低温扫描SQUID显微镜接收线圈的改进*

王庆蒙， 王 馨， 宋 涛

(1.中国科学院 电工研究所,北京 100190； 2.中国科学院大学,北京 100049)

低温扫描SQUID显微镜接收线圈的改进*

王庆蒙1,2， 王 馨1，2， 宋 涛1

(1.中国科学院 电工研究所,北京 100190； 2.中国科学院大学,北京 100049)

超导量子干涉仪(SQUID)作为目前灵敏度最高的磁场检测传感器，广泛应用于各类弱磁检测环境中。其中接收线圈直接影响低温扫描SQUID显微镜的空间分辨率和磁场灵敏度。通过讨论超导环路磁通量子化条件，得到低温SQUID接收线圈设计要求。同时为降低环境噪声提高系统灵敏度，设计制作了一阶梯度超导接收线圈并用其替换原有的螺线管接收线圈。该接收线圈利用直径为66 μm低温铌钛超导线和蓝宝石线圈架在40倍体视显微镜下手工绕制，线圈半径为316 μm，基线长度为1 436 μm，电感为0.873 μH。实验结果表明：超导梯度接收线圈将系统的磁场灵敏度从250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。最后利用该梯度接收线圈对玄武岩标本进行了初步测量，得到了有效的实测数据。

超导量子干涉仪； 显微镜； 一阶梯度计； 灵敏度

0 引 言

目前，室温样品扫描超导量子干涉仪(SQUID)显微镜正逐渐成为地磁学[1]、生物磁学[2]和无损检测[3]等领域的重要检测工具。根据SQUID工作温度不同，将其分为低温扫描SQUID显微镜和高温扫描SQUID显微镜[4]，其中低温SQUID具有更高的磁场灵敏度，因此，应用比较广泛[5]。

研究表明，接收线圈直接影响低温扫描SQUID显微镜的空间分辨率和磁场灵敏度[6]。本文在对室温样品低温扫描SQUID显微镜进行初步研究工作的基础上[7]，通过讨论超导环路磁通量子化条件，改进制作了一阶梯度超导接收线圈，将其替换了原有的螺线管接收线圈，一阶梯度线圈通过输入接线柱与SQUID输入线圈链接，将待测的磁通信号耦合到SQUID超导环内。在对扫描SQUID显微镜进行实际运行测试后，比较了2种接收线圈对系统噪声水平和灵敏度的影响。最后，利用该一阶超导梯度接收线圈搭建的低温扫描SQUID显微镜对玄武岩标本天然剩磁进行了初步测量。

1 一阶梯度超导接收线圈的设计

1.1 超导环路磁通量子化条件

根据图1所示低温SQUID磁通耦合原理，电感为Lp的一阶梯度接收线圈和电感为Li的输入线圈连接形成了一个超导闭合环路，输入线圈与电感为L的SQUID环紧密耦合，两者之间的互感为M，把连接输入线圈与接收线圈的2根超导线拧成麻花型，可以尽量降低环境磁场的影响。一阶梯度接收线圈处于待测的外磁场中。假设外磁场在线圈1中产生的磁通增量为ΔΦ1，在线圈2中产生的磁通增量为ΔΦ2，由于线圈1和线圈2反向绕制，因此,外磁场在一阶梯度接收线圈中产生的磁通增量为ΔΦp=ΔΦ1-ΔΦ2。当外磁场为环境场时，可近似认为ΔΦ1=ΔΦ2，此时ΔΦp=0，因此,降低了环境场对系统磁通灵敏度的影响。根据超导环路磁通量子化条件[8]，应当保持超导环路的总磁通为0，即

NΔΦp+(Lp+Li)I=0.

(1)

其中,N为接收线圈的匝数，I为超导环内的超导电流，通过输入线圈与SQUID的互感作用，该电流I在SQUID环里产生的外加磁通为ΔΦ，且

(2)

图1 低温SQUID磁通耦合电路Fig 1 Low-temperature SQUID flux coupling circuit

外磁场在接收线圈处产生的磁通ΔΦ由输入线圈耦合到SQUID环中，变成SQUID环的外加磁通ΔΦ，由SQUID工作系统测出ΔΦ，就可利用式(2)得到ΔΦp。

(3)

确定Lp和N后，对式(3)中的ΔΦp取最小值可得

Lp=Li,

(4)

