透射电子显微镜的发展趋势

赵云龙

辽宁装备制造职业技术学院 （沈阳 110161）

透射电镜分辨率高，是当今材料研究表征工具之一。因其能够同时获得样品形貌、化学成分、晶体学和微观结构等全方位信息，使其在材料研究领域的地位越来越稳固。特别是在微观颗粒材料、材料缺陷表证和实验验证中的应用尤为重要。带有各种分析功能的透射电子显微镜，更是受到材料学家的青睐。高角度环形暗场成像功能使透射电子显微镜应用更加广泛，不但可以对纳米颗粒材料形貌观测，粒度测量,成分分析,还可以进行原子尺度的元素分布分析。其获得的高分辨像（STEM）可以直接用于解释，所以在微观结构确定方面较传统的高分辨像（HRTEM）更具优势。

1 透射电镜具有以下优势：

(1)相对于XRD衍射来说，电子衍射的散射能力远远大于X射线的散射能力，这为微小晶体结构的分析测试提供了有力的研究工具；

(2)透射电镜可以同时获得研究对象外形特征、原子排列信息、成分信息和晶体学结构信息最有效方法；

(3)利用会聚束电子衍射，可以获得样品的三维衍射信息，便于分析物相的点群、空间群的对称性；

(4)分辨率高。目前非球差矫正的HRTEM分辨率一般优于0.2 nm；STEM模式下可达0.17 nm，且可以对原子序数大于13的原子直接成像；

(5)可以获得缺陷区域或纳米析出相原子排列的投影像；

(6)分析结果的数字化。采用新型CCD相机，其分辨率可达4008×2672，不但可以拍摄形貌像，也可以拍摄电子衍射；便于存储和分析。

2 透射电镜的发展趋势

随着科技的发展、网络的兴起，许多新技术渐渐应用到了透射电镜上，透射电镜的发展方向呈现出以下趋势：

2.1 中等电压超高分辨率电镜

具有肖特基场发射枪具有亮度高（比钨丝枪高三个量级）、交叉斑小（直径为0.01～0.02 nm）、电子能量分散小及相干性好等优点，正日益受到重视。对透射电镜开展微区衍射和微区分析十分有利，它的高相干性为电子显微学开展全息术提供了广阔的前景。

提高分辨本领常见的方法是改进仪器性能降低物镜的球差、提高物镜电流和高压的稳定度以减小色差。提高加速电压，减小电子波长等均是提高分辨本领的有效途径。由于这些措施可能在超高压电镜中实施，因此，曾对超高压电镜寄以厚望。但是，因为技术上难度大，尤其是建造费用昂贵，使其进展艰难。而且实际分辨本领的提高进展缓慢。目前常采用折衷的办法是在200～300 kV的中等电压的电镜上加装单色器降低色差；加装球差矫正器减小球差系数。知名公司FEI和日本电子，先后推出了加装单色器和球差矫正器的电镜Titan 80-300和ARM 200型电镜。

2.2 分析型电镜

2.2.1 成分分析

电子显微镜把人们的视野引入了千变万化的微观世界，使我们能在原子量级上来研究物质的微观结构。透射模式使我们得到了物体的形貌、衍射模式可以分析物体的表面结构。

与利用XRD方法进行物相鉴定相比，透射电子显微镜的优势在于，进行物相鉴定时可以将物相的形貌信息、晶体学结构信息、组成元素信息以及微观结构信息等联系起来。这些操作只需要透射电镜安装了X射线能谱仪。

电子能量损失谱仪（electron energy loss spectrometer,EELS）是基于入射电子与样品相互作用时，组成元素的原子内壳层电子受到入射高能电子碰撞而激发产生电离。这时入射电子损失的一部分能量△E直接与试样的化学成分、样品厚度以及散射机制直接相关，因而可用于测量微区的元素组成，化学键以及电子结构等。尤其适于产生非弹性散射几率大的较轻元素，如：碳、氮、氧和硼等。另外，EELS分析结果不带有假象，其定量分析结果不需要标样校正。

