不同筛分设备对化学浆细小纤维质量性能的影响

林 涛， 李 雪， 宋建伟， 殷学风， Mousa M.Nazhad

(1.陕西科技大学 轻工与能源学院 陕西省造纸技术及特种纸品开发重点实验室 教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室， 陕西 西安 710021； 2.亚洲理工学院 制浆造纸技术中心， 泰国 巴吞他尼 12120)

0 引言

造纸浆料中，细小纤维是很重要的成分之一，能影响纸张的很多性能，如松厚度、抗张指数、撕裂度、白度等.根据来源不同，可以分为一次细小纤维、二次细小纤维[1-4].细小纤维具有使纤维网络结构收缩的能力[5].研究细小纤维的性质，可以对造纸过程和纸张性质进行更加有效地控制[6,7].

本实验以漂白针叶木硫酸盐浆板为原料，分别用DDJ和SWECO圆形振动筛进行多级筛分(200目、300目、400目筛网)，收集不同级别的细小纤维，通过测定其各项指标，并且与标准纤维进行配抄，以探究不同筛分设备对细小纤维性能的影响.

1 实验部分

1.1 原料

漂白针叶木硫酸盐浆板(BSKP)、漂白阔叶木硫酸盐浆板(BHKP)、MgSO4(分析纯)、去离子水等.

1.2 设备

肖伯尔氏打浆度测定仪(ZQS12型)、标准纤维解离机(NO.SE003型)、SWECO筛分仪(LS18-33型)、PFI磨浆机(DCS-041P型)、胶体电荷分析仪(PCD-03型)、粘度计(LVDV2+型)、纤维质量分析仪等.

1.3 实验方法

1.3.1 标准纤维的制备

将漂白阔叶木浆板用水浸泡24 h，用纤维解离机疏解1 000 r，挤干水分后，置于冰箱中冷藏，平衡水分24 h.取一定量的浆样测定水分.用PFI磨浆机将阔叶木浆打浆至35 °SR.取一定量35 °SR漂白阔叶木浆，充分疏解，使用SWECO筛200目筛网筛除细小纤维.将筛后的长纤维组分挤干，平衡水分24 h，测定水分后置于冰箱备用.

1.3.2 一次细小纤维的筛除

用水将漂白针叶木浆板浸泡24 h，用标准纤维解离器疏解4 500 r，挤干水分后，放于冰箱冷藏不少于24 h以均衡水分，取7～8 g浆样测定水分后备用.然后取一定量上述浆样，充分疏解，用SWECO筛使用200目筛网进行一级筛分，筛分浓度设定为0.1%.得到一次细小纤维溶液和对应筛后长纤维组分.

将筛后的细小纤维溶液静置48 h后，利用虹吸原理将上层清夜抽除，得到一定浓度的细小纤维悬浊液.将得到的细小纤维溶液放于冰箱冷藏备用；将得到的长纤维组分挤干水分，放于冰箱均衡水分，取7～8 g测定水分备用.

1.3.3 二次细小纤维的制备与分离

取一定量的上述长纤维组分，用PFI磨浆机将其磨浆至86 °SR.充分疏解后，分别用SWECO和DDJ的200目筛网进行筛分，得到SWECO筛和DDJ筛200目的细小纤维和对应长纤维组分.

将筛出的两种细小纤维溶液静置48 h后，利用虹吸原理将上层清夜抽除，得到两种一定浓度的细小纤维悬浮溶液.充分搅匀两种悬浮液，分别取20 mL于培养皿中，在105 ℃恒温条件下烘干4 h，冷却30 min后称重，计算两种细小纤维的体积浓度后，冷藏备用.

1.3.4 细小纤维含量的测定及筛分收益率的计算

取待测浆料(打浆后未筛分的浆料和筛分后的浆料)2～3 g溶于水并定容至500 mL，然后加入到DDJ中，搅拌速度设定为1 000 r/min，搅拌器低端距网面约32 mm，开始滤水.完成一次后，再加入500 mL水重复滤水，直到烧杯中的滤液变为澄清为止.

清洗出留在网上的长纤维组分，在布氏漏斗上用定量滤纸过滤.最后把滤纸在烘箱中烘干4 h，冷却30 min后常温下称重.

通过计算残留纤维质量占待测绝干浆料质量的比例得出细小纤维的含量[7].

