黄琴
(宝钢集团八钢公司制造管理部)
ARL-4460光谱仪故障的处理
黄琴
(宝钢集团八钢公司制造管理部)
介绍了在使用ARL-4460光谱仪进行日常分析时遇到的故障。对这些故障进行了分析,以及排除故障的处理方法。
光谱仪;故障处理;正常生产
联系人:黄琴,女,46岁,本科,化学分析工程师,乌鲁木齐(830022)宝钢集团八钢公司制造管理部理化检测中心
E-mail:lghyzyg@bygt.com.cn
ARL-4460光谱仪主要用于在炼钢炉前化验,放置光谱仪的环境要求应防震、洁净,一般室内温度应保持在20℃~30℃,在同一个再校准周期内室内温度变化不超过5℃,相对湿度应小于80%。
从结构上看,ARL-4460主要有四部分构成:样品激发台和光源系统部分;光学系统部分包括聚光镜、入射狭缝、分光系统、出射狭缝、光电倍增管;环境系统包括真空泵、水泵、油泵等;电子控制及计算机部分包括:转换器、积分板、负高压系统、状态板、计算机等。
在通常情况下ARL-4460直读光谱仪在操作过程中发现一些不正常的现象,仪器会自动产生报警信息,操做者可以针对提示的报警信息来查看有故障的部位并进行处理。但还是有些不正常现象不发出报警信息,这需要结合实际情况和周围环境对故障点进行判断,一一排除没有问题的部位,从而找到有故障的部位,并给予处理。笔者结合现场发生的故障现象及其处理方法进行归纳分析。
2.1.1 光谱仪不能正常工作
(1)激发试样时,没有点火的声音,听不到正常状态时发出激发的声音,所显示的结果全部为“0”,同时报警提示:ICS:CCS/DCV+350Voltpower supply out;ICS:CCS/DCV+200Volt power supply out。 看状态栏发现CCS/DCV+350V和CCS/DCV+200V没有能量输出,
故障查找:(1)激发台门关闭后仪器形成闭合回路,若门锁接触不良或故障闭合回路断开,CCS/DCV+350V和CCS/DCV+200V没有能量输出。(2)激发台门锁无故障,仍然没有点火的声音,可能点火板处有故障,致使光谱仪不激发,没有点火的声音。
处理办法:(1)及时清理或更换门锁开关,使仪器恢复正常。(2)清理或更换门锁开关后,激发试样时,仔细听激发台工作的声音,确定没有点火的声音,所显示的结果全部为“0”,可以判定激发台点火板部位出现问题。首先检查真空室下边右面的CCS光源柜,查看保险是否烧断,之后将激发台的保险罩取下,检查主板的电源保险是否烧坏。一般情况下,不激发试样而且没有声音,不进行点火工作大部分原因是由于电路板上保险烧坏,更换保险后就能正常工作。这是因为点火板左侧有一个冷却风扇,因此板面上容易积灰,造成电器元件短路,烧坏保险。如果保险没有发生损坏,激发时不进行点火,可以判断点火板损坏,需要更换点火板。重新安装好点火板,进行激发试样,仪器恢复正常。
2.1.2 仪器标准化后的故障
在做日常维护时,进行仪器标准化后,会出现warning:standard updating execution;alpha/or beta out of tolerance。
故障查找:这种信息是指标准化后,某些元素的α系数、β系数的范围超标。α系数的正常范围:0.8≤α≤2.0;β系数的正常范围在“0”左右。α系数越接近“1”。β系数越接近“0”说明该元素的状态越好。查看操作界面中Configuration Report→analysis→analytical program,点击日常分析曲线,就能够看到所有元素标准化后α系数、β系数的数值,查看哪些元素的α系数、β系数不在正常范围内。
处理方法:在清理仪器的火花台后,作标准化之前利用废弃的试样进行激发,以便赶走进入火花台的空气。在每次清理仪器后,对电极的距离进行调整,对照样品名称牌号,排好标准化样品的顺序,以免在标准化的过程中拿错试样。如果在查看标准化元素的α系数、β系数的数值后,发现S、P的α系数偏大,是由于透镜受到污染,一般可用无水乙醇浸泡15分钟,用擦镜纸擦干即可。同时查看真空度和入射狭缝是否发生变化,此时应检查后再作校正。
2.1.3 仪器显示化验结果不稳定
在分析试样时,发现仪器的状态不稳定,尤其是高含量的元素变化较大时,仪器发生偏移间隔时间较短。
故障查找:查看是否由于放电粉尘太多,堵塞氩气循环系统,导致气路的出气不畅;查看氩气进到光谱仪的入口是否出现泄露;氩气净化系统是否到期,应进行再生。
处理方法:将直径细小的橡皮管接到氩气气瓶口,另一端接到废氩气的出口处,给大流量的氩气进行反吹,可以将管道中的灰尘从激发台废氩气的入口处吹出,因此在反吹之前,应该把激发台拆下来,使氩气通过气体净化器,可以进一步净化氩气,但也需要定期对气体净化器进行再生,以免因为净化机失效而影响氩气的质量,造成分析误差。
故障查找:P、S等是短波元素,氩气中的夹杂气体会吸收P、S等元素的激发谱线光能,氩气纯度不够,P、S等元素分析结果会出现异常。狭缝受季节、温度等影响,发生变化时,P元素分析也会出现异常。
处理办法:转换氩气净化机工作塔至事先已净化好的工作塔上,消除氩气纯度的影响。ARL-4460型直读光谱仪是非常稳定的仪器,迹线漂移很慢,但有必要进行描迹检查。描迹检查可分为直接描迹和积分描迹。因为积分描迹简单,同时又可以多元素进行描迹,一般采用积分描迹。从主菜单选择Intialisation→IntegrectProfile,设定初始刻度为STARTDIALPOSITION,虽然每个光谱仪设备部件相同,但个体之间仍然存在细微差异,因此每台仪器的起步刻度不太一致,起步点可依据出厂值的设定不作更改;为步长为STEPDIAL为2,最大步数MAXIMUM NUMBER OF STEPS为15。设置完成后按START PROFILE激发试样,直至走完最大步长,激发过程不需要对试样换位置,点击CALCULATE AVERAGE(计算平均值)→记住位置,退出后设定鼓轮位置。
