工作场所中氯气含量测定的不确定度分析

徐志飞等

氯气是一种有毒气体，主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和盐酸，对上呼吸道黏膜造成有害的影响。因此，准确检测工作场所中氯气含量，对保护劳动者健康非常重要。测量不确定度可定量说明一个实验室的检测水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助测量不确定度可以了解到被测量值在什么范围内。我们通过对工作场所中氯气含量测定的不确定度分析，为日后测量的质量控制提供依据，为客户提供准确可靠的测量结果。

1材料与方法

1.1仪器与主要试剂

① 空气采样器（北京联谊兴通用设备有限公司）。② 721分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204电子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯标准溶液：准确称取0.3925 g溴酸钾（天津市化学试剂研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量转移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，相当于浓度为1.0 mg/mL氯标准贮备液。临用前，用适量标准溶液稀释成含量为10.0 μg/mL的氯标准使用液。其他仪器和试剂均符合《工作场所空气中氯化物的测定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2实验方法

用装有5.0 mL吸收液的大型气泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空气样品。在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗涤试管， 洗涤液倒入具塞比色管中， 摇匀。 在

2相对不确定度分量评定

本实验中不确定度来源主要有5个：① 重复测量引入的不确定度u1。② 最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度u2。③ 标准溶液配制引入的不确定度u3。④ 仪器（分光光度计）本身引入的不确定度u4。⑤ 采样引起的不确定度u5。

5讨论

在不确定度各分量中，采样引入的不确定度和拟合标准曲线产生的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大，而使用状态良好的电子天平和分光光度计对实验引入的不确定度较小。提示在本实验过程中，首先必须严格控制采样过程的各个环节。其次在配制溶液的过程中，首选能够进行质量朔源的国家标准物质，亦可选用优级纯或基准物质，稀释标准溶液的过程要细心准确、操作规范。第三，要使用经检定合格的仪器设备。最后不容忽视的一点是要尽可能多地重复测量样品，以减少不确定度，保证检测结果的准确可靠。

6参考文献

[1]张霞.为什么实验室要对测量不确定度进行评定＼[J＼].中国卫生检验杂志，2004，14（1）：115- 117.

氯气是一种有毒气体，主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和盐酸，对上呼吸道黏膜造成有害的影响。因此，准确检测工作场所中氯气含量，对保护劳动者健康非常重要。测量不确定度可定量说明一个实验室的检测水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助测量不确定度可以了解到被测量值在什么范围内。我们通过对工作场所中氯气含量测定的不确定度分析，为日后测量的质量控制提供依据，为客户提供准确可靠的测量结果。

1材料与方法

1.1仪器与主要试剂

① 空气采样器（北京联谊兴通用设备有限公司）。② 721分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204电子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯标准溶液：准确称取0.3925 g溴酸钾（天津市化学试剂研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量转移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，相当于浓度为1.0 mg/mL氯标准贮备液。临用前，用适量标准溶液稀释成含量为10.0 μg/mL的氯标准使用液。其他仪器和试剂均符合《工作场所空气中氯化物的测定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2实验方法

用装有5.0 mL吸收液的大型气泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空气样品。在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗涤试管， 洗涤液倒入具塞比色管中， 摇匀。 在

2相对不确定度分量评定

本实验中不确定度来源主要有5个：① 重复测量引入的不确定度u1。② 最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度u2。③ 标准溶液配制引入的不确定度u3。④ 仪器（分光光度计）本身引入的不确定度u4。⑤ 采样引起的不确定度u5。

5讨论

在不确定度各分量中，采样引入的不确定度和拟合标准曲线产生的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大，而使用状态良好的电子天平和分光光度计对实验引入的不确定度较小。提示在本实验过程中，首先必须严格控制采样过程的各个环节。其次在配制溶液的过程中，首选能够进行质量朔源的国家标准物质，亦可选用优级纯或基准物质，稀释标准溶液的过程要细心准确、操作规范。第三，要使用经检定合格的仪器设备。最后不容忽视的一点是要尽可能多地重复测量样品，以减少不确定度，保证检测结果的准确可靠。

6参考文献

[1]张霞.为什么实验室要对测量不确定度进行评定＼[J＼].中国卫生检验杂志，2004，14（1）：115- 117.

氯气是一种有毒气体，主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和盐酸，对上呼吸道黏膜造成有害的影响。因此，准确检测工作场所中氯气含量，对保护劳动者健康非常重要。测量不确定度可定量说明一个实验室的检测水平即工作水平有多高＼[1＼]，借助测量不确定度可以了解到被测量值在什么范围内。我们通过对工作场所中氯气含量测定的不确定度分析，为日后测量的质量控制提供依据，为客户提供准确可靠的测量结果。

1材料与方法

1.1仪器与主要试剂

① 空气采样器（北京联谊兴通用设备有限公司）。② 721分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司），1 cm比色杯。③ AG-204电子分析天平（瑞士METTLER）。④ 氯标准溶液：准确称取0.3925 g溴酸钾（天津市化学试剂研究所，105℃干燥2 h），溶于水并定量转移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，相当于浓度为1.0 mg/mL氯标准贮备液。临用前，用适量标准溶液稀释成含量为10.0 μg/mL的氯标准使用液。其他仪器和试剂均符合《工作场所空气中氯化物的测定方法》（GBZ/T 160.37—2004）的要求。

1.2实验方法

用装有5.0 mL吸收液的大型气泡吸收管，以500 mL/min流量采集10 min空气样品。在酸性溶液中，氯置换出溴化钾中的溴，溴破坏甲基橙分子结构使褪色。将吸收液倒入具塞比色管中，用1.0 mL吸收液洗涤试管， 洗涤液倒入具塞比色管中， 摇匀。 在

2相对不确定度分量评定

本实验中不确定度来源主要有5个：① 重复测量引入的不确定度u1。② 最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度u2。③ 标准溶液配制引入的不确定度u3。④ 仪器（分光光度计）本身引入的不确定度u4。⑤ 采样引起的不确定度u5。

5讨论

在不确定度各分量中，采样引入的不确定度和拟合标准曲线产生的不确定度对实验结果的不确定度贡献较大，而使用状态良好的电子天平和分光光度计对实验引入的不确定度较小。提示在本实验过程中，首先必须严格控制采样过程的各个环节。其次在配制溶液的过程中，首选能够进行质量朔源的国家标准物质，亦可选用优级纯或基准物质，稀释标准溶液的过程要细心准确、操作规范。第三，要使用经检定合格的仪器设备。最后不容忽视的一点是要尽可能多地重复测量样品，以减少不确定度，保证检测结果的准确可靠。

6参考文献

[1]张霞.为什么实验室要对测量不确定度进行评定＼[J＼].中国卫生检验杂志，2004，14（1）：115- 117.