厚朴提取物的稳定性研究

雷海军等

摘要 [目的]考察厚朴酚、和厚朴酚在不同溶剂中的稳定性。[方法]以溶液颜色、澄清度及有效成分含量为考察指标，采用高效液相色谱法测定厚朴提取物中厚朴酚、和厚朴酚的含量，考察厚朴提取物在增溶剂水溶液、甘油、丙二醇、1，3-丁二醇、无水乙醇、甲醇、50%乙醇、95%乙醇8种溶剂中的稳定性。[结果]厚朴提取物在1，3-丁二醇中最为稳定，试验前后溶液颜色、澄清度及有效成分含量无显著变化。[结论]以1，3-丁二醇为溶剂开发含厚朴提取物的相关产品，能有效提高产品的稳定性和品质。

关键词 厚朴提取物；厚朴酚；和厚朴酚；稳定性

中图分类号 S567；TS201 文献标识码

A 文章编号 0517-6611（2014）20-06601-02

Study on the Stability of Magnolia Bark Extract

LEI Haijun，LUO Andong et al （Honsea Sunshine Biotech Co.，Ltd，Guangzhou，Guangdong 510530）

Abstract [Objective] The research aimed to study the stability of magnolol and honokiol in different solvents. [Method] The main assessment indexs were solution color，clarity and content of the active ingredients. The content of magnolol and honokiol in Magnolia bark extract were determined by HPLC to investigate their stability in different solvents.The solvents were solubilizer aqueous solution，Glycerin，Propylene glycol，1，3butanediol，dehydrated alcohol，Methanol，50 % and 95 % Ethanol. [Result] Magnolia bark extract solvated in 1，3Butanediol had the best stability and no significant difference in solution color，clarity and content of the active ingredients. [Conclusion]1，3butylene glycol as solvent related products to develop with magnolia bark extract，which can effectively improve the stability and quality of the product.

Key words Magnolia bark extract； Magnolol； Honokiol； Stability

厚樸为传统中药材，味苦、辛，性温，归脾、胃、大肠经，具有行气消积、燥湿除满、降逆平喘之功效[1]。现代研究发现，厚朴的主要有效成分为厚朴酚、和厚朴酚[2]，在抗菌消炎[3-5]、抗氧化[6]、抗肿瘤[7]、调理胃肠功能[8]、减肥[9]以及改善焦虑[10]等方面作用显著。随着厚朴提取物在医药、保健品、化妆品、口腔护理等领域应用日益广泛，其活性成分的稳定性备受关注。笔者在含厚朴提取物产品的开发过程中，发现厚朴提取物溶液久置后颜色会变深，因而在此对厚朴有效成分在几种不同溶剂体系中的稳定性进行研究，为其推广应用提供一定的依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

厚朴提取物（批号HS121001，公司自制）；辛普高效增溶剂（SMIP SF400，广州辛普有限公司）；甲醇、无水乙醇、95%乙醇、丙二醇、甘油、1，3丁二醇均为分析纯，购自广州化学试剂厂；HPLC用甲醇为色谱纯，水为重蒸水。

1.2 仪器与设备

PL203电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）、超声仪（深圳市和波达超声设备有限公司）；Dionex U3000 高效液相色谱仪、Chromeleon 数据处理系统，由美国戴安公司（DIONEX）生产；培养箱（型号GHX9080B1，上海福玛实验设备有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 稳定性试验。

称取已知含量的厚朴提取物0.25 g，8份，分别加入50 ml增溶剂水溶液（增溶剂∶水=9∶1，V/V）、甘油、丙二醇、1，3丁二醇、无水乙醇、甲醇、50%乙醇、95%乙醇8种溶剂，60 ℃水浴或常温搅拌溶解，配制成厚朴提取物含量为5 mg/ml的溶液。取样，测定各溶液中厚朴酚、和厚朴酚的含量，然后将所有溶液置于37～40 ℃培养箱中，密封储存。分别于第7、14、28、60、90天测定各溶液中厚朴酚、和厚朴酚的含量，比较其变化。

1.3.2 色谱条件。色谱柱为Promosil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动性为甲醇∶水（74∶26，V/V），柱温为35 ℃，流速为1.0 ml/min，检测波长为λ=294 nm。在上述条件下，厚朴酚、和厚朴酚与样品中其他组分的色谱峰达到基线分离，厚朴酚、和厚朴酚与其邻近色谱峰的分离度>1.5。

1.3.3 对照品溶液制备。

取厚朴酚、和厚朴酚标准品适量，精密称定，分别置于25 ml容量瓶中，加甲醇配制成浓度分别为5.12、5.07 mg/ml的对照品储备液。然后精密量取厚朴酚、和厚朴酚对照品储备液各3.0 ml，转移至25 ml溶液瓶中，加甲醇定容至刻度，配制成每 ml含厚朴酚0.614 4、0.608 4 mg的混合对照品溶液，摇匀，滤过（微孔滤膜，0.45 μm），取续滤液，即得。

1.3.4 供试品溶液制备。

称取“1.3.1”中增溶剂水溶液、甘油、丙三醇、1，3丁二醇4种稳定性试验样品2 g，精密称定；精密量取“1.3.1”中无水乙醇、甲醇、50%乙醇、95%乙醇4种稳定性试验样品2.0 ml；以上8种溶液分别转移至25 ml容量瓶中，加甲醇定容；摇匀，滤过（微孔滤膜，0.45 μm），取续滤液，即得。

2 结果与分析

2.1 厚朴提取液含量测定

分别于第0、7、14、28、60、90天按照“1.3.1”色谱条件测定8种溶液中厚朴酚、和厚朴酚的含量。由图1可知，试验条件下，8种溶液中厚朴酚、和厚朴酚的含量有不同程度的变化，其中增溶剂水溶液中厚朴酚、和厚朴酚的降解程度较大，降解率分别达34.3%和35.6%；而其他溶液中降解率均小于1%。说明厚朴提取物活性成分在丙二醇、50%乙醇、无水乙醇、甲醇、95%乙醇、甘油、1，3丁

二醇中稳定。

2.2 溶液颜色与澄清度 试验前，8种溶液均为无色、透明、澄清液体。3个月后观察，8种溶液的颜色有不同程度的加深，颜色变化由深至浅依次为增溶剂水溶液>丙二醇>50%乙醇>无水乙醇>甲醇>95%乙醇>甘油>1，3丁二醇，其中1，3丁二醇和甘油溶液的颜色相对于试验前无明显差异。8种溶液中，增溶剂水溶液、甘油、50%乙醇在试验3个月后出现浑浊，其他溶液仍为澄清状。

3 小结与讨论

（1）由于增溶剂水溶液、甘油、丙二醇、1，3丁二醇溶液的粘稠度较大，导致无法采用精密量取的方法给予定量。笔者采用重量法，精密称定样品，计算有效成分含量。

（2）厚朴提取物在1，3丁二醇中稳定，试验前后溶液颜色、澄清度及有效成分含量无显著变化，以1，3丁二醇为溶剂开发含厚朴提取物的相关产品，能有效提高产品的稳定性和品质。厚朴提取物溶液的颜色变化可能是由于活性成分的氧化聚合或重组导致，抑或是由杂质成分发生化学反应所致。

（3）8种溶液中，增溶剂水溶液、甘油、50%乙醇在试验3个月后出现浑浊，可能是由于3组溶剂的溶解性不够所致。

参考文献

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