扫描透射电镜（STEM）的成像原理是在扫描线圈的控制下，汇聚成纳米级的电子束在样品中逐行扫过。同时位于样品下部的接收器同步接收透过样品的弹性和非弹性散射电子用于成像。由于扫描透射模式的图像是逐点、按时间顺序排列的像素组成，所成的像能够保证与扫描点一一对应，因此，像可以直接用于解释。对于原子序数大于Al的原子，STEM方式直接可以看到原子的排列，即超微区的成分分析。

2.2.2 三维成像

对于由晶体组成的大多数固体来说，其在固体空间的取向、形状、大小和分布直接影响到材料的性能。利用TEM方式常常获得二维微观信息，无法提供三维空间的相对分布和晶界特性的信息。然而对于常规材料，这妨碍了人类对微观结构和宏观性能之间关系的深刻理解。三维的X-射线虽能够提供微区的信息，但其精度只能达到100nm。这还远远落后于材料学家的需求。

最近，中国科学院金属研究所的刘志权研究员与国外学者合作开发的新的三维透射电子显微技术其空间分辨率已达到1纳米，可以对纳米晶体的取向、大小、形状和三维空间的分布进行精确描述。比三维X-射线衍射技术提高了两个数量级。

利用透射电子显微镜对纳米材料进行直接三维定量表征，这将是表征纳米材料的理想方法，它可对组成纳米材料的各个小晶体进行精确描述。这些微观结构参数的精确定量测定为理解和优化纳米材料的性能提供了坚实的基础。

2.3 使役条件下的原位透射电镜

材料在使用环境下的力学行为、腐蚀行为等微观结构的变化，一直以来是材料学家关注的重点。对于上述机理的认识，能够帮助人们更好地利用金属材料。针对上述实用过程中的微观结构的变化需要应用实时观察技术。基于此用于原位（in-situ）观察的样品台出现了。目前，商用的原位观察样品台主要有：加热台、拉伸台。针对拉伸条件下的腐蚀液体的样品台；以及多场耦合，力磁、电，光耦合的样品台还没有商业化。

针对实际需求，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室SF1组研制出新的原位透射电镜测量装置，实现场效应晶体管器件单元在透射电镜中的原位表征。

2.3.1 可加磁场的原位样品杆

此设备在研制过程中技术难点是样品杆精细加工，样品杯倾转、高真空密封等问题，特别是双倾样品杆中“U”型磁组件和样品杯的巧妙设计，解决了电子束在磁场中的横向偏转问题，此项技术填补了国内技术空白；可以为平台提供对材料在磁场作用下的原位观察，为磁性材料的应用研究提供依据。

2.3.2 可加光信号的原位样品杆

此设备研制过程中成功地解决了样品杆精细加工，样品杯倾转、高真空密封、激光走向控制等问题，是国内第一家把激光引入透射电镜进行原位电子显微学研究，此项技术填补了国内技术空白；该平台可以提供对材料在激光作用下的原位观察，为材料的微观结构、光电性能研究提供依据。

2.3.3 多种使役条件下的原位样品杆

获得接近实用条件下原位观察，比如获取材料在诸如温度、磁场、电场、应力等外场，以及各种介质作用下的微观结构变化信息是TEM技术的一大发展方向。为此必须开发出适于多场、多环境耦合的多功能透射电镜样品台。由于透射电镜本身极靴空间狭小，致使多功能样品台的开发进展十分缓慢。

2.4 电镜控制系统发展方向

远程控制，简化真空操作步骤、样品更换及驱动、照相记录、电镜工作模式变换等复杂的工作均只需要一个启动命令就能自动完成，尤其是引入电子计算机之后，使操作进一步自动化，可以实现在线图像和谱线处理。还能实现远程操控，便于开展国际交流与合作。

3 结语

随着针对透射电镜成像基本原理以及附件的深入研究和不断发展进步，TEM在材料表征中的作用越来越重要，尤其在原位观察条件下获取材料微观结构表征方面是无法被超越的。

[1]叶恒强,王元明.透射电子显微学进展[M].北京:科学出版社,2003.

[2]方克明，邹兴,苏继灵.纳米材料的透射电镜表征[J].现代科学仪器 2003,(2).