SiO2纳米颗粒稳定的泡沫体系驱油性能研究

孙 乾李兆敏李松岩张 娜姜 磊王继乾

(1.中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266580;2.中国石油大学重质油国家重点实验室,山东青岛 266580)

SiO2纳米颗粒稳定的泡沫体系驱油性能研究

孙 乾1,李兆敏1,李松岩1,张 娜1,姜 磊2,王继乾2

(1.中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266580;2.中国石油大学重质油国家重点实验室,山东青岛 266580)

利用Warning Blender方法测定SiO2+SDS泡沫体系的泡沫性能,确定SiO2纳米颗粒的最佳使用浓度,并研究不同温度和矿化度对泡沫性能的影响。利用岩心驱替实验装置对比SDS和SiO2+SDS两种不同泡沫体系对岩心的封堵、调剖和驱油性能。利用微观可视化玻璃刻蚀模型,对比水驱、SDS泡沫体系以及SiO2+SDS泡沫体系对盲端油的驱替效果。室内实验结果表明,SiO2+SDS泡沫体系比单一SDS泡沫体系具有更强的稳定性,能够明显提高泡沫的封堵、调剖及驱油能力,增加盲端油的驱替效果。

纳米颗粒;泡沫稳定性;微观模型;驱替实验

泡沫流体为非牛顿流体,具有低漏失、低密度、高黏度、遇水稳定、遇油消泡等特性,并且其阻力因子随油藏渗透率增大而增加,能封堵高渗层、提高低渗层波及系数,从而加大对低渗油层的驱替强度[1]。泡沫体系的不稳定性是其应用受到限制的根本原因。在现场应用中,聚合物常作为一种稳泡剂[2],但是其起泡体积低,高温易分解,所遗留的有机物残渣会造成地层的损害。王腾飞等[3]将纳米氢氧化铝颗粒作为稳泡剂,但其稳泡效果和封堵能力并不理想。SiO2纳米颗粒稳泡在食品、矿物浮选、消防灭火等方面逐渐显露出其优势[4-5],笔者将SiO2纳米颗粒与表面活性剂复配形成高稳定性泡沫体系,分析其耐温、耐盐性及封堵和调剖能力,研究其渗流及驱油规律。

1 SiO2纳米颗粒稳泡机制

(1)减缓液膜排液速度。排液是泡沫体系中气、液由于重力作用而发生的物理分离过程。SiO2纳米颗粒吸附在气、液界面后,在泡沫壁上交错分布,形成一层致密的壳状结构,堵塞水流通道,阻止水分流动,同时纳米颗粒还可以存在于气泡层间及PB(Plateau Border)边界内,在连续相形成三维网络结构[6],这也增加了水分流动阻力,延缓泡沫变薄速率,如图1(a)所示(其中,液膜中箭头方向为基液流动方向)。

(2)降低泡沫歧化速度。气体被迫通过薄膜从较小的气泡向较大的气泡扩散,这就是所谓的歧化反应[7]。由Young-Laplace公式可知,这种行为的驱动力仍然是弯曲表面产生的Laplace压,如图1 (b)所示。小气泡中的压力大于大气泡中的压力,因此小气泡内气体的溶解度大于大气泡内的溶解度,气体通过液膜扩散到大气泡中[8],导致“大泡吃小泡”。气体扩散速度与液膜厚度、气体与液膜的接触面积以及气体的性质有关。SiO2纳米颗粒吸附在气、液界面,不但可以增加液膜厚度,还降低了气体与液膜之间的接触面积。

图1 气泡排液和歧化现象示意图Fig.1 Schematic drawing for drainage and coalescence of foam

(3)延缓内部泡沫破裂速度。由于纳米颗粒的存在,形成的固、液、气三相泡沫有骨架支撑,当表面层的泡沫发生破裂后,整个骨架仍然存在,因此对内部的泡沫起到了很好的保护作用,极大延缓了内部泡沫的破灭速度;同时由于整个气泡被纳米颗粒包裹,增加了气泡的机械强度,在外界扰动和机械震动下,泡沫不易破灭,从而稳定泡沫[9]。

