烤烟花蕾美拉德反应制备烟用香料的探讨

胡志忠，刘远上，肖 源，3，刘绍华，许春平*

烤烟花蕾美拉德反应制备烟用香料的探讨

胡志忠1，2，刘远上1，肖 源1，3，刘绍华2，许春平1*

（1.郑州轻工业学院 食品与生物工程学院，河南 郑州 450000；2.广西中烟工业有限责任公司技术中心，广西 南宁 530001；3.红云红河烟草 （集团）有限责任公司新疆卷烟厂，新疆 乌鲁木齐 830000）

对烤烟花蕾的美拉德反应条件进行优化认为，在反应温度为110℃、反应时间为4 h、pH为7时得出的烤烟花蕾香料的感官评吸分数最高，评吸结果表明，卷烟的香气增加，香气的谐调性和余味得到改善，主要增加的是卷烟的焦糖香和花甜香。对最优条件下的烤烟花蕾香料进行GC-MS分析，其中含有25种挥发性化合物，包括醇类4种、杂环类5种、醛类1种、有机酸类1种、酯类2种、酮类1种及烯烃烷烃类11种。

烤烟花蕾；美拉德反应；烟用香料；工艺

烟草为叶用植物，为了提高烟叶质量，常在烟草现蕾后进行打顶，去除烟草花蕾。烟草打顶可促进根系和叶片的生长，减少养分消耗，减轻烟草病虫害［1］。另外，2012年我国的烟草种植面积达到141.2万hm2，如此烟草打顶弃去的花蕾将是一个庞大的数目。若将烟草花蕾直接弃掉，不仅造成资源浪费，还会引起大田病虫害［2］，需选择合适的方式加以利用。另一方面，烟草业内提出 “降焦减害”，但焦油量下降，卷烟吸食口感也将下降。这就需要用烟用香料来弥补卷烟香气的损失。而烟草花蕾作为烟草植物的一部分，含有的成分与烟叶更接近，若能把烟草打顶的花蕾用于烟用香料生产，会补偿因焦油含量降低而减少的烟草吸味。

美拉德反应是指氨基酸、蛋白质与糖、醛、酮之间形成褐色色素这一类反应的总称，也称为羰氨反应［3］。美拉德反应是形成烟草特征香味的主要途径之一，烟草在调制、陈化、加工及燃吸过程中，都伴随着不同程度的非酶棕色化反应，产生许多香味成分［4］。利用美拉德反应生产香精香料在国外起步较早，近年来国内对于这方面的研究也逐渐兴起。周正红等［5］用葡萄糖和丙氨酸反应，生成的产物吡嗪类化合物具有焦甜香；方百盈等［6］用多种氨基酸和不同糖类在不同条件下合成的混合型美拉德反应物能应用于低次烤烟加香中；黄龙等［7］利用红枣为原料进行美拉德反应，并应用于卷烟中提高了卷烟的甜香味。而烟草花蕾的美拉德反应还未见文献报道。故本试验通过烤烟花蕾美拉德反应制备烟用香料，旨在提高烤烟花蕾的有效利用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

供试材料为云烟87烤烟花蕾；试剂有葡萄糖、天冬氨酸、1，2-丙二醇、三氯化铁、1 mo1·L-1的磷酸，1 mo1·L-1的氢氧化钾。仪器与设备包括Q-100A3旗箭粉碎机 （上海冰都电器有限公司），HS-4恒温水浴锅 （上海医疗器械五厂），PL203电子分析天平 （0.001 g），梅特勒-托利多仪器 （上海有限公司），DGX-9143电热恒温鼓风干燥箱（上海福玛设备有限公司），同时蒸馏萃取装置（郑州科技玻璃仪器厂），6890/5973气相色谱/质谱联用仪 （安捷伦科技有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 烤烟花蕾香料的制备

