新型电子产品保护涂料系列产品的研制*

李 丽，李在兴

（哈尔滨化工研究所，黑龙江 哈尔滨150020）

新型电子产品保护涂料系列产品的研制*

李 丽，李在兴

（哈尔滨化工研究所，黑龙江 哈尔滨150020）

以硅烷偶联剂、甲基丙烯酸酯类、甲基丙烯酸、引发剂（BPO）、溶剂、荧光粉等为原料，采用溶剂聚合方法合成三防保护剂系列涂料。考察了反应温度、引发反应的诱导期、引发剂的用量等对涂料性能的影响。经正交试验确定了最佳工艺条件：反应温度80±5℃，反应的诱导期控制在50min，引发剂的用量为投料量0.57%，可见荧光粉用量为0.25%。

有机硅烷偶联剂;“三防”保护涂料;紫外荧光

引言

航天、航空、舰船、载波通讯、电子技术的不断发展，常常要求产品及其元件在高温、高湿、高盐雾的特殊环境下工作，并具有高度可靠性。产品在特殊腐蚀环境中服役，极易发生凝露结水、金属腐蚀、非金属材料霉变等问题。为了提高产品的环境适应性，保证产品在恶劣环境条件下能正常使用，并达到技术要求，必须使用具有防湿热、防酸雾、防霉菌的保护材料对产品表面进行表面处理。目前国内已研制出多种三防保护涂料，对电子产品表面进行三防处理。我所研曾制出了SF-6101、SF-6102丙烯酸类三防保护剂系列产品，但是这两种三防保护涂料固化后易形成透明的膜，在电子线路板上使用后无法用目测或仪器检测出电子零件表面是否被三防保护涂料完全处理，致使产品在使用中短期即发生产品性能不稳定，以至于出现产品报废等严重的质量问题。因此，我们研制了具有荧光可检测性的新型紫外荧光三防保护涂料，该产品（SF-6103）的研制成功是我国电子用涂料方面的又一重要突破。

1 实验部分

1.1 原料及仪器

原料：甲基丙烯酸甲酯（AR）：天津试剂厂；甲基丙烯酸（AR）：天津试剂厂；乙烯基硅烷偶联剂：哈尔滨化工研究所；引发剂（BPO）：北京化学试剂厂；正丁醇（AR）:北京化学试剂厂；荧光粉:自制。

仪器：电动搅拌器、电加热套、黏度计、烘箱。

1.2 合成方法[1,2]

在装有回流冷凝器、电动搅拌器、滴液漏斗、加热器的四口烧瓶中加入计量好的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、乙烯基硅烷偶联剂[3～4]、碳酸酯类溶剂和10%的引发剂（剩余90%的引发剂用溶剂溶解后加入滴液漏斗中）加料后打开搅拌，缓慢加热，将反应釜稳定升至70±5℃，控制反应的诱导期在45～50min，反应引发后将釜温控制在80±5℃，打开滴液漏斗，递加剩余的引发剂，滴加完毕，恒温反应8h，反应结束，降至室温后，向反应釜内加入混合溶剂搅拌均匀得到不同黏度及固含量的SF-6101和SF-6102两种产品，加入自制的荧光粉溶液和环保型溶剂，搅拌均匀得到环保型紫外荧光三防保护涂料。

2 结果与讨论

2.1 三防保护涂料系列产品主要技术指标

表1 三防保护涂料系列产品主要技术指标Table 1 The key technical indexes of three proofings protective coating series of products

2.2 影响产品性能的因素

2.2.1 反应温度对产品性能的影响[5]

在聚合反应过程中引发剂的分解温度与聚合反应温度成正比变化，反应温度的高低直接影响产品的黏度。我们对反应温度与产品黏度之间的关系做了对比试验，结果见表2。

表2 反应温度对产品性能的影响Table 2 The effect of reaction temperature on product performance

从表2中可以看出，提高反应温度有利于产品黏度的提高，但反应温度超过90℃时，引发剂的分解速度加快，加快反应速度的同时也加快链终止速度，产品的黏度反而降低，因此将反应温度控制在80℃±5℃为宜。

2.2.2 反应的诱导期对产品性能的影响[6]

