高速动车用某新型铝合金中镉的测定

王慧清，张杰，李建梅

(内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心，包头 014032)

高速动车用某新型铝合金中镉的测定

王慧清，张杰，李建梅

(内蒙古第一机械集团有限公司计量检测中心，包头 014032)

采用电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES) 法对高速动车用某新型铝合金中镉元素进行分析。用HCl-HNO3溶解样品，通过选择合适的分析谱线和基体匹配的方法消除干扰，建立了最佳工作条件。方法的检出限为 0.012 mg／L，样品测定结果的相对标准偏差为 0.15%(n=10)，标准加入回收率为 96.6%～100.5%。该方法准确、快速、简便，适合于铝合金中镉元素含量的测定。

ICP-AES ；铝合金；镉

近年来国内外在应用镉、锡等元素改善合金性能方面开展了大量研究工作，铝合金中铅、砷、镉和锡元素含量很低，但对合金组织和性能会产生显著的影响。镉元素是提高铝合金时效硬化特性的主要元素，微量的镉元素可大幅提高铝合金的屈服强度，降低延伸率，但镉元素含量超过 0.3% 时会引起铸件淬火开裂。为了保障铝合金良好的工艺性能，需要快速准确地掌握铝合金中镉元素含量。铝合金中的镉元素多釆用火焰原子吸收光谱法测定［1］，该方法较为费时、繁琐。ICP-AES 法因灵敏度高、分析速度快、能多元素测定等特点而被广泛应用于冶金、地质、环境、医学等领域［2］，用于铝合金的检测也有不少报道［3-6］。为了满足高速动车用某新型铝合金中镉的检测需要，笔者釆用高灵敏、高效率的等离子发射光谱仪测定了铝合金中的镉元素含量，结果令人满意，可以满足生产、科研的需要。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：iCAP-6300 型，美国热电公司；

盐酸、硝酸：分析纯；

镉标准储备液：1 mg／mL，称取 1.0000g 金属镉于 300 mL 烧杯中，加入 20 mL 盐酸溶液 (1+1)溶解完全后，冷却，移入 l 000 mL 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀；

实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件

RF 功 率：1150 W ；雾 化 器 压 力：206.85 kPa ；辅助器流量：1.0 L／min ；泵速：70 r／min ；积分时间：20 s ；样品冲洗时间：30 s。

1.3 标准溶液配制

取镉标准储备液10mL 用水稀释至质量浓度为100μg／mL 的镉标准溶液。

取上述稀释后的镉标准溶液配制成质量浓度分别为 0，1，2，3，5，10 μg／mL 的镉系列标准工作溶液。

1.4 镉元素的工作曲线

通过测试镉元素的标准溶液系列，以净强度为纵坐标，分析元素的质量分数为横坐标进行线性回归。计算得相关系数为0.9998。

1.5 实验方法

称取 0.2000 g 试样于 250 mL 锥形瓶中，加盐酸 10.0 mL、硝酸 5.0 mL，完全溶解后冷却，稀释到标线，摇匀。在 1.2 仪器工作条件下，以标准曲线法测定样品中镉的含量。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

从 ICP 光谱仪操作软件谱线数据库中选择干扰少、灵敏度高的待测元素波长。镉的待选谱线波长有 214.4，228.8，326.1，361.1 nm，铝合金样品经溶解后主要元素为硅、镁、铁、钛等，进行波长扫描后可知，以上元素在这些波长附近无明显吸收峰，同时用标准曲线法在上述4个波长下分别测定标准样品，选择含量最接近标准值的 214.4 nm 作为分析谱线。

2.2 雾化器压力和泵速的确定

氩气流速过高和载气压力过大，会影响雾化效率，设置较低的雾化器压力、合适的蠕动泵转速，使ICP 接近局部热力学平衡 (LTE)状态时，可增加气溶胶通过中心通道的时间 (即滞留时间 )，提高谱线强度；选择适宜的观测高度，可得到理想的净强度值。观测高度由雾化器压力和辅助器流量控制，试验结果表明，雾化器压力为 206.85 kPa、蠕动泵转速为 70 r／min 时，分析谱线相对强度较高，测定结果稳定可靠。