2.3.1 持续工作,激发台温度过高的问题
在进行试样分析时,连续多次试样分析后,发现激发台温度过高。
故障查找:激发台部位用冷却水循环系统进行恒温;水循环系统靠水泵进行工作。如果仪器的恒温装置发生变化,就很可能导致系统温度不稳定。分析试样时,系统温度就会升高,待机状态下,系统温度就会低一些。
处理办法:查看冷却水循环系统是否缺水,对系统进行补水。如果水泵发生异常要进行更换。
2.3.2 标样测试成分异常的问题
测试标样时发现C、P及S结果不对。看状态栏,发现真空度>1000。
1.3 统计学方法 采用SPSS 20.0软件进行分析,计数资料以例数(n)和百分率(%)表示,采用χ2检验或连续性校正χ2检验,计量资料以±s)表示,采用t检验,P<0.05为差异有统计学意义。
故障查找:C、P及S为短波元素,光室中的真空度>1000说明光室中的空气多,空气中的气体会吸收C、P、S等元素的激发谱线光能,致使C、P及S结果不对。ARL-4460光谱仪要求正常时真空度<30。光室中的真空是靠真空泵抽的真空,真空度>1000说明真空泵未工作。
处理办法:插紧真空泵插头,看状态栏,发现真空度<30,仪器正常;否则检查真空泵控制板,控制板有问题则修复或更换真空泵控制板;若控制板正常,看状态栏,真空度>1000说明真空泵有问题,更换真空泵,看状态栏,发现真空度<30,仪器正常。
2.4.1 “Analyse”时,光谱议不能正常工作
进行试样分析时,点击“Analyse”时,所有元素的显示含量都是最低检测限或激发试样后,光谱仪不能正常工作,通常有报警“No respond from ICS”。
故障查找:通常情况下点击[F7]之后,查看Neg.1kV这一项会发现-1000V高压项数值很低,只有几十伏。如果是这种情况,可以判断负高压板块损坏,需要更换负高压备件;出现报警“No respond from ICS”或出现报警信息“Hardware Error:ICS device failed to acknowledgemessage properly”,由于电脑终端操作过快,导致电脑和设备通讯出现故障。
处理办法:更换负高压备件。首先关闭光谱仪,关机顺序HVPS→electronics→Water pump→vacumm pump→MAINS 16A,打开真空室左下方电子柜的门在最下面会看到一个外体是铜板的长方体,这就是负高压组件,用新的备件更换,就能够使光谱正常工作。出现报警“No respond from ICS”或出现报警信息“Hardware Error:ICSdevice failed toacknowledgemessage properly”关掉光谱仪后面的electronics此项的开关,停顿20s左右,再打开此开关,在电脑终端点击[F7]进行初始化联机,恢复正常界面后,就可以进行分析。
2.4.2 激发试样时,出现ICS故障提示
激发试样时,出现ICS:
故障查找:这类信息是指由于光谱仪周围环境发生变化,导致仪器不稳定而引起的报警。在这种情况下,如果继续分析试样将会导致分析结果失真,查看数值,最明显的表现在“N”元素,其值低于最低检测限或高出正常值很多。
处理方法:退出ARL-4460的软件操作界面,让设备处于待机状态,停顿20s后,再进入其操作界面,就能恢复正常工作。
2.4.3 状态栏[F7]无法打开
检查ARL-4460光谱仪状态栏[F7]用于观察仪器状态是否处于正常状态,如光谱仪与计算机未联机,光谱仪状态无法读取。
处理办法:打开仪器左下方的门,可以看见一个白色及一个蓝色按钮,同时按下这两个按钮,退出状态栏,再重新进入状态栏,恢复正常。
建议每班对激发台进行清理,以保证设备气路畅通;每班更换一次积灰桶,用清水冲洗碳黑,晾干后可以替换使用;每天吹扫一次废气管路,以保证排气管路畅通;每月清理一次仪器后面的除尘滤布;每月将激发台上的保护罩卸下,对里面的电路板进行吹扫,以免由于积灰造成不必要的电器元件短路,烧坏电路板。
ARL-4460光谱仪的激发台在设计上存在缺陷,激发台在分析完试样后会产生很多灰尘,很容易就进入激发台保护罩的下面,建议将保护罩的缝隙处用胶带纸密封,可以减少灰尘的侵害。在清理激发台时,若发现石英杯被污染得很厉害,建议半月用稀盐酸进行充分浸泡24小时,这样清洗效果较好。
在对ARL-4460光谱议进行清理和维护时,需要在专业技术人员的配合下完成。对设备经常进行保养可以延长设备的使用寿命,还能减少备件的使用,节约成本。化验设备正常运行才能为生产现场提供稳定的服务。
Solution of Malfunction of the ARL-4460 Spectrometer
HUANGQin
(ManufacturingManagementDepartment,Bayi Iron&SteelCo.,BaosteelGroup)
This article introduced the common breakdownswhen using the ARL-4460 spectrometer in routine analysis process.Thesemalfunctions reasonswereanalysed,some removalmethodswasdescribed.
spectrometer;solution ofmalfunction;regular production
TG115.3+39
B
1672—4224(2014)01—0055—03