2 实 验

2.1 实验药品和仪器设备

实验药品包括十二烷基硫酸钠(SDS,阴离子表面活性剂)、NaCl(分析纯)、CaCl2(分析纯)、MgCl2(分析纯)、蒸馏水、乙醇(纯度大于99%)、疏水型SiO2纳米颗粒(粒径20 nm,白色粉末状,表面带负电)、氮气(纯度大于99%),模拟油(20%煤油和80%原油组成,20℃黏度为280 mPa·s)等。

岩心驱替设备:双柱塞计量泵(驱替液体)、双柱塞计量泵(驱替气体)、压力变送器、天平、回压阀、填砂模型管(Φ25 mm×300 mm)、中间容器、气体质量流量计等,实验装置如图2所示。

其他仪器:透射电子显微镜(TEM)、激光粒度仪、GJ-3S型高速搅拌器、PL203型高精度天平、恒温箱、恒温水浴等。

图2 岩心驱替实验装置流程图Fig.2 Experimental flow chart for core displacement

2.2 实验方法

2.2.1 泡沫体系优选实验

选用Warning Blender方法对SDS和SiO2+SDS体系进行性能评价。在量筒中加入100 mL一定质量分数的纳米颗粒和起泡剂溶液,高速(8 000 r/ min)搅拌3 min,关闭搅拌器,即刻记下此时的泡沫体积,同时记录从泡沫中析出50 mL液体所需的时间作为泡沫的半衰期。实验中未加特殊说明,温度均为20℃。

2.2.2 泡沫封堵及驱油实验

(1)封堵性能实验。用石英砂充填Φ25 mm× 300 mm的填砂管;将填砂管抽真空,饱和地层水,测岩心孔隙体积;接入单岩心驱替实验装置,测量岩心渗透率;以1 mL/min的速度进行地层水驱替,当压力基本不变后,设置回压为1 MPa,以1 mL/min的速度向岩心中注入一定孔隙体积的泡沫段塞后转为水驱,记录注入压力以及入口出口的液体流量,计算阻力系数和岩心的气相饱和度。

(2)调剖性能实验。将人工填充的两组渗透率极差为6的4个Φ25 mm×300 mm的岩心分别抽真空,饱和水,测渗透率,并联接入图2,合注分采;以2 mL/min的速度向并联岩心注入一定孔隙体积的地层水,当压力不变后,设置回压为1 MPa;以2 mL/ min的速度向并联岩心中注入一定孔隙体积的泡沫段塞后转为水驱,分别记录不同时刻不同渗透率岩心的产液量。

(3)岩心驱油实验。将人工制备的岩心饱和水测定渗透率和孔隙体积;将岩心接入驱替设备饱和油,计算原始含油饱和度;用地层水驱替至出口端含水率达到98%后,计算水驱采收率;注入0.5VP(VP为孔隙体积倍数)泡沫后,继续水驱直至产出液含水率达到98%后,结束实验,计算泡沫驱采收率。除非特别注明,实验中气、液体积比均为1:1,气液混合式注入,地层水为0.5%的NaCl溶液。

3 结果分析

3.1 SiO2+SDS泡沫体系泡沫性能影响因素

3.1.1w(SDS)优选

表1为SDS泡沫体系搅拌后的起泡体积和半衰期。从表中可看出,随着w(SDS)的增加,起泡体积和半衰期均有所增加,当w(SDS)达到0.5%时,

表1 SDS溶液制备的泡沫起泡体积及半衰期Table 1 Volume and half-life time of foam produced by SDS solution

