差为 0.9%（n=10），加标回收率在 97.5%～102.7% 之间。

高频燃烧；红外；低合金钢；碳

低合金钢是指合金元素总含量小于5%的合金钢，在建筑、汽车、船舶、机械设备等诸多领域有着广泛的应用［1-6］。碳是影响钢性能的重要元素，碳含量越高，钢铁的硬度和强度越高，而韧性和塑性越低；反之，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增强。此外碳含量会显著影响低合金钢的其它宏观性能（比如耐腐蚀性［7-8］）及微观性能（比如等轴晶比率［9］、临界固相分率［10］）。因此准确测定低合金钢中的碳含量对于科研和生产都具有十分重要的意义。

目前测定低合金钢中碳含量的方法主要有两种，分别为燃烧重量法［11］和气体容量法［12］。这两种方法前处理过程基本相同，都是先高温燃烧使低合金钢中的碳转换成 CO2，并利用活性二氧化锰等除硫剂除去 SO2。不同的是收集与测量二氧化碳的方法。燃烧重量法为碱石棉吸收称重，而气体容量法为量气管测量体积。以上两种方法对实验设备要求不高，但都存在着步骤繁琐、易出差错及耗时较长的问题。笔者釆用高频感应燃烧红外吸收法对低合金钢中的碳含量进行测定，分别考察了样品取样量、助熔剂种类、助熔剂用量等因素对测量结果的影响。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高频红外碳硫分析仪：CS844 型，美国 LECO公司；

电子分析天平：AB304-S 型，感量为 0.0001 g，瑞士梅特勒公司；

助熔剂：钨助熔剂、锡助熔剂，两者碳含量均低于 0.002% ；

陶瓷坩埚：火神牌超低碳坩埚，湖南醴陵金利坩埚瓷厂；

有证碳硫标准物质：（1）GBW 01303，碳含量标称值为0.70% ；（2）GBW 01306，碳含量标称值为0.81% ；（3）GBW 01307，碳含量标称值为 0.294%。

1.2 实验方法

1.2.1 工作曲线绘制

准确称量有证标准物质 0.5 g（精确到 0.1 mg）于坩埚中，加入助熔剂，逐一测试标准样品，3 种标准样品分别做 3次，利用计算机绘制标准工作曲线。

1.2.2 样品分析

准确称量样品，精确到 0.0001 g，加入助熔剂，按仪器操作说明书进行测定，仪器自动计算出样品中碳的含量。

2 结果与讨论

2.1 取样量

分别称量200，300，400，500，600 mg 样品，逐一进行测试，结果见表1。

表1 取样量对测定结果的影响

由表1可知，当取样量小于400mg时，测定结果的相对标准偏差较大（大于2%），当取样量达到400mg后，测量结果的相对标准偏差较小，且重复性趋于稳定。考虑到样品量越大所需要的助熔剂用量也越大，这样一方面浪费试剂，另一方面助熔剂还可能带来额外的误差，所以取样量确定为 400 mg。

2.2 助熔剂

2.2.1 助熔剂种类

分别考察钨助熔剂、锡助熔剂对测量结果的影响。结果显示钨助熔剂比锡助熔剂效果要好，体现在释放曲线平滑、无熔融飞溅现象、结果重复性好等方面。因此选用钨作为助熔剂。

2.2.2 助熔剂用量

分别考察助熔剂钨用量为样品加入量的 0.8，1.0，1.2，1.4 倍对测定结果的影响，结果见表2。由表2 可知，助熔剂用量小于样品加入量的 1.2 倍时，样品燃烧不充分从而造成测定结果偏小。当助熔剂用量达到样品加入量的 1.2 倍时，测定结果趋于稳定，所以助熔剂用量确定为样品加入量的 1.2 倍。

表2 助熔剂用量对测定结果的影响 %

2.3 样品分析

2.3.1 精密度试验

在确定的最佳实验条件下，将试样连续测定 10次，计算测定结果的平均值和相对标准偏差，结果见表3。由表3 可知，碳测定结果的相对标准偏差为0.9%。

表3 精密度试验结果 %

2.3.2 回收试验

在样品中加入已知量碳硫标样，分别配制 3组，测定其回收率，结果见表4。由表4 可知，加标回收率在 97.5%～102.7% 之间。

表4 回收试验结果 %

3 结语

利用高频燃烧红外光谱法测定低合金钢中碳的含量，该方法试剂用量少，实验周期短，结果稳定可靠，可以满足日常分析的需要。

［1］ 翁宇庆，杨才福，尚成嘉 .低合金钢在中国的发展现状与趋势［J］.钢铁，2011(9): 6-15.

［2］ 汪福成，郭爱民 .含铌低合金钢在武钢的研制与发展［J］.钢铁研究，2010(1): 62-66.

［3］ 王长青，杨安香，陈贤红，等 .分光光度法快速测定低合金钢中的铌［J］.化学分析计量，2003，12(6): 46-47.

［4］ 高琳，姚军龙，晏高华 .二溴对甲基偶氮磺光度法测定低合金钢中的铅含量［J］.化学分析计量，2005,14(1): 50-51.

［5］ 张凤泉，陈贵江，康永林，等 .汽车用低合金钢的现状与发展［J］.特殊钢，2003(4): 3-6.

［6］ 周泽衡 .我国碳钢、低合金钢精铸业发展现状［J］.特种铸造及有色合金，2005(4): 50-51.

［7］ 郭佳，杨善武，尚成嘉，等 .碳含量和组织类型对低合金钢耐蚀性的影响［J］.钢铁，2008(9): 61-65.

［8］ 李少坡，郭佳，杨善武，等 .碳含量和组织类型对低合金钢耐蚀性的影响［J］.北京科技大学学报，2008(1): 18-22.

［9］ 苏志坚，陈进，中岛敬治，等 .电磁搅拌下低合金钢柱状晶向等轴晶转变准则 (一 )［J］.铸造技术，2010(4): 51-54.

［10］ 陈进，苏志坚，中岛敬治，等 .电磁搅拌下低合金钢柱状晶向等轴晶转变准则 (二 )［J］.铸造技术，2010(5): 81-84.

［11］ GB／T 223.71-1997 钢铁及合金化学分析方法管式炉内燃烧后重量法测定碳含量［S］.

［12］ GB／T 223.69-2008 钢铁及合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法［S］.

Determination of Carbon Content in Low Alloy Steel by High Frequency Combustion Infrared Absorption Method

Liu Yunsong1, Hao Xintian1, Duan Changsheng2, Wu Lili3
(1. Test Institute of Aerospace Dynamic in Inner Mongolia, Hohhot 010076, China ；2. Secondary Metrology Station of Science, Technology and Industry for National Defence, Shijiazhuang 050000, China ；3. Shandong Inspection Institute for Product Quality, Jinan 250031, China)

high frequency combustion; infrared; low alloy steel; carbon

O657.33

A

1008-6145(2014)05-0046-02

联系人：刘云松；E-mail: titi_ly@sina.com

2014-05-07

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.016

AbatractHigh frequency infrared carbon and sulfur analyzer were used to analyze carbon content in low alloy steel. The influence of sampling amount, flux type and flux amount on the measurement results were investigated. The results showed that the best result came out when the sampling amount was 400 mg while the tungsten fl ux was 1.2 times the amount of sampling amount. The resulting relative standard deviation was 0.9%(n=10), and the recovery was 97.5%-102.7%.