叔碳酸乙烯酯改性VAE乳液的研究

张绍华

摘要：在VAE乳液生产工艺中引入改性单体叔碳酸乙烯酯，通过调整改性单体的加入量、选择合适的乳化剂和保护胶体的品种和用量，生产出符合DBJ/T01-63-2002 《外墙外保温用聚合物砂浆质量检验标准》并适合喷雾干燥生产可再分散乳胶粉的三元共聚乳液。

关键词：叔碳酸乙烯酯；VAE乳液；改性

在叔碳酸乙烯酯（VeoVa）分子中，α碳原子上具有丰富的烷基，形成了极大的空间位阻效应和屏蔽作用，不但对自身而且对周围的基团也起到保护的作用；由于烷基的非极性及对紫外光的稳定性，使得VeoVa分子极性小，具有极强的疏水性。VeoVa与VAc共聚时表现出极好的反应性，在乳液聚合中具有和其他单体相近的竞聚率和几乎相同的转化率，因此叔碳酸乙烯酯与乙酸乙烯酯能以任意比例进行高转化率共聚[1]。

本课题用VV-10改性VAE乳液，以期共聚乳液具有更好的耐候性、柔性、稳定性、耐碱性、耐擦洗性，能够符合建筑领域DBJ/T01-63-2002《外墙外保温用聚合物砂浆质量检验标准》的粘接性能测试要求，并适合喷雾干燥生产可再分散乳胶粉。

1 实验部分

1.1 原材料

醋酸乙烯、乙烯、保护胶体PVA、氧化剂、还原剂，工业级，国产；叔碳酸乙烯酯、乳化剂A、乳化剂B，工业级，进口；pH值调节剂，国产。

1.2 工艺过程

1）预乳化液的制备

按照配方的设计要求，把全部的单体、复合乳化剂、保护胶体、还原剂、去离子水、pH值调节剂按次序加入到反应釜中，然后经高速搅拌制得预乳化液。

2）聚合

将紧固好的装有预乳化液的10 L不锈钢聚合釜依次经N2、乙烯置换后充乙烯气试漏；试漏合格后，用乙烯气将聚合釜内压力充至第一压力设定点，启动搅拌和夹套升温，当夹套温度达到初始设定值时，将聚合釜内压力升至反应压力，在规定的时间内滴加完引发剂实现聚合反应；聚合反应完成30 min后，补加适量的氧化剂升温熟化一定时间，然后降温、泄压、取样，经降残存、消泡后得到合格产品。

3）离心喷雾干燥生产乳胶粉中试工艺

将改性VAE乳液添加必要的助剂和保护胶体水溶液混合均匀后制成喷雾液，经离心喷雾干燥器雾化、干燥制成改性VAE白色乳胶粉末，然后按配方设计的比例掺入合适的防粘剂，混合均匀即制得可再分散乳胶粉。

1.3 性能测试

1）乳液常规分析项目

包括外观、固含量、pH值，黏度、稀释稳定性，按照GB/T 11175-2002《合成树脂乳液试验方法》进行检测。指标如下：

外观： 白色均匀乳液

固含量/%： 54.5±1

pH值： 4.0～6.0

残存/%： ≤1.0

黏度/mPa·s： 500～2 000

稀释稳定性/%： ≤3

2）乳液的玻璃化温度Tg

由差示扫描量热法（DSC）测定，仪器：NeTzSCH DSC204（德国耐克DSC204）。

经与国产普通VAE乳液及国外公司的试样对比，该改性共聚乳液的玻璃化温度已达到要求值。结果见表1。

3）乳液的粒径

由激光粒度分析仪测试。

经与国产VAE及国外VAE乳液试样对比，粒径达到要求，见表2。

（2）保护胶体选用保护性好、黏度低的PVA，用量可根据乳液黏度需要进行调整。

（3）改性单体VV-10用量为30%时，乳液的柔性、耐水性等已达到测试标准的要求。

（4）VV-10改性VAE乳液用于建筑领域，其柔性、粘接性能优于普通VAE乳液。喷雾干燥制得的可再分散乳胶粉，对聚苯乙烯保温板的粘接强度高，破板效果好，能够满足JG149—2003 《膨胀聚苯板薄抹灰外墙外保温系统》标准的性能测试要求。

参考文献

[1]朱延安，曹树潮，张心亚，等.叔碳酸己烯酯的性能及其应用[J].涂料工业，2005（1）.

[2]陈元武.丙烯酸酯—叔碳酸乙烯酯共聚物乳液[J].涂料工业，2002（12）：20-22.

[3]曹国玉，刘庆普，胡金生.聚合物乳液合成原理、性能及应用[M].北京：化学工业出版社，1997.