全自动折管式快速运动黏度仪研究*

彭丽华　汪赞宇　朱　翔　朱自强　任　昀　刘　毅

(1.湖南省计量检测研究院，长沙 410014； 2.长沙宇强仪器有限责任公司，长沙 410014)

0　引言

油品的运动黏度是表征油品品质的关键指标之一。目前，我国主要依据GB/T 265—1988《石油产品运动黏度测量法和动力黏度计算法》和GB/T 11137—1989《深色石油产品运动黏度测定法(逆流法)和动力黏度计算法》测量油品的运动黏度。测量过程包括装样(2min)、恒温(15min)、测量(4次，共20min)、黏度管清洗(5min)和黏度管烘干(2h)等步骤，一次完整的测量需近3h，测量时间长，操作过程繁琐。

目前市面上采用的全自动运动黏度仪[1]自动清洗、烘干时间短，大大简化了黏度测量流程，很受用户欢迎，一次完整测量需时约50min。但自动仪器售价普遍昂贵(10～70万人民币左右)，因此，绝大部分用户仍采用纯手工操作。

2006年，美国标准化委员会颁布运动黏度测量的新的标准ASTM D7279[2]《用自动Houillon黏度计测定透明和不透明液体运动黏度的试验方法》。根据该标准，本课题组采用折管式黏度管研制出一种新型的全自动折管式快速运动黏度仪(以下简称黏度仪)。由于用液量小，几乎不需要另外的恒温时间，因此，可以快速出结果[3]。

1　硬件结构及设计

1.1　电路设计

全自动折管式快速运动黏度仪硬件结构如图1所示。以arm LPC2138 CPU 为核心，1ms为中断周期循环采集黏度管液位检测器信号和恒温浴槽温度信号。触摸屏输入和屏幕显示都通过串口实现，存储器用于存储仪器参数及实验结果，报警功能模块用于超温报警和切断加热电源，一旦温度传感器的输出异常，硬件报警模块自动切断加热电源，防止火灾的发生。

图1　仪器硬件结构图

1.2　恒温槽设计

依据GB 265—1988对恒温浴槽的要求：“带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，其高度不小于180mm，体积不小于2L，并且附设着自动搅拌装置和一种能够准确地调节温度的电热装置”[4]。我们将恒温浴槽直径设为140mm，高度300mm，体积约为4.6L，采用螺旋浆的搅拌方式。为兼顾加热速度和控温精度，浴槽内设置有400W和200W的加热棒各一根。在浴槽到达目标温度3℃前，两支加热棒同时工作；之后，400W加热棒停止工作，200W转入自动精确控温模式。依据JJG 155—1991《工作毛细管黏度计》检定规程：恒温槽的温度波动不超过±0.01℃[5]。为此，我们除了采用双层玻璃缸外，还采用了高精度温度传感器铂电阻PT500和相应的高精度温度采集和控制电路，有效保证了温度波动和温场变化都达到了检定规程的要求。此外，在恒温槽上部设计安装了一浮球开关，只有当恒温液达到一定的高度漫过浮球，内部开关才会接通加热电源，这样有效防止了加热棒干烧。

1.3　光电式检测设计

仪器采用红外光电式检测方式。红外检测技术以其特有的非接触、实时快速、形象直观、准确度高和适用面广等一系列优点，备受国内外用户的青睐[6]。

在黏度管检测线的一侧设有红外发光二极管(发射管)，检测线另一侧安装有光敏三极管(接受管)，如图2所示。发射管发射红外光，红外光透过黏度管玻璃壁和样品射入接收管。一方面，由于红外光分子中相同振动频率的键吸收，产生特征吸收[7]导致当样品经过检测线时，接收管的输出电压会相应变化。测得黏度管空时输出电压u1，选择一代表性的样品，得到输出电压u2，计算u0=|u1-u2|。由此认为，当输出电压的变化量超过u0时样品通过该检测线。为提高准确度和灵敏度设一阀值电压uth，要求uth为u0的四分之一左右。吸样前，记录输出电压u空，吸样过程中当输出电压的变化量超过阀值电压uth时，认为样品到达检测线处；落样前，记录输出电压u满，落样过程中，变化量超过阀值电压uth，认为样品流经检测线处。

图2　光电式检测示意图

1.4　流体图设计

仪器流体图如图3所示，为简单起见，图中仅画一支黏度管。折管式黏度管下端插入密封的落样腔，落样腔侧部上端通过电磁阀V1接大气，下端接废液瓶，废液瓶另一端通过电磁阀V0接真空泵，真空泵通室外。落样时电磁阀V0和真空泵都关闭，电磁阀V1打开，落样腔与大气连通。样品通过微量移液器注入后自由下流。样品到达上检测器时仪器启动计时器，样品充满测量球泡后到达下检测器时，计时器终止计时并得到流动时间t，计算t与黏度计常数c的乘积得到运动黏度值。清洗时，电磁阀V1关闭，电磁阀V0及真空泵开启，清洗液自黏度管上端注入，在负压作用下冲刷黏度管内壁。样品、清洗液及空气的混合物经落样腔进入废液瓶。在重力作用下，样品及废液下落入瓶底，气体经真空泵排到室外。仪器采用空气烘干，方法同清洗流程类似，采用有较强挥发性的液体作清洗溶剂，如120#溶剂油，石油醚等。

