X射线衍射仪在锦纶66纤维研究中的应用

张超 刘明华

摘 要：介绍了X射线衍射仪在锦纶66纤维研究中的应用，利用X射线衍射仪测试锦纶66纤维，根据X射线衍射图谱计算出锦纶66纤维的结晶度、取向度等结晶结构参数。

关键词：锦纶66；X射线衍射；结晶度；取向度

锦纶66，又名尼龙66，是一种重要的合成纤维，由己二酸和己二胺缩聚而成，其化学分子式为-[NH（CH2）6NHOC（CH2）4CO]n-，于20世纪50年代开始开发和生产注塑产品，用以取代金属，可以满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。锦纶66纤维具有强度高、耐疲劳、抗冲击、耐摩擦、化学稳定性好、单位质量低、耐热性好、尺寸稳定性好以及易于加工等优良特点，应用范围十分广泛。目前锦纶66的消费结构为：机机械制造31%、电子电气30%、汽车20%、包装12%、轻纺4%、其它3%，其应用领域已由主要做轮胎帘子布发展到汽车零部件、电力和电子器件等多个领域。

X射线衍射仪是对物质和材料的组成和原子级结构进行研究和鉴定的基本手段。在纤维领域，X射线衍射仪可以用来研究材料中的各种化合物的各种原子怎么排列，还可以测定材料中的应力、织构、取向度、结晶度等等。由于纤维的性能和功能取决于其组成和结构，所以X射线衍射仪在锦纶66纤维研究应用中有着举足轻重的作用。利用锦纶66纤维的X射线衍射图谱分析结果，分析其结晶参数、取向参数，可以定性分析纤维的性能。

1 X射线衍射仪原理

X射线衍射仪（XRD）以W.H.布拉格的“X射线光谱仪”实验装置为原型，融合了现代机械和电子技术等多方面的成果而制成。衍射仪由X射线发生器、直流高压发生器、测角仪、单道脉冲幅度分析器、石墨弯晶单色器、辐射探测器、纤维附件、操作与分析系统等组成，是以特征X射线照射照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍射信息的实验装置。X射线衍射仪最重要的是四个部分：第一，X射线发生器，用来产生稳定的X射线光源；第二，测角仪，用来测量衍射图谱三要素，使光源、试样和探测器满足一定的几何和衍射条件；第三，电子记录系统，用来记录衍射图谱；第四，计算机及其附件，用来控制仪器运转。

X射线衍射仪的基本工作原理是：X射线衍射仪是由高压发生器提供一个给定的高压到X射线管两极，阴极产生的阴极电子流碰撞到阳极时产生X射线，X射线经梭拉狭缝S1、发散狭缝FS后照射到样品表面，衍射线径散射狭缝JS、梭拉狭缝S2、接收狭缝FSS到达石墨单色器，然后进入检测器，径放大并转换为电信号，经计算机处理后为数字信息。测量过程中，样品台载着样品按照一定的步径和速度转过一定的角度θ（掠射角），检测器伴随着转过衍射角2θ，这种驱动方式被称为θ-2θ方式。

2 结晶度、取向度的分析方法

锦纶66纤维作为高分子材料，不同类型的产品内部结构不易观测，对其晶胞结构无法详细探测。而纤维的结晶度、取向度是决定纤维性能的重要一环，对锦纶66纤维进行X射线衍射图谱定性分析，所得结果可以作为参考对纤维的具体性能进行鉴别。

纤维的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变化，从其特征X射线衍射图谱上可以得到诸多信息。不同类型的锦纶66纤维的衍射花样在线条数目、角度位置、强度上都会显现出一定的差异，通过对比不同的衍射谱，可以对纤维进行定性分析。

衍射谱中可以直接得到晶面间距d值、参考比强度I值、半高度全宽FWHM值等，通过对这些数值的计算，可以得到结晶度、取向度。

目前使用X射线衍射仪得到的衍射图谱，一般会运行计算机软件进行分析，例如PDP、jade等。软件可以实现和原始试验数据的直接对接，可以手动或者自动标注衍射峰的位置，还可以自动检索衍射图谱对应的物相，并进行晶格参数的计算，同时计算峰的面积、质心，编辑图谱等。

3 X射线衍射仪分析锦纶66纤维实例

3.1 实验试样

将锦纶66纤维制成粉末状装入滤波片，将锦纶66纤维拉直装入纤维附件。

3.2 X射线衍射测试

实验仪器：XRD-3型X射线衍射分析仪 （北京普析通用公司生产）。

结晶度测试条件：Ni片滤波，靶型Cu，辐射Cu-Kα，电压36kV，电流 25mA，测试范围2θ=5～50°，扫描速度8°/min。

取向度测试条件：纤维附件，靶型Cu，辐射Cu-Kα，电压40kV，电流30mA，测试范围2θ=90～270°，扫描速度16°/min。

3.3 计算方法

3.3.1 衍射峰位置

根据锦纶66纤维晶胞参数，通过Bragg公式计算出各试样的特征衍射峰位置。

Bragg公式为：

d=■

式中：d为晶面间距，n为衍射级次，θ为Bragg角，λ为X光波长。

3.3.2 结晶度计算

根据X射线衍射图谱以及衍射峰，可以对锦纶66纤维的结晶度进行计算：

Cr/%=■×100

式中：Cr为结晶度，n为结晶峰的面积，为非结晶峰的面积。

3.3.3 取向度计算

根据纤维附件X射线衍射图谱以及衍射峰，可以对锦纶66纤维的取向度进行计算

F/%=■

3.4 锦纶66纤维的实际分析结果

几种不同锦纶66纤维的实际分析结果

不同的锦纶66纤维制造工艺不同，导致的纤维的结晶结构存在差异，也影响了其物理性能。

4 结束语

目前X射线衍射仪在锦纶66纤维方面，主要功能是应用其测量技术来测定锦纶66纤维的结晶度、取向度，从而能定性分析不同类型锦纶66纤维的性能，可以满足日常研究的需要。

参考文献

[1]叶大年，金成伟.X射线粉末法及其在岩石学中的应用[M].科学出版社，1984.

[2]王英华.X光衍射技术基础》[M].原子能出版社，1987.

[3]刘粤惠，刘平安.X射线衍射分析原理与应用[M].化学工业出版社，2003.