反应初期温度过高，使反应速度加快，其链引发、链增长大量进行，反应急剧放热，使反应温度迅速升高形成爆聚现象；反应初期温度过低，聚合反应的的诱导期过长，会出现反应初阶段不反应，一旦反应发生，反应急剧进行，同样使反应温度急聚上升形成爆聚现象。在试验中控制反应诱导温度（40～70℃）及诱导期，使反应平稳进行，避免爆聚现象的发生，有利于聚合物相对分子质量的均匀分布。结果见表3。

表3 反应的诱导期对产品性能的影响Table 3 The effect of induction period of reaction on product performance

从表3中数据得知反应的诱导期控制在50min为宜。

2.2.3 引发剂的用量对产品性能的影响[7]

引发剂用量多，产生较多的自由基，导致聚合反应速度加快，使聚合物的相对分子质量偏低；相反，引发剂用量少，使聚合物的相对分子质量偏高，但用量过少，由于产生的自由基少，使聚合反应的转化率降低，引发剂的用量对聚合反应转化率、聚合物相对分子质量分布及产品性能都有较大的影响。结果见表4。

表4 引发剂的用量对产品性能的影响Table 4 The effect of dosage of initiator on product performance

从表4中数据可见引发剂用量为0.57时聚合物的黏度适宜，固体含量较高。

2.2.4 荧光粉的用量对产品性能的影响

聚合物中加入荧光粉可在UV荧光显示仪下进行检测，及时发现工件上未处理部位，便于进行补涂处理，保证了电子产品使用的安全性和可靠性。对荧光粉用量与产品可测性及产品性能之间的关系做了对比试验，结果见表5。

表5 荧光粉的用量对产品性能的影响Table 5 The effect of dosage of the fluorescent powder on product performance

从表5中数据可见荧光粉用量为0.25%时，在UV荧光显示仪下进行检测，同时又不影响“三防”涂料的透明性。

3 结论

三防保护涂料系列产品是以有机硅烷为主体，经多元共聚形成的具有立体网络状结构的聚合物和有机溶剂[8]、紫外荧光剂配制而成的特种涂料；该涂料系列产品在分子中引入硅氧烷，因而赋予涂料优良的“三防”性能、电器绝缘性能、耐热性能及耐化学药品性能；在该涂料中加入自制的荧光粉溶液，为保证电子产品使用的安全性和可靠性提供了简单易行的检测手段。

［1］涂料工艺编委会.涂料工艺［M］.第二版.北京：化工出版社, 1997.

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［4］井新利，于洁.有机硅偶联剂在新材料中的一些特殊用途［J］.化学通报，1996（2）：26～28.

［5］幸松民.有机硅合成工艺及产品应用［M］.北京:化学工业出版社,1999.

［6］吴礼龙，古绪鹏，杨建国，等.水性环氧涂料制备及性能［J］.现代涂料与涂装，2011,14（1）：1～3.

［7］孙中新,李继航.有机硅改性丙烯酸涂料的制备及性能研究［J］.化学建材，2000,16（5）：32～34.

［8］翟广玉，马海英.常温生产SBS防水涂料的研究［J］.化学与黏合，2006,28（5）：357～358.

Synthesis of a Novel Protective Coating for Electronic Products

LI Li and LI Zai-xing
（Harbin Research Institute of Chemical Engineering,Harbin 150020,China）

A three proofings protective coating is synthesized by means of solvent polymerization method with using methacrylate esters,silane coupling agent,initiator（BPO）,solvents and fluorescent powder as raw materials.The effects of reaction temperature,induction period of initiating the reaction and the dosage of initiator on the performances of the coating are investigated.By the orthogonal test,the optimum process conditions are confirmed as follows:the reaction temperature is 80±5℃,the induction period of reaction is controlled in 50mins,and the dosage of initiator is 0.57%of feed,and the visible fluorescent powder dosage is 0.25%.

Silane coupling agent;three proofings protective coating;UV fluorescence

TQ635.4

A

1001-0017（2014）03-0199-03

2014-01-26 *基金项目：哈尔滨市科技型中小企业技术创新基金项目（编号：2013FB5CJ023）

李丽（1963-），女，山东莱芜人，高级工程师，从事有机硅烷偶联剂和特种涂料的研制、开发及应用。