虽然二者有一定的波动性,但变化幅度不大。综合经济成本及泡沫综合值,实验中起泡剂的质量分数定为0.5%。

3.1.2w(SiO2)优选

由于SiO2纳米颗粒表面存在羟基(—OH),使其呈亲水性。亲水型SiO2纳米颗粒会分散在水溶液中,很难吸附在气液界面稳定泡沫,因此需要去除纳米颗粒表面的羟基,使其具有一定疏水性。图3为疏水型SiO2纳米颗粒在透射电子显微镜(TEM)下的图片及用激光粒度仪测量的粒径分布,从图中可以看出纳米颗粒的粒径约为20 nm。目前使用最多的疏水改性物质为硅烷偶联剂或有机硅化合物。实验中所用的改性物质为二甲基硅氧烷,在SiO2表面的羟基可能与二甲基硅氧烷的羟基基团由氢键联合,进行缩合反应。

图3 疏水型SiO2纳米颗粒的TEM及粒径分布Fig.3 Image of hydrophobic SiO2nanoparticles observed under TEM and their size distribution

固体颗粒吸附到泡沫表面能够增加泡沫的厚度及膜弹性,从而增加泡沫的稳定性,起到强化泡沫的作用[9]。SiO2纳米颗粒加量对泡沫体系起泡体积和半衰期的影响结果见表2,实验中w(SDS)为0.5%。随着w(SiO2)的增加,SiO2+SDS泡沫体系的半衰期逐渐增加,w(SiO2)达到1.5%后,半衰期变化不大。泡沫体积随着颗粒质量分数的增加,呈现先增加后减小的趋势。当颗粒质量分数为1.0% 时,起泡体积最大,之后起泡体积逐渐减小。泡沫综合值峰值出现在1.5%,随后综合值逐渐减小。因此实验中如无特殊说明,选择体系的颗粒质量分数为1.5%,w(SDS)为0.5%。

表2 SiO2+SDS复配体系制备的泡沫起泡体积及半衰期Table 2 Volume and half-life time of foam produced by SiO2+SDS dispersion

3.1.3 温度的影响

地层条件下,温度对体系的影响尤其重要。为此,测量了不同温度下SDS和SiO2+SDS体系的泡沫性能,结果如图4所示。搅拌前,将泡沫基液加热到相应的实验温度,搅拌后将泡沫迅速放入恒温箱内,观察体系的泡沫性能。

从图4看出,随着温度的升高,两种体系的起泡体积均先增加后减小,60℃时起泡体积达到最大值。与起泡体积相反,随着温度的升高,泡沫的半衰期一直减小。一定温度范围内,随着温度升高,分子的热运动加剧,动能增加,降低了界面张力,同时分子间作用力变小,液相黏度减小,这些都有利于泡沫体积的增加,当温度再升高时,SDS中亲水基的水合力下降,疏水基碳链之间的凝聚能力减弱,或者可能破坏SDS分子的结构,使得起泡体积降低。温度对半衰期影响更加明显,一方面由于温度升高使气体分子热运动加剧,气泡内部的压力增加,聚并速度加快,另一方面温度升高使得液膜的水分蒸发加剧,液膜变薄的速度加快,因此泡沫容易破灭[10]。但是由于SiO2纳米颗粒在液膜上吸附,形成坚固的泡沫外壳,将气泡包裹起来,阻隔了外部热量向气泡内部传递,同时表层泡沫破裂后,形成的固、液、气三相骨架仍然存在,也可以减缓内部泡沫液膜水分的蒸发速度,从而提高泡沫在高温下的稳定性。

图4 温度对SDS和SiO2+SDS体系泡沫性能影响Fig.4 Influences of temperature on properties of SDS and SiO2+SDS foam system

3.1.4 无机盐离子的影响

地层水都有一定的矿化度,因此有必要对体系的耐盐性进行评价。实验中主要评价了Na+、Ca2+和Mg2+的影响,实验结果图5所示。

图5 无机盐离子对SiO2+SDS体系起泡性能影响Fig.5 Influences of salinity on properties of SiO2+SDS foam system

