真空冷冻干燥领域中国专利分析

曹斌宏 张 旭 葛胜非

(1.国家知识产权局专利局专利审查协作北京中心材料部；2.南京经纬专利商标代理有限公司)

专利技术的发展水平代表了一个国家或地区的自主创新能力、科技水平和经济发展潜力。据世界知识产权组织统计，每年科研成果中有90%～95% 以专利文献的形式公布于世,而且许多成果仅以专利文献形式公布，并不见诸于其他科技文献[1]。专利情报分析是在收集某一技术领域特定时期内的专利文献基础上，在对相关专利文献归纳、分析的基础上总结出该技术产业的发展状况，抽取出该技术产业在特定时期内的发展轮廓，并对该技术发展的趋势进行预测，由此得出的专利情报分析可为政府、研究机构和企业提供有力参考。

真空冷冻干燥(简称冻干)是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分直接升华，最终使物料脱水的干燥技术。冻干后的制品不但具有色泽、形状、香味不改变，复水后可恢复原状的特点，而且产品附加值高，可广泛应用于食品、药品和生物制品的长期保存[2]。从目前的研究来看，尚未发现有专门针对该技术的专利分析，笔者将利用专利分析的基本方法对我国冻干领域的专利进行分析，从而为相关企业和单位技术人员进行技术开发提供参考。

1 数据收集

笔者统计的数据来自国家知识产权局专利检索与服务系统中的CNABS数据库和CPRSABS数据库，统计的数据时间为1990年1月1日到2011年12月31日，检索采用分类号与关键词相结合的方式进行，涉及的关键词主要为真空、冷冻干燥、升华干燥、冻干，涉及的国际专利分类号主要为F26B、A23B、A23L、A23F。在剔除了噪音后共获得相关专利文件752件，并以此为第一个数据样本进行分析。

2 专利申请量年度变化趋势

图1给出了我国从1990年到2011年间专利申请量年度变化趋势，由图1可以看出，90年代初，我国在该领域的专利年度申请量较少，且无明显的上升趋势，这与当时我国整个冻干行业刚起步有关，国内冻干设备主要以引进为主；90年代中后期，专利年度申请量较之前有了一定的增长，但年度变化量不大，这一时期我国冻干行业发展较快，但整个行业以引进后消化吸收为主，自主研发较少；进入21世纪，专利年度申请量有了飞跃式的发展，但在2005年到2006年间进入了一个平台期，2008年到2009年虽然受到经济危机的影响但专利年度申请量仍然有小幅上涨，2010年专利年度申请量进入快速增长期，一方面是因为经济开始复苏，国内冻干设备已完成国产化，企业加大了研发力度，另一方面是因为我国2010年开始推行国家知识产权战略，提高了申请人的专利保护意识，推动了技术成果向专利申请的转化，同时各级职能部门加大了对技术创新及其成果保护方面的投入，提高了一线研发人员创新的积极性，使更多的技术创新成果得到了保护。

图1 专利申请量的年度分布

鉴于整个90年代专利申请量较少，因此在后面的分析中选取2001年1月1日到2011年12月31日的专利申请量作为数据样本进行分析，其中专利申请量共为671件。

3 专利申请类型分析

图2显示了我国专利申请量的类型分布情况，可以看出，2001年1月1日到2011年12月31日间，我国冻干领域实用新型专利共有224件，占所有专利数的33%，发明专利共有447件，占所有专利数的67%。虽然该领域发明专利在数量上占优，但并不意味着该领域的专利质量较高。进一步分析就会发现，发明专利中涉及方法的专利申请有301件，占所有发明专利的67%。在这301件专利申请中，涉及系统或设备控制方法的只有9件，仅占所有方法类专利申请的3%，而涉及食品冻干方法的却高达292件，占所有方法类专利申请的97%。同时，上述292件有关食品冻干方法的专利申请只是基于冻干原理，根据不同食品特性而进行的一个简单冻干过程，本质上并没有太大差别。由此可见，在447件发明专利申请中有很大一部分是属于创新性不高的专利申请，整个行业的创新性仍有待提高。

