埃索美拉唑钠中钠离子的质量研究

杨蕾

摘要： 目的：建立离子色谱法测定埃索美拉唑钠中钠离子的含量方法；色谱柱：IonPac CS12A（4 ×250 mm）；流动相：20mM 的甲烷磺酸溶液；流速：1.0ml/min结果：钠离子在28.654～90.426μg/ml之间线性关系良好。回收率为100.40%，RSD=0.65%结论：本方法简便，准确，重复性好，可用于埃索美拉唑钠中钠离子的控制。

关键词：埃索美拉唑钠；钠离子；离子色谱法

【中图分类号】R453【文献标识码】 A【文章编号】1002-3763（2014）09-0100-02埃索美拉唑钠为单钠盐，钠含量理论值为6.26%，为控制成盐比例的准确性，采用离子色谱法对钠的含量进行测定，以利于该产品质量的有效控制。

1 仪器及色谱条件

仪器：戴安公司离子色谱仪，型号：ICS-900

色谱柱：IonPac CS12A，4 ×250 mm 流速：1.0ml/min 溶剂：水抑制器类型：CSRS300 4-mm 流动相：20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法与结果

2.1 与Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分离试验：为验证专属性，我们采用6 种离子混合溶液（离子色谱仪厂家戴安公司提供，标示出峰顺序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+，所含浓度分别为0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L），作为系统适用性溶液。照上述色谱条件，精密量取10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，考察各离子的分离情况。结果如下

系统适用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰时间（min）3.3484.5615.1336.24810.28613.298分离度3.212.624.545.983.21-结论：各离子间均达到良好分离。

2.2 线性和范围：取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子600μg 的溶液，作为储备液。精密量取储备液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别量取10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图。结果：以钠离子的峰面积A 对浓度C 进行线性回归，得钠离子的回归方程为：A=121.54C-0.0678，r =0.9997；线性范围为：28.654～90.426μg/ml。

2.3 回收率试验： 取干燥恒重的氯化钠对照品溶液约122mg、153mg、184mg各三份，分别置200ml量瓶中，各加入埃索美拉唑钠约950mg，加水至刻度，摇匀，再用水分别稀释10倍，作为供试品溶液。另取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入离子色谱仪，测定钠含量，计算回收率，结果如下：

样品号样品中量（mg）加入量（mg）测得总量（mg）回收率（%）158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40结论：RSD=0.65%，从上表看出，本品回收率良好，测定方法准确。

2.4 精密度试验：取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，结果钠离子峰面积分别为7.112；7.098；7.089；7.085；7.105；7.142平均峰面积为7.105，RSD=0.29%；结论：本品的精密度良好。

2.5 重复性试验：取埃索美拉唑钠适量，精密称定，加水制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液作为供试品溶液，照上述色谱条件测定钠离子的含量，重复测定6次，结果分别为6.25%；6.31%；6.19%；6.28%；6.35%；6.09%，平均含量為6.25%，RSD=1.49%，结果表明，本方法重复性良好。

2.6 待测溶液稳定性试验：虽然钠离子本身稳定，但不排除供试品溶液在放置过程中可能产生干扰钠离子测定的其他成分，故对溶液稳定性进行了考察。取埃索美拉唑钠适量，精密称定，加水制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液作为供试品溶液。分别在室温放置0、2、4、6、8小时后进样测试，结果钠离子峰面积分别为：7.254，7.198，7.314，7.262，7.418，平均峰面积为7.289，RSD=1.14%，结果表明，供试品溶液在8h测定钠离子含量稳定。

3 讨论

埃索美拉唑钠为单钠盐，钠的含量可能会影响到药品的PH、溶解度、稳定性，为保证本品的质量，同时验证合成工艺成盐比例的可靠性，需对钠的含量进行控制。本文以离子色谱法对埃索美拉唑钠中钠离子的含量进行测定。结果显示，钠离子在28.654～90.426μg/ml之间线性关系良好。回收率为100.40%，RSD=0.65%。综上所述，本方法简便，准确，重复性好，可用于埃索美拉唑钠中钠离子的控制。