高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量结果的比较

黄洋

高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊含量结果的比较

黄洋

利用HPLC法测定诺氟沙星含量, 通过对12个厂家15个批次的药品试验, 结果证明HPLC 法不仅操作简便, 而且结果精准可靠。

高效液相色谱法；诺氟沙星；含量测定

诺氟沙星(C16H18FN3O3)属于氟喹诺酮类抗菌药, 具广谱抗菌药效, 特别是对需氧革兰阴性杆菌具有非常高的抗菌活性, 如绿脓杆菌、大肠杆菌有较强杀菌作用, 对体外多重耐药菌也具有非常好的抗菌活性, 而且细菌对本品也不易产生耐药性。在临床上 具有很好的应用价值, 常用剂型主要为胶囊剂, 是治疗泌尿系统、胃肠道系统细菌感染等疾病的首选药物。截至目前, 对其含量的测量方法有很多种, 包括非水滴定法、高效液相色谱法、 紫外分光光度法、荷移分光光度法 , 本文主要介绍的是高效液相色谱法测量诺氟沙星胶囊含量, 并将不同厂家及批次的含量测定结果相比较, 为临床用药提供依据。

1 仪器与试药

日立L-2000型液相色谱仪, 紫外检测器。对照品：诺氟沙星、环丙沙星、依诺沙星, 均来自中国生物制品检定院。试药：乙腈(色谱级), 其它试药为分析纯, 水为重蒸馏水。

2 色谱条件

色谱柱：C18, 流动相：0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(87：13), 本实验流动相中三乙胺看似作用是调节pH, 其实际最大作用是调整峰型, 因为诺氟沙星有含氮极性基团, 在酸性环境中容易与色谱柱中的硅羟基产生静电作用而拖尾, 而三乙胺可以代替物质与硅羟基作用,保证了物质的峰型。检测波长：278 nm, 柱温：25℃, 流速1.0 ml/min, 进样量20 μl, 按外标法以峰面积计算。

3 溶液制备

系统适用性溶液的制备：精密称取诺氟沙星、环丙沙星、依诺沙星对照品加0.1 mol/L盐酸溶液溶解, 用流动相稀释制成含诺氟沙星25 μg/ml、环丙沙星5 μg/ml、依诺沙星5 μg/ml的混合溶液。诺氟沙星峰的保留时间约为9 min。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰的分离度均应大于2.0(均符合规定)。

对照品溶液的制备：取诺氟沙星对照品约25 mg, 精密称定, 置100 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸溶液2 ml使溶解后,用水稀释至刻度, 摇匀, 精密量取5 ml, 置50 ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀。

供试品溶液的制备：取装量差异项下的内容物, 混合均匀, 称取, 置500 ml量瓶中, 加0.1 mol/L盐酸溶液10 ml使溶解后, 用水稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 精密量取续滤液5 ml,置50 ml量瓶中, 用流动相稀释至刻度, 摇匀。

4 结果

表1高效液相色谱法测定各厂家诺氟沙星胶囊含量结果的比较［n (%)］

图1 系统适用性试验溶液谱图

图2 对照品溶液谱图

图3 供试品溶液谱图

5 讨论

以上试验均按照2010年版药典二部标准检验, 经过对12个厂家15个批次的药品试验, 结果证明HPLC 法不仅操作简便, 而且结果精准可靠, 诺氟沙星含量在(91.5%～105.8%)均符合规定, 对诺氟沙星的生产提供强有力的实验依据, 并对其质量进行有效控制, 为诺氟沙星的临床使用营造良好环境。

121000 锦州市食品药品检验所