摘 要:采用GDYS-101SR溶解氧测定仪测定水中DO,并与碘量法比较。实验结果表明,该仪器适用于10.0mg/L内溶解氧的测定,准确、快速、简便。空气中的分子态氧溶解在水中称为溶解氧,通常记作DO。水中溶解氧的含量是衡量水体自净能力的一个指标,DO是构建环境质量评价模型的重要参数和基础。《水和废水监测分析方法》(第四版)中允许使用测定溶解氧的方法有碘量法、膜电极法、便携式溶解氧仪法等。前两种方法使用的仪器复杂,方法繁琐,样品在采样、运输过程若处置不当,易导致样品中溶解氧含量发生改变。而溶解氧快速测定仪简单、快速、灵敏、可靠,现逐渐应用于环境水质监测工作中。为保证监测数据的科学准确,我们采用平行样品使用碘量法对其进行检验。
关键词:溶解氧;研究分析;重要性
1 测定溶解氧的方法
1.1 仪器法
仪器:GDYS-101SR溶解氧测定仪(长春吉大·小天鹅仪器有限公司),光源波长630nm,测定下限0.1mg/L,测量范围0.0~10.0 mg/L。
试剂:玻璃真空比色管。
1.2 碘量法
仪器:溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(50ml) 移液管(50m1) 吸球
试剂:硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 1+5硫酸 浓硫酸 淀粉溶液(1%) 硫代硫酸钠标准溶液(0.025mol/L)
1.3 浓度的标定
为精确测定溶液中溶解氧的浓度,本实验平行取样两组,其一用碘量法平行标定3次,取其平均值作为该溶液中溶解氧的准确浓度;另一份采用仪器法测定3次,取平均值判断仪器法准确度。
2 样品测定
2.1 仪器法
取一只真空比色管,擦净外壁,插入溶解氧仪比色槽中,将真空比色管标签上的白色标线与溶解氧比色槽上的标线对齐;开机按“调零”直至出现“0.0”字样;用溶解氧样品杯取水样至距取样杯上沿1厘米处;取出真空比色管,将其插入溶解氧样品杯底部中央小孔中,折断比色管尖端部分,停留30秒;取出真空比色管上下颠倒,使气泡在真空比色管中往复3次,将比色管外壁擦净,插入溶解氧仪比色槽中,将真空比色管标签上白色标线与定位器上的标线对齐;按“浓度”键进行测定,记录读数。
2.2 碘量法
固定 取待测水样, 将移液管插入液面下,依次加入1mL硫酸锰溶液及2mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合数次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,颠倒混合1次,待沉淀物下降到瓶底。
分析 轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.5~2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。然后放置暗处5分钟。用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量。
3 结束语
3.1 数据对比 两种方法所获数据见下表。
3.2 结论 《水和废水监测分析方法》(第四版)中实验室质控指标体系中,溶解氧含量>4.0 mg/L时,室内精密度≤5%。以上两种方法相对平均偏差分别为1.2%、2%,完全符合实验室质控指标。而本次实验以碘量法校正仪器法,两种方法平均值相对误差为2.5%。因此GDYS-101SR溶解氧测定仪完全可以在日常水质监测中使用。
参考文献
[1]国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002.
[2]水和废水监测分析方法指南编委会.水和废水监测分析方法指南[M].北京:中国环境科学出版社,2000.
[3]GB/T 7489-87.国家环保局.水质溶解氧的测定碘量法[S].
作者简介:张博(1971,10-),男,职称:中级。