铝灰提取氢氧化铝的工艺设计

陈亚鹏，韩文爱，张晓媛，张雪梅

（1.河北化工医药职业技术学院，河北 石家庄 050026；2.石家庄职业技术学院，河北 石家庄 050081）

随着我国经济的高速发展，对铝的需求大幅度增加，随之，废铝再生并重新加工成制品变成一个产业。据测算，每再生1000kg铝制成品，副产200kg左右铝渣铝灰。河北省中部地区存在很多铝灰回收铝的摊点，主要回收筛选单质铝，基本采用碾压筛分方法，废弃的二次铝灰蓄积量很大，成为难以处理的固体废弃物。取样分析，其中约含有40%左右的氧化铝，其余为其他盐类和硅氧化物等，从铝灰中提取氢氧化铝有利于铝资源的回收利用，也有利于解决固体废物污染。［1］－［2］。

综合分析文献资料，我们发现，从铝灰中提取氢氧化铝的方法有酸溶法和碱溶法，两者相比，酸溶法提取铝的优点是效率比较高，缺点是产物杂质较多，限制了产品的应用范围；碱溶法产品纯度较高，铝元素利用率尽管较低，但是操作环境较好，产品用途广，有较好的工业应用前景。我们在小试基础上进行了中试提取氢氧化铝的工业试验，提出了工业设计流程和生产建议［3］－［5］。

1 实验研究

1.1 主要原料、仪器设备

主要原料：铝灰（取自藁城某化工厂）、30%氢氧化钠液碱（工业级），二氧化碳（工业级），30%浓盐酸（石家庄东华化工厂）、氢氧化钙粉（鹿泉某厂），纯净水。

仪器设备：自制不锈钢反应装置、搅拌器、小型不锈钢离心机、酸度计等。

1.2 实验方法

铝灰水洗除杂，滤干，定量称取铝灰与30%氢氧化钠溶液逐步混合，分批分次加进反应容器，保持温度100℃左右，搅拌并补加水，温度开始下降时趁热甩干，滤液通二氧化碳，控制反应温度90℃左右，pH值降至约11左右，趁热抽滤，得白色氢氧化铝湿晶，母液苛化制备氢氧化钠回用。

1.3 实验结果及讨论

影响反应经济指标的控制因素是反应时间和碱的加入量。增加液碱用量和延长反应时间都可提高铝的溶出率及成品中氧化铝的质量分数，相应加大了生产成本。实验室研究最佳工艺条件为：使用30%的液碱，重量投料比（铝灰∶液碱）为1∶1，反应温度控制在100℃左右，液碱添加时间1h，搅拌速度60r/min，反应时间控制在2h左右，补加约液碱同量水，通二氧化碳反应温度约90℃左右，尽量保温时间延长，有利于晶粒成长，母液苛化制备氢氧化钠滤去碳酸钙后，减压浓缩至35%体积时可回用。氢氧化铝湿晶色泽白色，氧化铝含量约39%。

2 中试放大实验

2.1 铝酸钠的制备

50L保温不锈钢搅拌釜中投入8kg（折干）新鲜铝灰，水5kg，加30%液碱1kg，搅拌，物料开始强烈反应，控制料温90℃－100℃于60min内分批加完余下的碱（共计8kg）和反应用水（共计8kg），通过加料来调节温度，90－100℃搅拌反应3h，待温度开始下降时停止反应。冷至60℃左右离心甩干，4kg水冲洗滤饼，共得到浅黄色透明铝酸钠溶液18kg，约含氧化铝为10－11%。

2.2 氢氧化铝的制备

上步骤设备中加入20kg铝酸钠溶液，搅拌升温至90℃，慢慢通二氧化碳，加热控制料温90℃左右，从有白色晶粉析出开始，再通气搅拌至物料pH值降至10.8，时间约1.5h，保温2h，搅拌降温抽滤，少许水冲洗滤饼，得挤干白色氢氧化铝湿粉5.6kg（测氧化铝39%）。滤液（碳酸钠液）23kg，含量为22.5%。

2.3 氢氧化钠的制备

上步骤设备中加入23kg碳酸钠母液，搅拌加热至90℃左右，慢慢加入氢氧化钙粉15kg，保持温度苛化。反应3h左右，降温甩干，少许水洗涤滤饼，得滤液称重20kg左右，氢氧化钠含量10—12%，含碳酸钠不大于1%，减压浓缩至原体积35%，与原料液碱调配后用于第一步反应。

3 工业设计

3.1 工艺流程

铝灰碱溶法生产氢氧化铝工艺流程见图1所示。

图1 工艺流程图

3.2 工业生产注意事项

（l）液碱和铝灰的总投入量计算总体积不得超过设备总容积的三分之一 ，防止反应发泡溢出，并先放水后投入经洗涤计量后的铝灰，分批投加液碱。反应开始后温度很快升至90℃以上。为防止温度过高和物料溢出，在生产过程中通过酌情添加水和液碱的方法以控制温度，注意生产期间不要停止搅拌。

（2）反应设备不能完全密闭，由于反应产生氢气和氨气，加料口和观察口要注意通风，反应期间禁止烟火。

（3）二氧化碳通气反应装置可以设计成多釜串联，有利于二氧化碳的转化吸收，反应釜保温良好，有利于节能。

（4）铝酸钠溶液放置时间不宜超过24h，防止吸收空气中的二氧化碳，出现氢氧化铝硬块沉淀。

（5）通二氧化碳速度不宜太快，搅拌应该充分，控制pH值稳定在10.8时 ，停气，搅拌稍许，观察pH值稳定不变再进行下一步操作。

（6）由于铝灰中一般含有的氮化铝，雨淋或吸湿后反应，释放氨气，污染环境，而且铝灰吸潮后硬化结块，增加破碎工序，加大生产难度。因此，铝灰不宜露天堆放，不宜陈化放置，应该在通风干燥处保管。

［1］袁向红，吴凯，张健，等.炼铝废渣的综合利用试验［J］.环境污染与防治，2000，22（1）：37－39.

［2］钟华萍，李坊平.从热铝灰中回收铝［J］.铝加工，2001，24（1）：54－55.

［3］刘大强，刘桂媛.铝灰生产棕刚玉的工艺［J］.哈尔滨理工大学学报，1996，1（2）：48－50.

［4］杨异，吴竹成，杨冠群.铝废渣废灰的治理 ［J］.科技园地，2006，（10）：22－24.

［5］张晶，李风亭，张冰如.用铝灰制备氢氧化铝的试验研究［J］.湿法冶金：自然科学版，2007，（12）：206－208.