图2 专利申请量的类型分布

4 专利申请量区域分布

图3是国内专利申请量的地区分布情况，可以看出，上海以136件的申请量占24%遥遥领先于其他地区；其次是北京和江苏，有52件的申请量占9%；山东则以48件的申请量紧随其后。排名靠前的这4个地区的总申请量占全国申请量的51%，表明上海、北京、江苏和山东在该领域的申请优势非常明显。另外，浙江、广东、辽宁也有较大的申请量，这3个地区的总申请量占全国申请量的20%。除此之外，其他各个省市的申请量较为分散，且与前三甲的差距较大。由上述地区分布可知，冻干技术与地区经济发展水平密切相关，且在全国范围内仍有较大的拓展空间。

图3 国内专利申请量的地区分布

图4是国内外在华专利申请量分布图，其中，我国自身申请量占83%；美、日、欧及加拿大的申请量占16%；其他国家在中国的申请量仅占1%。虽然从数量上来看，我国申请量明显占优，但正如前文所述，我国专利申请中有很大一部分的创新性不高，应当予以重视。

图4 国内外在华专利申请量分布

5 专利申请人分析

冻干领域的申请人共有397名，其中，只持有1～2件专利的申请人有344名，占申请人总量的86.65%，其总持有量为328件，占所有申请量的48.88%；持有3～6件专利的申请人有42名，占申请人总量的10.58%，其总持有量为166件，占所有申请量的24.74%；持有6件以上(不包括6件)专利的申请人有11名，占申请人总量的2.77%，其总持有量为177件，占所有申请量的26.38%。由此可知，在冻干领域，申请人比较多，专利申请量比较分散。

表1为冻干领域前10名申请人及其专利的相关信息。可以看出，在前10位申请人中，外国申请人1名，中国申请人9名，表明我国在冻干领域的专利申请人数量上处于绝对优势；企业6个，个人2名，高校2个，表明我国冻干领域中科技创新主要是以企业为主。

表1 前10名申请人及其专利的相关信息

注：由于每件专利有一个以上的分类号， 所以每个分类号的专利数相加可能大于总量。

进一步分析表1不难发现，在前10名申请人中，上海东富龙科技股份有限公司的专利申请量处于遥遥领先的地位。而且，排名第二的上海共和真空技术有限公司实际上是由上海东富龙科技股份有限公司和日本的日精株式会社以及共和真空技术株式会社共同出资建立的，因此，如果将上海共和真空技术有限公司的申请量归入到上海东富龙科技股份有限公司申请量中，上海东富龙科技股份有限公司在冻干领域的申请量将处于绝对优势。另外，上海东富龙科技股份有限公司的专利申请主要集中在IPC分类号为F26B的技术领域，具体而言，主要涉及冻干机、自动进出料系统、无菌隔离装置，同时还包括在位清洗、压力容器、干燥箱及升降机构等辅助设备。同时，该公司的专利申请紧跟冻干领域的技术和市场发展，而且多项专利申请已完成技术成果转化，并取得了良好的市场效果。因此，在冻干设备领域，上海东富龙科技股份有限公司已经进行了大规模专利布局，并已初步形成了垄断格局。反观其他企业，不但申请量较少，而且研究领域没有紧跟市场与技术的发展。如北美冻干技术股份公司的专利申请主要涉及加热板、冷肼、补水系统，属于冻干领域的基础性研究；上海舒博拉尼制药设备有限公司的专利申请主要涉及自动在线取样装置和自动装卸料装置，虽然一时与技术和市场的发展相吻合，但后续研发能力或申请量明显跟不上；而伊马莱富(北京)制药系统有限公司和上海远东制药机械总厂的专利申请主要涉及冻干机的部件，如温控装置、隔板和锁紧装置，申请量较少并且研究分散，没有形成系统的研发能力。

