大型无筛板沸腾氯化技术及装备的研发与应用

刘禹明，王 伟，钱 鑫

(抚顺钛业有限公司，辽宁 抚顺 113001)

大型无筛板沸腾氯化技术及装备的研发与应用

刘禹明，王 伟，钱 鑫

(抚顺钛业有限公司，辽宁 抚顺 113001)

为适应国家生产政策的要求及世界先进四氯化钛生产技术的发展趋势，抚顺钛业有限公司结合对国外沸腾氯化技术的了解，在现有技术基础上，开发φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉技术，淘汰小氯化炉，以降低成本。 介绍了抚钛φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉的研究内容及在实际生产中的应用情况，并且详细介绍了部分生产技术指标及生产过程中的控制措施，同时对φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉在生产中遇到的问题进行了相应的阐述。大型无筛板沸腾氯化炉技术在抚钛的成功应用为我国进一步开发大型无筛板沸腾氯化技术奠定了坚实的基础。

大型无筛板沸腾氯化炉；实际应用；原料单耗

0 引 言

目前，国外海绵钛生产企业普遍采用φ2 000～3 000 mm的大型沸腾氯化炉生产四氯化钛，产能和各项技术指标均具有较明显的优势。为适应我国钛工业的迅猛发展，国内沸腾氯化炉的大型化势在必行。发展大型沸腾氯化技术，不仅可以降低单位产能投资，还可以有效地降低物料单耗，提高劳动生产率，从而降低钛及钛合金的制造成本，不仅有利于企业参与国际竞争，也有利于扩大钛的应用领域。 但是，由于我国的钛矿资源钙镁杂质含量高，国外以金红石为原料的有筛板沸腾氯化技术不能为我国所用。因此，必须探索适合我国原料特点的大型沸腾氯化炉及其生产工艺技术。

2007年12月，在国家科技部、中国有色金属工业协会的支持下，抚顺钛业有限公司(以下简称抚钛)针对我国钛矿资源的特点，承担了《大型无筛板沸腾氯化工艺技术及装备研究开发》课题。经过3年多持续深入研究，成功地完成了φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉的论证、设计及制造，并于2011年顺利试生产。

1 大型无筛板沸腾氯化炉的研究

φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉的研制工作是围绕着提高氯化炉产能和钛资源利用率、降低单位产能投资及运转费用和原料单耗展开的。具体研究内容包括：φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉炉底的气体分布器研究、φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉结构参数的设计研究以及四氯化钛淋洗回收技术研究。

1.1 大型无筛板沸腾氯化炉气体分布研究

为了避免固体物料进入气体分布器内导致的堵塞现象发生以及氯化炉内氯气分布不均匀的现象发生，对分布器开孔率以及氯气在炉内的分布方式进行了研究，发明了一种新型气体分布器。该气体分布器主要采用盆型外壳(见图1)，且采用直通管与斜通管交替分布(见图2)，以保证通入的氯气均匀分布。该气体分布器操作简便，生产稳定，适用于大炉型，并且已经申请了国家发明专利，专利号201210011685.0[1]，并已获得授权。

图1 气体分布器盆型外壳示意图Fig.1 Pot shell sketch of gas distributor

图2 气体分布器直通管分布示意图Fig.2 Straight pipe distribution diagram of gas distributor

1.2 大型无筛板沸腾氯化炉结构参数设计

为了使生产过程中氯化炉的沸腾效果更加理想且使用寿命更长，对沸腾氯化炉的结构尺寸进行了周密的计算与研究，并且对炉内衬的砌筑材料、砌筑方式以及烘炉方式进行了详细的研究与考证，最终确定沸腾炉流态化床段的直径为φ2 600 mm，其高度与直径比为1.3～1.5。该设计可以有效地避免腾涌现象的发生，降低原料的单耗。并且炉体内衬砌筑及烘烤合理，使用周期长，目前已经生产运行18个月未进行修理。该新型无筛板沸腾氯化炉也申请了国家发明专利，专利号201210011683.1[2]，并已获得授权。

图3 大型无筛板沸腾氯化炉结构图Fig.3 The structure of large scale boiling chlorinated furnace without sieve plate

1.3 四氯化钛淋洗回收技术研究

为了提高四氯化钛的回收率，研究人员结合公司原有小型氯化炉的回收方式，对四氯化钛气体的冷凝回收技术进行了模拟实验，最终确定采用1级水冷、2级-10 ℃乙二醇冷却、2级-20 ℃乙二醇冷却的阶梯式冷却方式喷淋回收四氯化钛，并摒弃了老式喷头。老式喷头喷淋效果差，四氯化钛回收率低，而采用了新型的螺旋喷头，并将其合理地分布在淋洗塔上。经过改进后，四氯化钛的回收率得到了有效提高，尾气回收的压力大大降低。