从图5(a)看出,随着Na+质量浓度的增加,SiO2+SDS泡沫体系的起泡体积和半衰期均先增加后减小,这说明适量的Na+能够改善体系的泡沫性能。适量的Na+对SiO2+SDS泡沫体系主要影响有:①在SDS中加入适量的Na+会使其表面活性增强,表现为溶液的表面张力和临界胶束浓度显著降低;②SiO2纳米颗粒表面带负电,加入的Na+可以降低颗粒之间的静电斥力,使颗粒在气液界面上吸附得更加致密;③SDS疏水基团带负电,SiO2纳米颗粒表面也带负电,加入Na+后,使两者的电性都降低,更易于SiO2纳米颗粒表面的疏水官能团与SDS的疏水链相结合,将SiO2纳米颗粒拉至泡沫表面[11]。

从图5(b)和(c)看出,随着Ca2+质量浓度的增加,SiO2+SDS体系的起泡体积和半衰期均减小。随着Mg2+质量浓度的增加,整个体系的起泡体积和半衰期均减小但幅度不大,表现出一定的耐Mg2+特性。Ca2+对表面活性剂的影响较大,它可以破坏表面活性剂的特征水化域,在室温的条件下容易使表面活性剂析出[12],而且Ca2+对SDS去水化能力远远强于Mg2+。体系中SDS量的减少降低了SiO2纳米颗粒与SDS之间的相互作用,使吸附到气液界面的纳米颗粒量减少,降低了泡沫的稳定性。

3.2 SDS与SiO2+SDS泡沫体系渗流特性对比

3.2.1 封堵性能实验

在油气田开发中,泡沫最终是要注入到地层中的,因此有必要对比两种泡沫体系在地层条件下的封堵效果,实验中岩心的渗透率为2.05 μm2。图6为实验过程中两种泡沫体系阻力因子以及岩心中气相饱和度变化曲线。

从图6(a)看出,水驱待压力稳定后,注入SDS泡沫体系,刚开始阻力因子缓慢增加,当注入0.5VP的泡沫后,阻力因子增速变快,注泡沫结束后阻力因子最高约为110,后续水驱,阻力因子迅速降低,当注入体积为4VP时,阻力因子小于5,说明此时岩心中泡沫量非常少。当注入SiO2+SDS泡沫体系后,阻力因子迅速增加,泡沫逐渐在孔喉中形成叠加,产生贾敏效应增加渗流阻力,注泡沫结束后阻力因子能够达到380。后续水驱,随着注入水的增加,阻力因子逐渐降低,但是其降低幅度明显比SDS泡沫体系小,而且注入体积为12VP时,阻力因子大于40,仍然具有一定的封堵能力。由图6(b)看出,岩心气相饱和度变化趋势与阻力因子曲线相同,岩心中气体的量与泡沫的封堵能力成正比关系,这说明如何有效地将气体圈闭在岩心中从而降低气体的黏度指进对泡沫的封堵性能至关重要。在驱替过程中,普通泡沫不稳定导致气、液分离,由于气、液黏度差异较大,形成气体的窜流通道,导致阻力因子降低。SiO2+SDS泡沫体系对岩心封堵性能主要有4方面影响:SiO2纳米颗粒的加入可以增强泡沫的强度,使泡沫在地层下不容易破裂,降低气体的流度,防止气体的黏度指进,使整个驱替过程更趋向于活塞驱替;作为固相,SiO2纳米颗粒对地层也有暂时封堵的作用;颗粒吸附在气、液界面后,增加了气泡液膜与孔隙壁面、气泡与气泡以及气泡与储层流体之间的摩擦[13];液膜处的SiO2纳米颗粒在多孔介质中的封堵和运移,也加强了泡沫的生成。

图6 两种泡沫体系注入过程中阻力因子和岩心气相饱和度变化曲线Fig.6 Resistance factor and gas saturation for two foam system during plugging process

