电感耦合等离子体质谱法测定金银花中重金属的含量

蒋宏霖　徐雪芹

摘要[目的]测定金银花中重金属的含量。[方法]将金银花样品经微波消解，建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定中药金银花中5种重金属（Cu、As、Cd、Hg、Pb）含量的方法。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数R>0.999 5，加标回收率在93.5%～98.6%，5次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.82%。[结论]该方法前处理简便、快速，检测准确、灵敏度高。

关键词电感耦合等离子体质谱；金银花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）；重金属

中图分类号S567文献标识码A文章编号0517-6611（2014）07-01927-02

作者简介蒋宏霖（1974- ），男，广西全州人，助理工程师，从事化学成分分析研究。

收稿日期20140206金银花（FLOS LONICERAE JAPONICAE）为忍冬科（Caprifoliaceae）植物忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或带初开的花，具有清热解毒和凉散风热等功效。我国金银花资源丰富，应用历史悠久，除新疆外遍布全国各地。中草药中的重金属元素主要来源于种植、生产、加工和运输等过程，含量超标不但影响药物使用安全性，还会导致各种疾病，因此重金属含量已经成为中草药质量控制重要指标之一[1-2]，而重金属对人类健康的影响已受到国际普遍关注。重金属在人体内代谢缓慢，容易积累，对人体危害极大[3]。近年来，中草药中重金属超标的报导频频出现，金属检测手段有比色法、紫外可见分光光度法、原子吸收分光分度法[4-5]、原子荧光分光光度法[6]和ICPAES法[7]等。笔者采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对金银花中的Cu、As、Cd、Pb和Hg等5种重金属元素含量，以期为准确测定中草药中重金属元素含量提供理论依据。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1研究对象。金银花药材，购自广西药材市场，产地分别来源于河南、山东及云南，分别将编号标注为A、B、C。

1.1.2主要仪器。ELAN DRCe电感耦合等离子体质谱仪，购自美国PE公司；MARS5微波消解系统，购自美国CEM公司；Millipore Qpod Element超纯水系统，购自美国Millipore公司；AB204S型电子分析天平（感量0.000 1 g），购自瑞士梅特勒公司。

1.1.3主要试剂。浓硝酸和过氧化氢，购自Acros Organics公司；5种重金属标准溶液（Cu、As、Pb、Cd和Hg，浓度为100 μg/ml），购自核工业北京化工冶金研究院；内标为72Ge（锗）、115In（铟）、209Bi（铋），购自美国PE公司，浓度为10 μg/ml；去离子水（电阻率≥18.2 MΩ·cm），实验室自制。

1.2方法

1.2.1样品前处理。取金银花样品，干燥，粉碎，过60目筛，准确称取0.200 g，置于洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入适量超纯水浸润样品，再加入5.0 ml浓HNO3，室温下预消解过夜，次日加入2.0 ml H2O2，待反应缓和后盖上消解罐盖，然后按照表1程序进行消解[8]；冷却后加入适量超纯水溶解消解物，并转移至聚四氟乙烯容量瓶中，再加入200 μl金单元素标准溶液（浓度为1 μg/ml），并用去离子水定容至50 ml，即得待测溶液。以等量超纯水为空白对照组，采用同样方式消解，每种样品和试剂空白各平行2份。