收益率=1-(筛后浆料细小纤维含量/未筛分浆料细小纤维含量).

1.3.5 细小纤维性能指标的测定

(1)表面电荷

用去离子纯净水将一定浓度的细小纤维悬浮液稀释到0.10 g/L，量取10 mL.用PCD-03型胶体电荷分析仪测定细小纤维表面电荷量.

计算公式如式(1)所示：

q=V×c/Wt

(1)

其中，q-表面电荷，eq/g;V-标准液用量，L；c-标准液浓度，eq/L；Wt-样本中绝干纤维质量，g.

(2)胶体粘度

用去离子纯净水将一定浓度的细小纤维悬浮液稀释到1.00 g/L，量取500 mL.用LVDV2+型胶体粘度计测定细小纤维溶液粘度，直接读取并记录数据.

(3)比沉降容积

在恒定条件下(20 ℃),细小纤维在装有MgSO4水溶液的100 mL量筒中静置24 h，其中MgSO4浓度为0.5 mg/L,细小纤维的浓度为1.0 g/L.在静置之前，通过0.06 MPa压力下抽真空30 min，将细小纤维悬浮液中的空气去除.静置时间过后，记录沉积容积，并将细小纤维过滤定量.用沉积容积除以绝干细小纤维质量即可，单位为：cm3/g.

其测量原理为纤丝状颗粒形成的絮体体积比非纤丝状细小纤维要大，利用盐类的添加使得细小纤维失稳并絮聚，再根据其沉降体积表征不同形态细小纤维的相对量.

1.3.6 抄片及其物理性能检测

(1)配抄方案

分别在标准纤维(35 °SR)组分中添加不同种类细小纤维,即SWECO筛细小纤维与DDJ筛细小纤维，并加入CPAM以助于细小纤维的留着.细小纤维添加比例按0%、5%、10%、15%进行，CPAM的用量为0.04%(对绝干浆).

用添加细小纤维的纸浆进行抄纸，再检测各种手抄片的物理性能.手抄片的定量为(60±3)g/m2.

(2)手抄片物理性能检测

厚度(GB/T451.3-198)、白度(QB/T45.3-1989)、不透明度(GB/T1543-1988)、撕裂度(GB/T455.1-1989)、抗张强度(GB/T453-1989).

2 结果与讨论

2.1 不同筛分设备的细小纤维筛分收益率

由表1可知，使用同一种筛网目数(200目)时，SWECO筛的筛分效能相应地要比DDJ的效能高.从而可以得出SWECO筛比DDJ筛分更彻底、残余细小纤维含量更少的结论.

这可能与筛分方式不同有关.SWECO筛工作时浆料同时受水平及竖直方向剪切力振动作用，而且SWECO筛筛网面积较大，保证了浆料不会长久聚集在筛网上形成滤饼，这样能使细小纤维尽可能多地通过网孔被筛掉，不会被浆饼截留太多；DDJ工作时浆料主要受转子转动所产生的剪切力作用，筛分模式比较单一.另外，由于DDJ筛分动力较弱，筛网面积太小，不可避免地在进行连续操作时，浆料会逐渐沉积而形成滤饼，使越来越多细小纤维被截留，从而大大影响了细小纤维的筛分效率.

SWECO筛的筛分收益率随筛网目数的增加而增加.SWECO筛分400目细小纤维的收益率高达95.32%，比其他情况约高出15%.

表1 DDJ和SWECO筛不同级别残余细小纤维含量及筛分收益率

2.2 细小纤维的特性指标

2.2.1 表面电荷

细小纤维表面一般带负电荷，并受其表面化学组成及电离状态的影响.实验测得细小纤维表面电荷值如表2所示.

表2 DDJ和SWECO筛不同级别细小纤维的表面电荷

由表2可知，两种筛分设备同一种筛网目数(200目)时，DDJ筛分得到的细小纤维的表面电荷比SWECO筛分得到的高.SWECO筛分得到的细小纤维表面电荷随着网目数的增加而增加.

细小纤维的表面电荷主要来自于表面羧基的电离，DDJ在筛分时部分细小纤维被滤饼截留，使筛分得到的细小纤维有较大的比表面积，而SWECO筛随着筛网目数的增加，所得细小纤维的比表面积增大.细小纤维的比表面积越大，单位质量细小纤维的羧基和其它可电离酸性基团含量较高，其表面电荷就越大.