即接收线圈电感Lp和Li大小相当，这样才能够提高磁通灵敏度。现已知低温SQUID的输入线圈电感Li=1.86μH(美国QuantumDesign公司SP550单通道DC-SQUID)。

1.2 梯度接收的设计与制作

本文利用前期工作[7]所设计的蓝宝石线圈架绕制一阶梯度超导接收线圈。由于加工工艺限制，蓝宝石线圈架直径500μm，长1 700μm。需要利用直径66μm的低温铌钛超导线(美国Supercon公司)在40倍体式显微镜下手工绕制一阶梯度接收线圈。一方面要求梯度计的长径比b/R>2，同时又要尽量满足接收线圈电感Lp和输入线圈电感Li大小相当。因此,设计了双层绕线的一阶梯度线圈，这样一方面能够保证足够大的长径比，另一方面可以最大限度增大Lp的值，如图2(a)所示。在蓝宝石线圈架的一端正向绕2层共8匝的线圈，在另一端反向绕2层共8匝的线圈。在这种情况下，接收线圈直径R增大至632μm，基线长度b减小至1 436mm，此时长径比b/R=2.27。

低温铌钛超导线与蓝宝石线圈架采用氢丙烯酸酯粘合。绕线时，从第一层绕至第二层，同样需要用氰丙烯酸酯加固，且用量需特别小心，过多的氰丙烯酸酯会导致线圈直径增大或变形，影响系统空间分辨率。绕制完成的一阶梯度超导接收线圈如图2(b)所示。另外，接收线圈与SQUID输入接线柱连接时，需要用刀片挂掉低温铌钛超导线表面的绝缘层，暴露出铜质部分，并用FeCl3溶解这层铜而使得超导线铌钛材质部分直接与铌接线柱连接，这样做才能够使得整个超导环路导通，否则，会出现测量信号迅速衰减的现象，并引入大量的热噪声。

图2 一阶梯度超导接收线圈Fig 2 First order superconducting gradient coil

2 一阶梯度超导接收线圈的性能分析

2.1 线圈电感值对SQUID磁通灵敏度影响

利用安捷伦16092A阻抗分析仪得到接收线圈的电感值曲线如图3所示。从图中可以看出，接收线圈电感值在200 kHz～20 MHz的频段测量数据稳定在0.873 μH附近，而频率增加到72.1 MHz处电感值急剧增大到4.66 μH，之后又迅速减小为0，并进一步降低到-4.49 μH，说明接收线圈的自谐振点出现在72.1 MHz处。当频率大于自谐振点 72.1 MHz时，线圈出现容性，测量值不准确。因此,200 kHz～20 MHz的频段测量数据平稳，为电感的有效值。当Lp=0.873 μH，Li=1.86 μH时，根据式(3)计算可得，磁通灵敏度ΔΦp比最小值大7.2 %，理论上基本满足磁通最优条件。

图3 一阶梯度超导接收线圈电感值曲线Fig 3 Inductance line of the first order superconducting gradient pickup coil

2.2 线圈对低温扫描SQUID显微镜磁场灵敏度影响

低温扫描SQUID显微镜主要包括磁场检测单元、特殊液氦恒温器、三维扫描平台、磁屏蔽室[9]和数据处理单元。将制作完成的一阶梯度超导接收线圈和之前完成的螺线管线圈分别安装在磁场检测单元中进行测量实验。该单元主要包括低温DC-SQUID传感器、紫铜冷指、接收线圈和低温温度计[10]。磁场检测单元处于液氦恒温器真空层内，利用液氦蒸发原理对紫铜冷指进行降温，实验表明：最低温度可达4.648 K，满足SQUID工作温度4～9 K的范围。

图4 螺线管接收线圈测量的系统噪声信号及其功率谱密度Fig 4 System noise signal and power spectrum density measured by solenoid pickup coil

图5 一阶梯度接收线圈测量的系统噪声信号与功率谱密度Fig 5 System noise signal and power spectrum density measured by first order gradient pickup coil

3 岩石标本磁场测量

利用一阶超导梯度接收线圈搭建的低温扫描SQUID显微镜对地质标本玄武岩切片的天然弱剩磁进行了初步的测量，玄武岩标本如图6(a)所示。将标本在接收线圈下方移动，产生变化磁场，利用扫描SQUID显微镜捕捉这部分磁场，并对测量的数据进行了简单的50 Hz低通滤波处理，结果如图6(b)所示，从图中可以看出当样品没有进入到SQUID检测范围内时，噪声信号在-1.8 pT上下跳动，当时间为6 s左右时，样品进入SQUID检测范围，并停留不动。此时剩余磁场信号跳变到了3 pT左右，并能够比较稳定的保持这一数值。说明一阶梯度超导接收线圈与SQUID输入线圈形成了一个超导环路，信号能够一直在该环路内无衰减的保留。相比前期工作[7]，新搭建的低温扫描SQUID显微在磁场灵敏度和系统性能方面都有了很大的改进。