2 大型无筛板沸腾氯化炉应用状况

自2008年开始，经过三年的研究、论证、设计及建造，φ2 600 mm无筛板沸腾氯化炉于2011年10月7日在抚钛开始试生产。由于各方面的研究工作做得深入细致，设计考虑得周到，炉体的砌筑和烘烤得当，仅经过一个月的调试，氯化炉的运行就趋于稳定，氯气流量从3 500 kg/h提高到4 000 kg/h，粗四氯化钛产量从70 t/d提高到90 t/d以上，成功地实现了设计产能。各项生产技术指标较原小型氯化炉有较大的提高，生产1 t粗四氯化钛所需的原料及能源的消耗量对比见表1。

表1 生产1 t粗四氯化钛所需的原料及能源消耗量的对比

3 生产过程中的控制措施

抚钛在φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉运行过程中，仍在不断地完善生产技术，采取了一系列控制措施，具体如下：

(1)2012年下半年至今，为了优化工艺，将氯化控制系统全面升级为自动控制系统，彻底解决了由于氯气流量及加料量不稳定而导致的氯化生产中的一系列问题；

(2)严格控制加料量及配碳比(石油焦与高钛渣的质量比严格控制在0.28～0.32之间)；

(3)减少停氯时间，在收尘渣罐改型后，加快排渣换罐的速度，平均每天减少停氯时间约1 h；

(4)将浓密机排出的泥浆及矿物油除钒后的泥浆产物返回氯化系统回收，平均每月增加四氯化钛产量50～60 t。

4 生产过程中存在的问题

4.1 收尘器

收尘器是采用3级重力收尘。当氯气流量达到4 500 kg/h、粗四氯化钛固体杂质含量小于0.5%时，

收尘器的收尘效果较好；但是当氯气流量大于5 000 kg/h、粗四氯化钛固体杂质含量大于0.5%时，收尘效果难以达到最佳状态。生产操作时需靠频繁更换过滤罐来降低粗四氯化钛固体杂质含量，以达到较好的收尘效果。

4.2 淋洗回收

当氯气流量为4 500 kg/h时，生产系统各项指标均可以达到设计要求；但当氯气流量增加到5 000 kg/h时，四氯化钛气体从氯化炉经收尘器到达淋洗塔后的温度偏高，且流量加大，淋洗回收的效率有所降低，最终给尾气回收系统带来了较大的压力，四氯化钛的回收效率以及尾气回收系统均难以达到最佳状态。

5 结 语

大型无筛板沸腾氯化技术具有自主知识产权，填补了国内空白，开创了我国大型无筛板沸腾氯化技术的先河。抚钛由于φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉的成功应用，获得了抚顺市科学技术进步奖一等奖，2013年将继续申报国家有色行业科技进步奖。

φ2 600 mm大型无筛板沸腾氯化炉的成功投产运行，标志着抚钛的大型无筛板沸腾氯化技术已经居于国内乃至国际领先的地位。但由于整体系统仍存在部分不完善之处，抚钛将继续针对生产中出现的问题进行优化，继续提高产能，降低消耗，完善工艺技术，力争将本项技术在国内全方位推广，为我国进一步开发大型无筛板沸腾氯化技术奠定坚实的基础。

[1] 抚顺钛业有限公司. 新型无筛板沸腾氯化炉炉底氯气分布器：中国，201210011685.0[P]. 2012-07-11.

[2] 抚顺钛业有限公司. 一种新型无筛板沸腾氯化炉：中国，201210011683.1[P]. 2012-07-04.

Development and Application of Technology and Equipment of Large Boiling Chlorination Without Sieve Plate

Liu Yuming, Wang Wei, Qian Xin

(Fushun Titanium Co., Ltd., Fushun 113001,China)

In order to adapt the request of policy in the country and the trend of TiCl4production technology in the world, the Fushun Titanium Co., Ltd. decided to develop theφ2 600 mm large boiling chlorination furnace without sieve plate based on existing technology and understanding of the overseas ebullition chlorination technology, and this technology could eliminate the small chlorination furnace and reduce the cost. The research contents, application conditions, control measures and problems in the productive process of large boiling chlorination furnace without sieve plate are introduced in this paper. It will lay a firm foundation to further development of large boiling chlorination without sieve plate technology in our country.

large boiling chlorination furnace without sieve plate; application conditions; raw material consumption

2013-08-13

刘禹明(1961—)，男，高级工程师。