图3　流体示意图

2　软件设计

软件需要完成的任务有浴槽温度采集与控制，光电式检测头输出电压采集，界面交互；实验数据存储；实验数据打印；外围动作部件如电磁阀，真空泵的动作控制；工作异常报警与处理。软件上将上述任务分为两组，将对时间要求严格的任务如恒温浴槽温度采集与控制，检测头信号采集，外围动作部件控制放在中断中，中断周期为1ms；将对时间要求相对宽松的任务如验数据存储与打印，工作异常报警放在主程序中，这样既能保证系统的实时性又能充分利用系统的硬件资源。

2.1　主程序设计

主程序在完成系统的初始化， 读取存储器内工作参数后后进入一个多任务，各任务分时使用CPU如图4(a)所示的循环过程。

图4　仪器软件设计示意图

2.2　中断程序设计

仪器的计时精度要求达到10ms。A、B两支黏度管共4个光电检测器信号的采集，恒温浴槽温度信号的采集、温度校正计算以及加热功率的计算，外围部件的动作控制等任务都需要在这10ms内完成。为了使程序清晰明了，将这10ms细化为10段，每段时间完成一特定的任务，如图4(b)所示。

3　性能试验

3.1　测量误差和重复性试验

采用国家标准物质GBW13603，GBW13606、GBW13607、GBW13608的标准黏度液校准全自动折管式快速运动黏度仪常数后，在(20±2)℃室温条件下，设定恒温槽温度为20.00℃(控温精度为0.01℃)，对同一样品连续测量三次，计算其测量误差和重复性，实验结果如表1所示。

在21.65～1636.8s流动时间跨度范围内，我们采用标准黏度液考查了该黏度仪的测量误差和重复性。实验结果表明，全自动折管式快速运动黏度仪测量标准黏度液的误差在测量范围内不超过0.4％，测量重复性不超过0.2％，完全满足GB/T 265—1988和GB/T 11137—1989的对样品测量重复性的要求。

表1　折管式黏度管测量误差和重复性测量结果

3.2　样品量对测量结果的影响试验

用研发的全自动折管式快速运动黏度仪对不同量的同一种液压油样品连续测量两次，考查样品量对测量结果的影响。测量样品末端所处位置如图5所示，测量结果如表2所示。

表2　样品量对运动黏度测量结果的影响

图5　不同样品量对应折管式黏度管位置图

结合上述图表可知，以450μL处为基准，只要样品量处于横臂段，仪器重复性满足±1％要求。

3.3　恒温过程对测量结果的影响试验

常规的平氏、逆流、乌氏黏度计在测量样品的黏度时需要将样品置于恒温水浴中恒温15～20min左右，使样品温度与恒温水浴温度达到平衡。与此不同，我们研发的仪器采用样品边流动边等温的方式，测量速度快。为探讨样品该恒温方式的可行性，在环境温度24℃时，设定恒温槽温度为100℃(控温精度0.01℃)，分别对汽油机油15W-40和5W-30以及某液压油各2份实验样品设计以下实验。取一份样品直接进样实验；另一份样品则装入小试管放入恒温槽预热15min，然后用移液器迅速注入，加样前，用电吹风加温吸嘴，防止吸嘴降低油温。每份样品各进行两次实验，考察预热和不预热的区别，为了使实验效果更加明显，我们选取流动时间比标准流动时间30～200s更短的样品。实验结果如表3所示。

如果样品温度没有达到目标温度，流动时间会偏长，黏度偏大。从表3可以看出，虽然流动时间只有6～14s左右，但是预热和不预热的结果相差不大，最大不超过0.77％，特别是流动时间只在6s左右的，两种方法的试验结果完全一致，因此，我们可认为在环境温度与目标温度相差一定范围内(本次实验环境温度和目标温度相差76℃)，折管式快速运动黏度仪采用边流动边恒温的方式是可行的。当然，当室温与目标温度进一步扩大，该方式是否也可行则需要进一步验证。

表3　不同样品温度对结果的影响

4　结语

实验表明：折管式快速运动黏度仪能够完全满足GB 265—1988和GB 11137—1989的对样品测量误差和重复性的要求。具有测量时间短、样品用量少、容易清洗、使用方便、体积轻便小巧，制造简单等突出优点。但是，在实验过程中，我们也发现折管式黏度计对样品的要求是比较高的，例如样品中不能有气泡和油渣，气泡会使测量结果偏小，油渣会沉积在横臂处较难清洗和堵塞毛细管，也是有待我们进一步克服和改进的地方。

[1]任龙，姜涛.智能石油产品运动黏度测定仪设计[J].长春大学学报，2011(10)

[2]ASTM D7279用自动黏度计测定透明和不透明液体运动黏度的试验方法(Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids by Automated Houillon Viscometer)

[3]陈惠钊.黏度测量[M].北京：中国计量出版社，2003

[4]GB 265—1988 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法.北京：中国标准出版社，1988

[5]JJG 155—1991工作毛细管黏度计计量检定规程.北京：中国计量出版社，1991

[6]杨殿成，邱朝阳.红外检测技术原理及应用.新疆电力，2004(3)

[7]吴又可，范会芳.几种涂料的红外吸收光谱的分析——红外干燥聚氨脂清漆涂层的探讨.南京林业大学学报(自然科学版)，1984(4)