2.3 干扰消除

在 ICP-AES 分析中，基体干扰主要有光谱干扰和物理干扰［7］。光谱干扰对待测元素谱线强度有抑制作用，仪器的强发射杂散光使背景增强、信噪比变小、精密度和检出限变差［8］。可以通过波长选择、改变称样量、对样品浓度进行适当控制来克服光谱干扰。对于表面张力、粘度、密度和盐分等造成雾化器提升效率差异而引起的物理干扰，可以利用基体效应来消除。釆用基体匹配法来消除铝基体的干扰，即在配制的镉系列标准溶液中加入与试样含量相近的高纯铝 0.1800 g，并使其酸度与样品酸度尽量保持一致，从而使雾化效率一致而消除干扰。

2.4 精密度试验与检出限

按实验方法对同一铝合金样品中的镉元素进行分析，结果见表1。由表1 可知，测定结果的相对标准偏差为 0.15%，说明该方法具有良好精密度。

表1 精密度试验结果 %

按实验方法对试剂空白连续测定 10 次，以测定结果标准偏差 3倍计算检出限，求得该方法镉元素的检出限为 0.012 mg／L。

2.5 加标回收试验

按照实验方法在样品中加入不同含量的镉标准溶液进行回收试验，结果见表2。由表2 可知，镉元素的回收率为 96.6%～100.5%，说明该方法具有较高的准确度。

表2 回收试验结果 %

3 结语

釆用 ICP-AES 法测定铝合金中的镉元素含量，对仪器工作参数、基体铝的干扰进行了试验，建立了优化的实验条件，测定结果满意。该方法比传统方法减少了工作环节，提高了工作效率，具有较高精密度和准确度，可以满足生产中快速、准确的要求。

［1］ GB／T 20975.6-2008 铝及铝合金化学分析方法 第 6 部分：镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法［S］.

［2］ 鞍钢钢铁研究所，沈阳钢铁研究所 .实用冶金分析 - 方法与基础［M］.沈阳：辽宁科学技术出版社，1990: 1277-1278.

［3］ 赵爱东，陈洪利 .等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素［J］.光谱学与光谱分析，2001，21(5): 647-648.

［4］ 李帆，冯艳秋 . ICP-AES 法测定铝合金中钪元素方法研究［J］.光谱学与光谱分析，2003，24(5): 968-971.

［5］ 何建国 .电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中 7 种元素含量［J］.光谱实验室，2007，24(3): 444-446.

［6］ 陶俊 .电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中多元素［J］.理化检验：化学分册，2007，(9): 59-60.

［7］ 姚传刚，杨丽飞，王昊云，等 .电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅镉砷［J］.冶金分析，2008，28(12): 54-56.

［8］ 费浩，卢菊生 . ICP-AES 法测定铝及铝合金中 7 种杂质元素［J］.冶金分析，2004，24(4): 28-30.

Determination of Cadmium in New Aluminum Alloy for High Speed Move Vehicle

Wang Huiqing， Zhang Jie， Li Jianmei
(Measurement Testing Center， in Inner Mongolia， the First Group Machinery Co. Ltd.， Baotou 014032， China )

The method of determination of cadmium content in new aluminum alloy by ICP-AES was developed. The sample was dissolved by HCl -HNO3. Interferences were eliminated by using the matrix matching method and the proper analysis spectral lines were selected. The working parameters were optimized. The relative standard deviation of determination results was 0.15%(n=10) and the recovery was 96.6%-100.5%. The proposed method is simple，rapid, accurate and suitable for determination of cadmium content in aluminum alloy.

ICP-AES; aluminum alloy; cadmium

O657.3

A

1008-6145(2014)05-0039-02

联系人：王慧清；E-mail: whq20061983@163.com

2014-08-15

10.3969／j.issn.1008-6145.2014.05.013