2.2.2 胶体粘度

细小纤维的粘度测定使用的是LVDV2+型粘度计，其测量原理是根据测量转子转动时摩擦力的扭矩来测算细小纤维悬浮液的粘度.细小纤维的粘度反映了细小纤维的水化程度.实验测得结果如表3所示.

表3 DDJ和SWECO筛不同级别细小纤维的胶体粘度

由表3可知，两种筛分设备同一种筛网目数(200目)下，SWECO筛分得到的细小纤维溶液相对DDJ细小纤维具有较大的粘度.SWECO筛得到的细小纤维溶液的粘度随着筛网目数的增加而上升.

由此可以说明，SWECO细小纤维吸水润胀程度比较大，有更多的表面羟基可与纤维结合.这是因为SWECO筛细小纤维分丝帚化程度较好，有更多的半纤维素、木素，吸水润胀程度较好.随着筛分级别的增加，SWECO筛细小纤维比表面积逐渐增大，吸水润胀程度就越来越大.

2.2.3 比沉降容积

细小纤维比沉降容积的测量原理为纤丝状组分形成的絮体体积比非纤丝状组分要大，利用盐类的添加使得细小纤维失稳并絮聚，再根据其沉降体积表征不同形态细小纤维的相对量.化学浆中，细小纤维的比沉降容积和纤丝状组分含量相关性良好.实验测得的几种细小纤维比沉降容积如表4所示.

表4 DDJ和SWECO筛不同级别细小纤维的比沉降容积

由表4可知，两种筛分设备同一种筛网目数(200目)下，SWECO筛得的细小纤维含有较多的丝状组分.SWECO筛得的细小纤维丝状组分含量随着筛网目数的增加而增加.

这是由于SWECO筛细小纤维的分丝帚化状况较好，比DDJ含有更多的纤丝状组分.SWECO筛分级别越高的细小纤维水化程度高，粘度大，难于沉降.

2.3 手抄片物理性能

2.3.1 松厚度和透气度

松厚度是指一定质量纸或纸板的体积，即紧度的倒数.紧度又称表观密度，与原料的种类、打浆程度、压光、施胶度等因素有关.它对纸张的强度性能和光学性能有较大影响，是比较纸张其它物理性能指标的基础[8].

从图1可以看出，SWECO细小纤维的添加更利于减少纸张松厚度.对于SWECO细小纤维，级别越高的细小纤维更能降低纸张的松厚度.其原因是含有大量纤丝状组分的细小纤维可以发挥填充和架桥作用，由于其柔软且细的特性，更易于充斥在纤维的空隙间，纤丝状纤维有形成一个更加紧凑的网络系统的趋势，纤维间的交织面积及结合力也相对增大,从而提高紧度，降低松厚度.随着添加量的增加，细小纤维对松厚度的影响就越显著.

图1 不同添加量下的不同细小纤维 对纸张松厚度的影响

透气度反映了纸张结构中空隙的多少.它是许多纸种的重要物理性能指标之一[9].由图2可以看出，细小纤维对纸张透气度的影响与对纸张松厚度的影响趋势基本一致，并且细小纤维对纸张透气度的影响很显著，这是由于细小纤维能显著提高纸张中高度较低的空隙数量，从而降低透气度.

SWECO细小纤维比DDJ细小纤维更能减少纸张的透气度性能.对于SWECO细小纤维，级别越高的细小纤维越能降低纸张的透气度.随着添加量的增加，细小纤维对透气度的影响就越显著.这是因为SWECO细小纤维含有较多纤丝状组分，且筛分级别越高，含有的细小纤维量越多.而含有较多纤丝状组分的细小纤维，尺寸及形态一致性更高，它们可紧密地沉积在纤维表面，从而减少了纸张纤维间的空隙，降低了纸张透气度.

图2 不同添加量下的不同细小纤维 对纸张透气度的影响

2.3.2 抗张指数和撕裂指数

实验测得不同细小纤维添加量与成纸抗张指数、撕裂指数的关系如图3和图4所示.由图3和图4可以看出，细小纤维能大大提高纸张的强度性能.SWECO细小纤维比DDJ细小纤维更能增强纸张的强度，SWECO筛分级别越高的细小纤维对纸张强度的增强就越显著.

