萃取水样中痕量铅的节能新方法研究

王 杰

（光山县环境保护局 河南信阳 465450）

随着经济社会的发展，科学技术水平的提高，对实验样品中痕量金属元素的测定要求越来越高，常常要求达到ppb级。因此在金属痕量分析领域里，就需要增加分离富集的方法来改善分析方法的灵敏度和选择性[1]。

1 萃取法

1.1 常见的萃取法

现实生活中，分离富集方法中较为常见的是液相萃取技术。近年来，分离富集法逐渐开发了固相萃取、超临界流体萃取等新萃取技术。

1.2 浊点萃取法

浊点萃取法是较高效的分离富集法，非离子表面活性剂水溶液，能溶于水，温度低是该溶液无色透明；当溶液温度逐渐升高到浊点以上时，该溶液经放置或离心分离，溶液逐渐分成两相:上层是表面活性剂富集相；下层为水相。非离子表面活性剂水溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团相结合，待测的金属离子被萃取进入表面活性剂相，而待测物中干扰物质留在水中，经过两相分离，就可将样品中需要的物质分离出来，称为浊点萃取法，简称CPE法[2]。

1.3 节能环保特点

富集分离法测痕量金属不会使用到那些具有挥发性的有机溶剂，对于环境的影响也几乎为零。这种分离检测方法常常是以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变溶液中的离子浓度、溶液温度以及溶液的酸碱度等等，做到疏水性物质与亲水性物质两相分离。这种非离子表面活性剂水溶液萃取法方法具有经济节能、安全、高效、简易等优点，这种方法主要应用于环境保护、生命科学研究中。

2 铅的富集分离研究

铅及其化合物具有毒性，是一种对人类健康以及自然环境具有破坏性的化学物质，水环境会被铅污染，铅随水而进入动物或人类的食物链。自然界水样中铅的含量较低，通常是微克级或纳克级，痕量铅及其化合物用火焰原子吸收法难以直接检测出结果，因此测定前需要进行预分离富集[3]。

3 实验部分

3.1 实验仪器及药品

表1 主要仪器及药品汇总表

3.2 实验方法

取10ml铅标准工作液置于50mL刻度离心管中，依次加入1.4mL的DDTC，4.0mLTritonX-100，4.0mLpH值为5.0的缓冲溶液，用水定容至50mL。震荡匀后于80℃恒温水浴中，加热50min，趁热在4000r/min下离心6min使其分相，用吸管吸弃上清液，然后将表面活性剂相以0.2mL的10%的THF稀释，加水稀释至1mL刻度线，用火焰原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。

3.3 结果及讨论

3.3.1 pH影响

表2 pH 对铅萃取率的影响

从表2可知，随着pH值的增大萃取率（萃取率以相同浓度，未经处理的铅标准溶液为标准的）增大，在pH=5.0时，萃取率达到最大。

3.3.2 DDTC浓度

表3 DDTC 浓度对萃取率的影响

在pH=5.0和浓度3.0g/LTritonX-100介质中，取含0.1g/mL铅的50mL溶液，考察DDTC对萃取率的影响。由表3可知，DDTC的浓度在2.4~3.2mmol/L，萃取率最大。

3.3.3 TritonX-100浓度

表4 Triton X-100 浓度对萃取率的影响

随着TritonX-100浓度的增加，萃取率逐渐增大，当浓度达到4.0g/L时，萃取率达到最大值。TritonX-100浓度的大小决定了表面活性剂相体积的大小，要提高萃取效率和富集能力，在保证萃取完全的前提下，应尽可能减少相比。

4 结语

浊点萃取法萃取水中痕量铅的最佳条件为pH=5.0、DDTC的浓度2.8mmol/L、TritonX-100浓度4.0g/L时，萃取效果最佳。

[1]雷夏.浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属离子.河北农业大学，2010.06.

[2]杨柳.浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究.湘潭大学，2007.06.

[3]王记莲.浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的研究.光谱实验室，2011.01.