在前10名专利申请人中，虽然高校和个人占了4席，但总的申请量并不多，共41件。其中除了浙江大学有5件专利申请涉及冻干设备外，其余的专利申请全是关于食品冻干方法的研究，而这些研究的创新性较低且对于实际的工业化生产借鉴意义也不是很大。造成这种结果的原因是：冻干设备，即便是实验用冻干设备的成本都很高，因此高校和个人没有条件对冻干设备进行改进性研发，而只能转而研究食品冻干方法。但食品冻干方法不但与实际工作环境的参数相关，而且受被研究制品参数的影响较大，因此，这些食品冻干方法的专利申请只是基于特定实验用冻干设备，特定参数、特定量的制品而进行的一个简单冻干过程，各个专利申请之间本身并没有本质差别，且对于工业化大生产中也很难产生借鉴作用。

综上可知，目前在冻干行业，上海东富龙科技股份有限公司处于一家独大的局面，并且短时间内不会有太大的变化。如果其他企业再不加大研发力度，将会处于非常被动的局面。

6 技术发展方向

经过对专利申请量进行技术分析发现，经过二十多年的发展，我国在冻干行业已经取得了长足的进步，不但能够独立生产各种类型的冻干机，而且在系统优化配置、智能化控制及部件性能改良等核心技术方面已进行了比较深入的研究，并且技术成果转化也较快，但仍存在一些技术缺失。结合该领域市场需求并展望冻干行业未来的发展[3]，可重点关注以下几个方面并从中寻求技术突破来进行专利布局：

a. 冻干物料共晶点或玻璃化温度的测量。如果能够比较准确地测量冻干物料的共晶点或玻璃化温度，就能比较精确地控制冷冻过程的结束，从而不但能够减少大量的能耗，而且可以缩短冻干周期[4]。

b. 一次和二次干燥结束点的判断。由于冻干过程是在低温和真空的条件下对物料进行加热干燥，因此整个过程必然是费时、耗能的。同时为了保证产品的质量，往往在时间上留有较大的经验系数，这就增加了无谓的冻干时间，导致耗能进一步升高，所以如何在保证产品质量的前提下，缩短冻干时间成为关键，而冻干时间是与一次和二次干燥结束点的判断息息相关的。因此，探寻一种能切实有效判断一次和二次干燥结束点的方法，是当今冻干领域一个亟待解决的问题[5，6]。

c. 在线水分含量的测量。冻干是为了将物料中的水分除去，但到目前为止，尚没有一个能准确测量在线水分含量的装置，因此，在线水分含量的测量也是当今冻干领域亟待解决的一个问题[7～9]。

d. 冻干工艺过程的优化。对于参数相对比较稳定的物料(如溶液)，有针对性地就某些型号的冻干机给出优化后的冻干工艺过程，可以对企业的生产产生指导意义。

参考文献

[1] 许俊号.专利文献的优势和局限性[J].塑料包装,2007,17(4):1～7.

[2] 徐成海,张世伟，彭润玲,等.真空冷冻干燥的现状与展望(一)[J].真空,2008,45(2):1～11.

[3] 徐成海,张世伟，彭润玲,等.真空冷冻干燥的现状与展望(二)[J].真空,2008,45(3):1～13.

[4] 李云飞,王成芝.真空冻干工艺的几种物料共晶点测定与分析[J].中国农机化与电力机械(学报),1997,(z1):82～87.

[5] 刘峻, 邹同华, 苏树强. 压力升高法在冻干理论研究中的应用[J].制冷空调与电力机械(学报),2005,26(5):10～13.

[6] Roy M L, Pikal M L. Process Control in Freeze Drying:Determination of the end Point of Sublimation Drying by an Electronic Moisture Sensor[J]. Journal of Parenteral Science and Technology, 1989,43(2):60～66.

[7] Suherman P M, Taylor P M, Smith G. Development of a Remote Electrode System for Monitoring the Water Content of Materials Inside a Glass Vial[J].Pharmaceutical Research,2002,19(3):337～344.

[8] Sadao T,Yoshio H, Kanichi S. Measurement of Change in Moisture Content During Drying Process Using the Dielectric Property of Foods[J]. Food Science and Technology Research,2002,8(3):257～260.

[9] Genin N,Rene F,Corrieu G. A Method for On-Line Determination of Residual Water Content and Sublimation End-Point During Freeze Drying[J]. Chemical Engine ering and Processing,1996,35(4):255～263.