高沉积率低动能气流溅射系统

清华大学 ■ 范崇治 译■ 殷志强 校

在薄膜溅射沉积中，用具有能量的离子或中性粒子轰击薄膜对薄膜结构有重大影响，这些影响由于沉积条件的不同变化非常大，特别是质点轰击能量，沉积技术如离子团束(ICB)沉积、偏置溅射及离子束沉积已被用于控制粒子的流量和能量。一般说来，从100 eV到几千eV的质点能量用于离子加速技术易于控制，而低能量质点很难严格控制。

最近研究者利用溅射技术开发了一种薄膜沉积方法，它利用动能很低的原子进行，对绝大多数金属来讲，“低能”意味着比在真空中热蒸发的原子能量还低，在此方法中低能原子在压强约为133 Pa的圆筒形靶内溅射产生，随后它们由高速氩气流由靶带到基底上，有效沉积是由于氩气的出现，因此称这种方法为气流溅射法(GFS)。

在这样一个高气压环境下，溅射的原子由于和氩气碰撞失去原始能量，在很短距离内的热作用(激活)下达到大气温度，根据Somekh R E的研究可知，当压强高于约133 Pa、靶至基底距离大于1 cm时，溅射过程中原子热作用(激活)是由于溅射原子与氩原子相撞造成。这就是GFS的典型工作条件，在GFS过程中，氩气由直径为19 mm靶射出，气压约为133 Pa，温度为400 ℃，流量为200 cm3/min，此时氩气速度约为20 m/s。由于流速远低于热速度，所以溅射原子的热速度不受氩气速度的影响。

在以前开发的GFS系统中，靶圆筒内径仅有8 mm，且沿轴向方向有很多小孔，通过小孔有放电产生，这就导致即使在低放电功率下也能得到高沉积率。但由于靶未冷却且尺寸小，溅射条件的变化非常受限。此外由于靶温度不停升高，在沉积过程中氩气温度会升到很高，因此需研发GFS系统，其靶能有效冷却。在本研究中，采用水冷却的圆柱形空心阴极，约在133 Pa范围用来沉积Cu、Fe和Ti。

图1为GFS设备示意图，靶为50 mm长的空心管子，内径为19 mm，厚3 mm。99.99%Cu、99.9%Fe和99.9%Ti的不同靶材用于薄膜沉积。将靶置于水冷座内，夹持处垫有薄铜箔，以增强导热，在溅射过程中由于靶管膨胀能改善导热，真空室用两个独立泵，一个是油扩散泵，一个是机械泵。当用扩散泵把真空室抽至约2.7×10-4Pa时，将氩气(99.9995%)引入靶内。然后，由可控高真空阀和机械泵抽走氩气，在氩气入口处有质量流量控制器，二者结合控制氩气，氩流量必须低于200 cm3/min(在20 ℃，1 atm)，并使真空室压强约维持在133 Pa。

图1 本研究GFS设备示意图

真空室接地，负电压接到靶上，在靶内出现稳定的辉光放电，它只限于靶的内部发生，空心阴极在约为133 Pa和200 cm3/min条件下产生低电压放电。当电压增加到约350 V(Cu)、320 V(Fe)和250 V(Ti)时，放电电流会急剧增加，在电流超过1.5 A时，电压只有少量增加。溅射沉积就利用放电曲线的这一部分。此外，观察到溅射的原子在随氩气移动一段距离后聚集成小颗粒，和之前研究报道8 mm靶出现的情况相同，蒸汽空间状态未知，但吸附力强的均匀薄膜沉积在靶附近的平板玻璃上，此外测量了沉积率的变化。

图2为不同的靶到基底距离d下铁膜厚度的径向分布。在d=2 cm时，厚度10%变化的范围是在1 cm直径内。Cu、Fe、Ti在最大厚度处的典型沉积见表1。表1中，Pi为沉积5 min后放电功率；Rd为沉积率；Ts为基底表面温度。测试条件为：真空室压强约133 Pa，氩气流量200 cm3/min(20 ℃，1 atm)，靶与基底距离2 cm。

图2 不同靶至基底距离d对薄膜厚度的影响

表1 不同靶材在放电功率为300 W和500 W时的Rd、Ts值

由表1可知，放电功率为500 W、d=2 cm时，不同靶材的沉积率分别为：Cu 4 200 Å/min，Fe 1 600 Å/min，Ti 740 Å/min(对溅射方法来讲为高值)。增大放电功率在500 W以上(500 W为本研究上限)，能得到更大的沉积率，最大沉积率需在以后研究确定。基底的温度用贴在表面的热电偶测量，在打开挡片后约2 min内迅速上升，然后趋于稳定，我们认为饱和的基底温度几乎等于基底附近氩气温度，氩气在加热基底过程起主要作用，基底在实验中不会变冷，沉积5 min后温度变化值(几乎是饱和值)见表1。3种靶材的基底温度存在一定差异归因于溅射过程中靶温度的不同。

图3为沉积率和氩气流量的关系图，溅射条件为：真空室压强约133 Pa，放电功率400 W，靶到基底距离2 cm。由图3可知，沉积率随着氩流量下降而下降，当氩气流停止时，沉积率为零。 这表明溅射分子是被氩气带到基底。

图3 沉积率与氩气流量的关系

图4为氩流量为20 cm3/min时，沉积率和氩气压强的关系，溅射条件为：氩流量20 cm3/min(20 Å，1 atm)，放电功率400 W，靶到基底距离2 cm。由图4可知，当压力减小时沉积率很快增加，这表明氩气流携带溅射原子更为有效，使沉积率提高。此外，低气压时需更高的电压来保持放电功率不变，放电电压的提高所导致的溅射原子的增加也使沉积率增加。

由于溅射，从进气口边界至4 cm，观察到靶内部被腐蚀，但尚未定量测量腐蚀与位置的关系。由图3～4可知，氩气速度和流量增加时，沉积变得更有效，但最佳条件未在实验中揭示出，因为受限于所用系统的抽气能力，对于靶的形状 (转第25页)等因素还需进一步研究。在本研究中发现19 mm空心阴极可用来作为高效率、气流溅射、工作在压强约为133 Pa的靶，如果靶被有效冷却(见图1)，基底就不会被显著地加热。以上这些显示了建立GFS系统沉积不同金属薄膜的可能性。

图4 沉积率与真空室中氩气压强的关系

作者考虑如果一般金属约在133 Pa惰性气体中气化了，也就是用一般溅射源或蒸气源在低温(也就是300～500 K)来制备薄膜，这蒸气将在源附近的小范围内凝结成小颗粒，像是在所谓气体蒸发工艺中所观察到的。相反，我们观察到在GFS过程中，溅射原子保持较长的蒸汽状态，借助氩气以高沉积率而且具有强附着力的均匀薄膜。这就是两者的不同处，至于溅射条件、沉积材料、原子或原子团以及它们的能量未作详细研究，对它们的讨论需更多思考，这个技术具有灵活性，能产生高密度、热激发的原子流，其动能低而且是可控制的。