图6 玄武岩标本及其磁场信号Fig 6 Photo of basalt slice specimen and its magnetic field signal

4 结 论

本文通过讨论磁通量子化条件得到SQUID接收线圈设计要求，重新设计制作了一阶超导梯度接收线圈，并用其替换了原有的螺线管接收线圈。通过FeCl3将直径66 μm低温铌钛超导线铜质层腐蚀，改进了接收线圈与SQUID输入线圈的连接方式，使得SQUID磁通灵敏度ΔΦp比最小值大7.2 %,扫描SQUID显微镜磁场灵敏度从250 pT/Hz提升至2 pT/Hz。对岩石标本天然剩磁的初步测量，验证了利用一阶超导梯度接收线圈搭建的低温扫描SQUID显微镜的实际测量能力。

[1] Weiss B P,Lima E A,Fong L E,et al.Paleomagnetic analysis using SQUID microscopy[J].J of Geophysical Research,2007,112:B09105.

[2] Baudenbacher F,Fong L E,Thiel G,et al.High-resolution room-temperature sample scanning superconducting quantum interfe-rence device microscope configurable for geological and biomagne-tic applications[J].Biophys J,2005,88:690.

[3] Wikswo J P Jr.Applications of superconductivity[M].Nashville:H WeinstocksKluwer Academic,Dordrecht,2000.

[4] Braginski A,Clarke J.The SQUID handbook[M].Weinheim:Wiley-VCH,2004.

[5] Tesche C D,Clarke J.DC SQUID:Noise and optimization[J].J of Low Tem Phys,1977,29:301-331.

[6] Kirtley J R,Wikswo J P.Scanning saquid microscopy[J].Annu Rev Mater Sci,1999,29:117-148.

[7] 尹 啸，王庆蒙，王 明，等．基于超导量子干涉仪的磁性颗粒检测单元分析[J]．传感器与微系统，2012，31(8)：40-43．

[8] 张浴恒.超导物理[M].合肥：中国科学技术大学出版社，1997．

[9] Wang Qingmeng, Song Tao, Wang Ming,et al. A high perfor-mance static magnetic shielded room for detecting biomagnetic nanoparticles[C]∥APEMC,Beijing,2010.

[10] 王庆蒙，宋 涛，王 明．一种生物内源磁颗粒检测装置：中国，CN101865981A[P].2010—10—20．

Improvement of low-temperature scanning SQUID microscope pickup coil*

WANG Qing-meng1,2， WANG Xin1,2， SONG Tao1

(1.Institute of Electrical Engineering，Chinese Academy of Sciences，Beijing 100190，China；2.University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China)

As the most sensitive sensor for magnetic field detection,superconductivity quantum interference device(SQUID)is widely used in many kinds of weak magnetic detection.The pickup coil directly influences spatial resolution and the magnetic field sensitivity of low-temperature scanning SQUID microscope.With discussion of superconducting loop flux quantization condition,design demand of low-temperature SQUID pickup coil is obtained.At the same time,design and fabricate first order gradient superconductivity pickup coil instead of original solenoid coil to decrease environmental noise and increase system sensitivity.This coil made by 66 μm diameter low-temperature superconducting niobium wire enwound on the sapphire bobbin with 40 times microscope.The coil radius is 316 μm,the baseline length is 1 436 μm,and the inductance value is 0.873 μH.Experimental result show that magnetic field sensitivity of system is risen from 250 pT/Hz to 2 pT/Hz by superconductivity gradient pickup coil.Finally, basalt slice specimen is measured by this gradient pickup coil and valid datas are obtained .

superconductivity quantum interference device(SQUID); microscope; first order gradient meter; sensitivity

10.13873/J.1000—9787(2014)08—0027—03

2014—01—08

国家自然科学基金重点资助项目(51037006)

TM 936.2

A

1000—9787(2014)08—0027—03

王庆蒙(1979-)，男，安徽蒙城人，博士研究生，主要从事弱磁检测技术与信号处理研究。