薏苡仁提取油的成分分析

赵为武 李俊 郭晓关 庞宏宇 王震

摘要[目的]比较3家不同企业的薏苡仁提取油的成分差异。[方法]将3家企业的薏苡仁分别用正己烷提取，对提取物进行气相色谱-质谱联用（GCMS）分析，并采用峰面积归一化法测定相对含量。[结果]不同企业薏苡仁提取油中共鉴定出48种成分，其中有10种成分是3种薏苡仁所共有，其中5种酸类、3种醛类、1种酯类、1种烷类，相同成分占总成分的89.50%～97.81%。[结论]不同企业的薏苡仁提取油成分差异较小，主要成分是油酸和棕榈酸。

关键词薏苡仁；提取油；质谱联用法

中图分类号TS218文献标识码A文章编号0517-6611（2014）01-00257-02

作者简介赵为武（1958-），男，河北保定人，高级农艺师，从事食品安全研究，Email：zhaoww8328@sina.com。*通讯作者，高级实验师，硕士，从事食品安全研究及仪器分析。

收稿日期20131209薏仁（Semen Coicis）又名薏苡仁等，在我国栽培历史悠久，被我国卫生部列为药食兼用原料。薏苡仁中含有脂肪油7.2%，其中三酰甘油中油酸含量达48.4%，亚油酸为37.2%，软脂酸为14.4%，硬脂酸为1.1%[1]。近几十年来的国内外研究表明，薏苡仁的主要活性成分包括酯类、不饱和脂肪酸类、糖类及内酰胺类等[2]。目前临床应用较多的抗肿瘤药康莱特注射液的主要成分即是薏苡仁脂肪油，现已作为一种较为理想的抗肿瘤药物广泛应用于肺癌、胃癌、肝癌等的治疗和辅助治疗[3]。

油脂类成分的常用提取方法有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法、吸收法等[4]。张凤清通过用90%的乙醇，料液比为1∶8 g/ml，65 ℃热回流提取120 min，最后得出薏苡仁油的提取率为13.64%[5]。杜邵龙等采用酶法提取薏苡仁油，薏苡仁油的提取率为10.948%[6]。杨玲等用丙酮渗滤法提取粗油并采用GCMS对薏苡仁油脂进行了定性定量分析，结果表明，薏苡仁油脂中甘油三酯达到87%以上，其主要的脂肪酸为油酸和亚油酸[7]。乐巍等用乙醚为萃取剂采用GCMS对几个不同地区的薏苡种仁的脂肪酸成分进行分析，结果表明，几个不同地区共同检测出的成分为棕榈酸、亚油酸、油酸、壬二酸、11十八碳烯酸及硬脂酸[8]。

笔者采用有机溶剂浸提法，以正己烷作为溶剂对贵州省兴义地区3个不同厂家的薏苡仁进行提油，通过气相色谱-质谱联用技术对提取油的挥发成分定性、定量鉴定。

1 材料与方法

1.1材料供试薏苡仁来自于贵州省兴义地区3个不同企业，共3份薏苡仁样品，分别用S1、S2、S3表示。主要仪器：Thermo DSQ气相色谱-质谱联用仪，美国热电；NIST2008标准质谱图库；旋转蒸发仪，瑞士布奇。主要试剂：正己烷。

1.2方法

1.2.1 样品制备。称取粉碎薏苡仁样品20 g，置于250 ml三角瓶中，加入正己烷200 ml，浸提过夜，过滤处理，旋转蒸发至有机溶剂挥发，用正己烷定容5 ml，低温保存供GCMS进行定性定量分析。

1.2.2 气相色谱-质谱联用仪分析条件。 气相色谱条件：TR35MS（60×0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度230 ℃；载气为氦气；流速1 ml/min；进样量2 μl；不分流；柱温程序为60 ℃保持2 min，以10 ℃/min升温速率升至150 ℃保持2 min，再以8 ℃/min升至210 ℃保持20 min。

质谱条件：电子碰撞源；电子能量70 eV；离子温度230 ℃；传输线温度250 ℃；品质范围40～450 amu，溶剂延迟7 min。

2结果与分析

2.1不同样品的挥发性成分总离子流图 对3份薏苡仁样品进行GCMS检测，3份样品的挥发性成分总离子流图见图1～3。采用Xcalibur 2.0版本软件及NIST2008谱图库进行薏苡仁油成分的检索鉴定，兼顾保留时间进行鉴定，采用峰面积归一化法定量分析。