3.2.2 调剖性能实验

泡沫具有选择性封堵的特性,但当非均质性较严重时,泡沫的封堵能力会下降[1]。本实验的主要目的是在非均质性严重的情况下对比两种泡沫体系对高渗层的封堵能力。

图7为两种泡沫体系注入过程中高、低渗岩心分流量变化曲线,其中渗透率极差为6。可以看出,水驱时,液相主要是从高渗岩心产出,低渗岩心出液量较少。SDS泡沫体系注入后,高渗岩心的液相流量缓慢下降,低渗岩心流量逐渐增加,泡沫起到了一定的调剖作用,后续水驱时,高渗岩心流量迅速增加,说明SDS泡沫体系调剖效果较差;当注入SiO2+ SDS泡沫体系后,随着泡沫的注入,高渗岩心液相流量明显降低,当注入0.5VP泡沫后,出现了高、低渗岩心液相流量相等的现象,继续注入泡沫,最后出现低渗岩心流量大于高渗岩心即流量反转现象,后续水驱3.5VP仍然能够达到高、低渗岩心液相流量相等,具有一定的抗冲刷能力。从岩心分流量曲线可以看出,SiO2+SDS泡沫体系比SDS泡沫体系具有更强的选择性调剖能力。这主要是因为SiO2+SDS泡沫体系比单一SDS泡沫体系具有更强的稳定性,可以更好地圈闭气体,在多孔介质中运移时能够形成假塑性流体[14]。假塑性流体具有较大的表观黏度,改善了不利的气、液流度比,在渗流过程中泡沫首先进入高渗层,增大了高渗层的流动阻力,从而发挥了低渗层的作用。Ma等[15]通过微观渗流实验发现,泡沫稳定性越好,调剖效果越好。

图7 两种泡沫体系注入过程中岩心分流量曲线Fig.7 Diversion properties of two foam system during control profile process

3.2.3 盲端油微观驱替实验

在地层中,存在很多盲端或盲孔。由于盲端没有流动通道,不具备流动条件,驱替水流过后,对其波及范围很小。图8为不同驱替液对盲端油的驱替效果,可以看出,水驱后盲端残余油表面覆盖一层水膜,切断了油流,因此盲端中的剩余油几乎没有动用。注入普通泡沫后,其驱替效果明显好于水驱,但是仍然有部分剩余油存在于盲端,这主要是由于泡沫遇油不稳定,使其不能深入盲端内部造成的。注入SiO2+SDS泡沫体系后,盲端中大部分油被驱替出来,显示该泡沫体系对盲端油的驱替潜力。泡沫驱替盲端油的机制是:小泡沫先被快速移动的大泡挤入盲端入口,接着被后来的泡沫顶入盲端深部,并占据油滴的空间,盲端里的残余油则沿泡沫液膜的边缘排出。SiO2+SDS泡沫体系能够提高盲端油驱替效率的主要原因包括:泡沫在油存在的条件下仍然具有一定的稳定性;纳米颗粒吸附到气泡表面,降低了破灭和聚并速度,能够形成更加均匀和细腻的泡沫,使其深入到盲端的底部,驱出更多的油;处在体相中的纳米颗粒也可以对原油具有一定的乳化作用;SiO2纳米颗粒能够明显提高泡沫表面的黏弹性[16],而这种界面黏弹性可能与聚合物黏弹性[17]功能相似,对盲端油有一定的“拉、拽”作用,但这一机制仍有待进一步研究。

图8 不同驱替液对盲端油的驱替效果Fig.8 Residual oil in a dead-end pore swept by different displacing fluids