同一种细小纤维，随着添加量的增加，对纸张强度的影响就越明显.这说明细小纤维能提高纸张的强度性能，且纤丝状组分含量越高其作用越明显，这是因为纤丝状含量较高的细小纤维组分大大增加了纤维间的结合强度.通过三种方式改善纤维结合，即比结合强度(类似胶水的作用)、纤维交叉部分的键合面积(结合边界的累加)，以及纤维之间的结合数量(拉近纤维)[10-12].

图3 不同添加量下的不同细小纤维对 纸张抗张指数的影响

图4 不同添加量下的不同细小纤维对 纸张撕裂指数的影响

2.3.3 白度和不透明度

实验测得不同细小纤维添加量与成纸的白度、不透明度的关系如图5和图6所示.由图5可知，不论何种筛分条件，随着细小纤维添加量的增加，纸张白度降低.这是因为细小纤维的存在，一方面增加了纸张的光散射点，使很多光线被散射掉；另一方面，纸张白度的降低与细小纤维表面木素含量高以及比表面积大有关.木素通常被认为是不利于纸浆白度的重要因素，而细小纤维比表面积大的特点是使其具有很强的吸附性，这导致实验过程中收集到的细小纤维不可避免地吸附了部分杂质粒子，其中重金属颗粒子对白度是不利的[13].

由图5也可看出,SWECO细小纤维相对于DDJ细小纤维更能降低纸张的白度.SWECO级别越高的细小纤维越对白度不利.这是由于SWECO细小纤维纤丝状组分的含量高，纤丝状组分含量多的细小纤维对光散射系数有消极的影响，而降低光散射系数可降低白度.另外，SWECO级别越高的细小纤维比表面积越大，表面木素含量越高，这就使得其对白度的影响越显著.

图5 不同添加量下的不同细小 纤维对纸张白度的影响

由图6可见，随着细小纤维添加量的增加，纸张不透明度降低.SWECO细小纤维相对于DDJ细小纤维更能降低纸张的不透明度，SWECO细小纤维随着筛分级别的增高对纸张透明度的影响增加.这是由于SWECO细小纤维有较多纤丝状组分，其尺寸更小，与纤维之间的结合能力增强，使光散射系数降低，白度降低，不透明度降低[14].另外，SWECO细小纤维随着筛分级别的增加，表面木素含量越高，而木素对白度不利，不透明度就降低.并且SWECO细小纤维随着筛分级别的增加，比表面积增大，吸附重金属离子越多，对白度也就越不利，从而不透明度越低.

图6 不同添加量下的不同细小 纤维对纸张不透明度的影响

3 结论

(1)SWECO筛相对于DDJ动态滤水仪，具有较高的筛分收益率.SWECO筛随着筛网目数的增加，其收益率也显著增加.

(2)DDJ细小纤维较SWECO细小纤维,具有更高的表面电荷.SWECO筛细小纤维的表面电荷随网目的增加而增加.

(3)SWECO细小纤维的粘度相对于DDJ细小纤维高，其吸水润胀程度亦较DDJ细小纤维高.SWECO细小纤维的粘度随筛网目数的增加而增加.其400目细小纤维粘度最高，吸水润胀程度最大，有更多的表面羟基可与纤维结合.

(4)SWECO细小纤维的比沉降容积大于DDJ细小纤维，SWECO细小纤维具有更多的纤丝状组分.SWECO细小纤维的比沉降容积，随筛网目数的增加而增大，其纤丝状组分亦随筛网目数的增加而增大.

(5)细小纤维能明显降低纸张的松厚度、透气度.SWECO细小纤维更能减少纸张的松厚度和透气度.且SWECO细小纤维级别越高，越能降低纸张的松厚度和透气度.随着添加量的增加，细小纤维对透气度的影响越显著.

(6)细小纤维能够显著提高纸张的强度性能.SWECO细小纤维比DDJ细小纤维更能增强纸张的强度.SWECO级别越高的细小纤维，越能增强纸张的强度性能.随着添加量的增加，细小纤维对纸张强度性能的影响越显著.

(7)细小纤维的添加能够降低纸张白度，降低不透明度.随着添加量的增加，这种作用会增强.SWECO细小纤维更能降低白度，降低不透明度.并且SWECO细小纤维，随着筛分级别的升高，这种作用会增强.

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