将干燥的烤烟花蕾粉碎，称取10 g，过0.177 mm（80目）筛，将此粉末置于圆底烧瓶中，加入丙二醇200 m L、蒸馏水200 m L、葡萄糖5 g、天冬氨酸3 g，然后按试验所需的pH值分别加入1 mo1 ·L-1的磷酸和1 mo1·L-1的氢氧化钾溶液，调节不同pH值 （6，7，8）。将油浴锅预热，将转子放入圆底烧瓶中，安装冷凝管。装置固定后，以合适的位置放入油浴锅中，以便转子能够发挥出应有的搅拌作用。接通自来水管，以自来水冷凝，然后调节油浴锅的温度 （100，110和120℃），加热回流，设置不同的加热时间。反应温度时间到后，关闭加热装置，取出美拉德反应物，进行下一步加香试验。

1.2.2 加香评吸试验

美拉德反应制备的烟用香料为棕红色液体，具有美拉德产物特征风味，其中烘烤香味比较明显。将制备的每个样品喷到低档次烟丝上面，喷雾量为烟丝质量的2.0‰左右，加入2 m L乙醇溶液稀释，均匀喷洒在烟丝上。按照每支烟总重 （0.80± 0.01）g的标准卷制样品，按照国标要求，在温度（22±2）℃、相对湿度 （60±5）%的恒温恒湿箱中平衡24 h。评价标准参考YC/T 138-1998烟草及烟草制品感官评价方法。请10人评吸小组进行感官品吸，从光泽、香气、谐调、杂气、刺激性和余味等6个指标分别进行评分，得出总分作为烤烟花蕾香料的质量评价标准，具体如表1所示。

表1 感官评价评分标准

1.2.3 烤烟花蕾香料分析条件

将制得的烤烟花蕾香料经同时蒸馏萃取后，通过GC-MS分析其挥发性香味成分。仪器参数设置：色谱柱，HP-5MS毛细管柱 （60 m×0.32 mm× 0.25？m）；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃维持3 min，然后以6℃·min-1的速度升至260℃，维持5 min；汽化温度：270℃；载气：He，1 mL·min-1；分流比10：1；电离方式：EI源；检测器及温度：FID，300℃；传输线温度：280℃；电离能量：70 eV；离子源温度：230℃；质量扫描范围：30～700 amu；检索谱库：Nist库。所得图谱经计算机谱库NIST02对照检索，结果又与标准谱图较对，定量分析通过内标法，加入的内标物为乙酸苯乙酯，加入量为1 m L，浓度为0.376 5 mg·m L-1。

2 结果与分析

2.1 正交试验

影响美拉德反应的因素有很多［8］，本试验选取反应温度 （A）、pH值 （B）、时间 （C）3个影响因素来进行正交试验，1-3水平A因素分别为100，110和120℃，B因素分别为6，7和8，C因素分别为2，3和4 h。

根据正交试验表设计的试验方案，在不同反应条件下制得烤烟花蕾的美拉德反应产物，再根据1.2.2方法进行感官评吸，得出感官评价分数作为评价标准 （表2）。

由表2可知，各因素对烤烟花蕾美拉德反应制得香料质量影响作用大小依次为A＞C＞B，即反应温度对香料质量的影响最大，反应时间次之，反应pH值影响最小。得出烤烟花蕾美拉德反应最佳的工艺条件为A2B2C3，即当反应温度为110℃、反应时间为4 h、pH值为7时，得出的烤烟花蕾香料的质量最好。

表2 各处理组合烤烟花蕾美拉德反应的结果

2.2 加香评吸试验

选取烤烟花蕾美拉德反应最佳工艺条件下制得的香料，按1.2.2方法进行感官评吸，并与对照组（只喷洒0.2%的乙醇）比较，得出添加烤烟花蕾香料对卷烟品质的影响 （表3）。

表3 添加烤烟花蕾美拉德反应物对卷烟感官品质的影响 分

由表3可知，添加烤烟花蕾香料组的感官评吸分数较对照组高，虽杂气和刺激性略有增加，但添加组的香气有明显增加，卷烟香气的协调性也得到明显改善，且添加组的余味也优于对照组。另外，美拉德反应产物的加入增加了卷烟的焦糖香和花甜香。