图9w(SiO2)与泡沫驱提高采收率关系曲线Fig.9 Relation of EOR with concentration of SiO2

3.2.4 驱油性能实验

实验中w(SDS)为0.5%,对不同质量分数的SiO2纳米颗粒进行了6次岩心驱替实验,结果见图9及表3。

从图9看出,当只有SDS时,采收率增值很小,这主要是因为单一SDS泡沫体系遇油不稳定引起泡沫破灭,从而影响泡沫的驱油效果;随着w(SiO2)逐渐增加,采收率增值也相应提高,在w(SiO2)为1.5%时出现转折点,采收率几乎不变。这与泡沫稳定性实验结果(表2)一致,当w(SiO2)超过1.5% 后,半衰期也保持恒定。由此可以猜测,泡沫的稳定性对其提高采收率具有重要影响,稳定性增加可以使其能够封堵含水饱和度较高的部位,迫使后续水进入到含油饱和度高的区域,因此SiO2+SDS泡沫体系比单一泡沫体系具有更好的驱油性能。这主要是因为纳米颗粒吸附在气、液界面上,形成一个刚性的膜,阻隔了液膜与油的接触,从而提高了泡沫在含油岩心的稳定性,有效封堵含油饱和度低的区域,使流体向油富集区域推进,扩大了驱替的波及面积;同时存在于体相中的SiO2纳米颗粒也具有降低油水界面张力的作用,使原油易于剥落和流动,并且在低界面张力作用下,油滴容易变形,从而降低了将它流经孔隙喉道排出所做的功,增加了它在地层孔隙中的移动速度[18];从微观驱替实验结果还可以看出, SiO2+SDS泡沫体系还可以深入盲端内部,将盲端的剩余油驱替出来。因此,从表3可以看出,采收率在水驱的基础上提高37.01%,总采收率可以达到70.27%。

表3 SiO2+SDS泡沫体系岩心驱油结果Table 3 Summary of SiO2+SDS foam system flooding tests in cores

4 结 论

(1)SiO2纳米颗粒可以增强液膜的机械强度,降低泡沫的排液、歧化速度以及内部泡沫的破裂速度,当w(SDS)和w(SiO2)分别为0.5%和1.5%时,整个体系性能最好。

(2)SiO2+SDS泡沫体系能够增强泡沫的稳定性,使泡沫在地层中不容易破裂,降低气体的流度,形成假塑性流体,具有良好的封堵和调剖能力。

(3)SiO2+SDS泡沫体系能够较大幅度地提高原油采收率,微观可视化实验表明其对盲端油也有很好的驱替效果。岩心驱替实验结果表明采收率在水驱的基础上提高37.01%,总采收率可以达到70.27%,具有一定的应用前景。

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(编辑 刘为清)

Oil displacement performance of stabilized foam system by SiO2nanoparticles

SUN Qian1,LI Zhaomin1,LI Songyan1,ZHANG Na1,JIANG Lei2,WANG Jiqian2
(1.School of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Qingdao 266580,China; 2.State Key Laboratory of Heavy Oil Processing in China University of Petroleum,Qingdao 266580,China)

The performances of SiO2+SDS foam system were investigated by using Warning Blender method,through which the optimum amount of SiO2nanoparticles was determined.And the influences of temperature and salinity on foam properties were studied as well.The plugging ability,diversion ability,and oil displacement performance for SDS and SiO2+SDS foam systems were characterized and compared by means of the core displacement experimental facilities.Also the microscopic visualization test was conducted to compare the oil displacement performance of water flooding,SDS and SiO2+SDS foam systems on the dead-end pores. The results show that SiO2+SDS foam system is more stable than SDS foam system,which can significantly improve the plugging, diversion,and oil displacement ability.Also the displacement effect for dead-end pores is increased as well.

nanoparticles;foam stability;microscopic model;displacement experiment

TE 357

A

1673-5005(2014)04-0124-08

10.3969/j.issn.1673-5005.2014.04.018

2014-01-12

国家自然科学基金项目(51274228);山东省自然科学基金项目(2012ZRE28014);高等学校博士学科点专项科研基金项目(20120133110008);中央高校基本科研业务费专项(13CX06026A,13CX06027A);中国石油大学(华东)优秀博士学位论文培育计划项目(LW130201A)

孙乾(1984-),男,博士研究生,研究方向为泡沫流体提高油气开采效率理论与技术。E-mail:sq339@126.com。

李兆敏(1965-),男,教授,博士生导师,从事油气田开发的科研与教学工作。E-mail:lizhm6561@163.com。

孙乾,李兆敏,李松岩,等.SiO2纳米颗粒稳定的泡沫体系驱油性能研究[J].中国石油大学学报:自然科学版,2014,38(4):124-131.

SUN Qian,LI Zhaomin,LI Songyan,et al.Oil displacement performance of stabilized foam system by SiO2nanoparticles [J].Journal of China University of Petroleum(Edition of Natural Science),2014,38(4):124-131.