甘油搽剂中甘油的含量测定

马秉智，赫 军，赵 铁，陆 进⋆，吴 彬，杨 丽

（1.中日友好医院 药学部，北京 100029；2.北京市食品药品监督管理局，北京 100053）

甘油搽剂（原名称为甘油洗剂）为医院制剂，其处方、制备与质量标准收录于《北京市医疗单位制剂规程》 （以下简称《规程》），临床用于滋润皮肤，防止干燥皲裂。 《规程》中该制剂无含量测定方法，为有效控制其质量，按照《北京市医疗机构制剂再注册和标准整顿工作方案》 及其相关要求，笔者建立了甘油搽剂的含量测定方法，现报道如下。

1 仪器与试药

BSA4235-CW 电子天平（德国赛多利斯仪器系统有限公司）。 甘油搽剂（中日友好医院西药制剂室自制，批号分别为20130520，20130521，20130522）， 甘油为药用级，高碘酸钠溶液[2.14%（g/ml），自制]；乙二醇溶液[50%（g/ml），自制]；酚酞指示液（自制）；氢氧化钠滴定液（0.1mol/L，购自北京市药检所）。

2 方法与结果

2.1 样品甘油搽剂含量测定方法

精密量取本品5ml， 置50ml 量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，加水30ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液20ml，摇匀，暗处放置15min 后，加50%（g/ml）乙二醇溶液4ml，摇匀，暗处放置20min，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至红色，30s 内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.209mg C3H8O3。

2.2 线性关系考察

按照 《北京市医疗单位制剂规程》， 分别配制10%、20%、30%、60%、90%的甘油搽剂，按“2.1”项下方法进行测定，以甘油浓度（C）为横坐标，氢氧化钠滴定液消耗量（V）为纵坐标， 进行线性回归， 得回归方程为V=0.2619C-0.0785（r=0.9998，n=5）。 结果表明，甘油检测浓度在10%～90%范围内与氢氧化钠滴定液消耗量呈良好的线性关系。

2.3 精密度试验

取低、中、高浓度（10%、30%、90%）的甘油搽剂，按“2.1”项下方法进行测定。 结果低、中、高浓度甘油搽剂的RSD 分别为1.45%、1.15%和0.81%，n均为3，表明滴定操作精密度良好。

2.4 稳定性试验

精密量取甘油搽剂5ml，按“2.1”项下方法分别于0h、2h、4h、6h、8h 进行测定。结果RSD=1.01%（n=5），表明供试品溶液在室温下8h 内稳定。

2.5 重复性试验

取同一批甘油搽剂6 份，分别按“2.1”项下方法进行测定，结果甘油搽剂的平均含量为28.8%，RSD=0.92%（n=6），表明方法重复性良好。

2.6 回收率试验

分别精密量取上述3 个批次甘油搽剂2.5ml，置50ml量瓶中，再分别加入等量的甘油，精密秤定，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，加水30ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液20ml，摇匀，暗处放置15min 后，加50%（g/ml）乙二醇溶液4ml，摇匀，暗处放置20min，加酚酞指示液3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显红色，30s 内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.209mg C3H8O3。 每批样品平行操作3 份，回收率试验结果见表1。

2.7 样品测定

分别精密量取20130520、20130521 和20130522 三个批次甘油搽剂5ml，按“2.1”项下方法进行测定，结果甘油含量分别为标示量的99.8%、100.5%和99.6%。

3 讨论

经查阅文献，有关甘油制剂中甘油的含量测定方法有气相色谱法[1]、容量分析法（又叫滴定法）[2]、HPLC 法[3]、紫外-可见分光光度法[4]。 市售的与甘油搽剂类似的甘油醇溶液（上海运佳黄浦制药有限公司生产）中甘油的含量测定方法为滴定法。 《中国药典》2010 年版[5]中甘油（供注射用）、甘油采用滴定法测定其含量，甘油果糖氯化钠注射液采用HPLC 法测定甘油含量。

表1 3 批甘油搽剂回收率实验结果（n=3）

按照北京市食品药品监督管理局的要求，医院制剂质量标准只能升不能降，但是又要兼顾到北京市各大医院药检室现有条件。 因此，本文参照《中国药典》2010 年版甘油项下含量测定方法，运用容量分析法测定甘油搽剂中甘油的含量，方法较简单，可操作性也强，可以作为甘油搽剂的质量控制方法。

[1] 陈小勇，蒙小丽，彭其胜，等.气相色谱法测定甘油乙醇洗手液中甘油和乙醇含量[J].中国药业，2013，22（14）：52-53.

[2] 曲艳春.碳酸氢钠滴耳液中甘油含量的测定[J].山西医药杂志，2013，42（13）：818-820.

[3] 姚洪艳.HPLC 法测定“新泪然”滴眼液中的甘油含量[J].黑龙江科技信息，2013，1：87，120.

[4] 张永生，高辉，王艳萍.克拉维酸发酵液中碳源——甘油含量的比色法测定[J].天津科技大学学报，2006，21（1）：15-17.

[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（二部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.83，84，1189.