2.3 GC-M S分析

在美拉德反应最佳工艺条件下，将烤烟花蕾制得的香料进行GC-MS分析 （表4）。

表4 烤烟花蕾美拉德反应产物挥发性成分

由表4可知，经GC-MS分析得到产物中主要挥发性成分25种，其中包括醇类4种，杂环类5种，醛类1种，有机酸类1种，酯类2种，酮类1种，烯烃烷烃类11种。其中的致香性成分大都由美拉德反应产生，对烟草香味有着很好的修饰作用。其中苯乙醛为无色或淡黄色液体，具有类似风信子的香气，稀释后具有水果甜香气，还有提调香气的作用；苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气，对碱作用稳定，是调和一切玫瑰香型系列香精不可缺少的香料，还具有良好的抗菌效能；吲哚高度稀释的溶液有香味，可作为香料使用。由此可见，以烟末为原料，通过美拉德反应产生的烟草香精既能保持原有烟草香味，又能进一步改善烟草的风味［9-10］。

3 小结

本试验以烤烟花蕾为原料，通过制备美拉德反应基液，优化美拉德反应条件，得到优化条件下的烟用美拉德反应香精，感官评价的结果表明，该香精对卷烟有显著的增香效果，以及降低刺激性、改善余味的功效。将反应产物进行GC-MS分析，得到主要挥发性成分25种，其中包括苯乙醛、苯乙醇、吲哚、乙酸苯乙酯等对烟草香味有积极贡献的化合物。结果表明，将烟草花蕾通过美拉德生香反应制备烟用香精可为烟草花蕾的重新利用提供一条切实可行的途径。应用美拉德技术所开发的香料运用于调香工艺，有助于形成卷烟产品的独特风格，在卷烟新产品开发加香工艺中发挥较大作用。

［1］ 满红.烟草打顶抹权技巧 ［J］.新农村，2012（1）：24.

［2］ 康武成，崔辉政，谭根方，等.烤烟花蕾浸膏及其使用方法：中国，93101941.9［P］.1990.10.20.

［3］ 宁正祥.食品生物化学 ［M］.广州：华南理工大学出版社，2006.

［4］ 文冬梅.美拉德反应制备烟草香精关键配料及工艺优化的研究 ［D］.广州：华南理工大学，2013.

［5］ 周正红，杨华连，沈光林.美拉德反应产物及其在烟草中的增香研究 ［J］.烟草科技，1998（4）：98.

［6］ 方百盈，冯大炎.美拉德反应与烟用香料的开发 ［J］.安徽师大学报：自然科学版，1997，20（3）：253-256.

［7］ 黄龙，朱巍，程志昆，等.红枣提取物的美拉德反应制备烟用 香料的研究 ［J］.湖北 农业科 学，2011，50（8）：1673.

［8］ 吴惠玲，王志强，韩春，等.影响关拉德反应的几种因素研究 ［J］.现代食品科技，2010，26（5）：441.

［9］ 毛多斌，张槐岭，贾春晓.卷烟香味化学 ［M］.郑州：河南科学技术出版社，1993.

［10］ 毛多斌，马宇平，梅业安.卷烟配方和香精香料 ［M］.北京：化学工业出版社，2001.

（责任编辑：张瑞麟）

TS 426

A

0528-9017（2014）12-0000-00

文献著录格式：胡志忠，刘远上，肖源，等.烤烟花蕾美拉德反应制备烟用香料的探讨 ［J］.浙江农业科学，2014（12）：0-0.

2014-07-27

胡志忠 （1977–），广西柳州人，工程师，本科，研究方向为卷烟调香与卷烟配方研究。E-mai1：huzhizhong000@sina.com。

许春平。E-mai1：xuchunping05@163.com。