红外测油仪实验室应用探究

张博

摘 要：着重研究JDS-106U型红外分光测油仪实验室应用，分析了原理和实验条件，并用标准物质进行了测定和精密度实验，验证了方法的准确性。JDS-106U型红外测油仪符合国家规定的标准分析方法（GB/T16488-1996），适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的石油类和动植物油的测定。

关键词：红外分光测油仪；石油；应用研究

JDS-106U型红外测油仪是基于国标《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）研制的利用红外分光光度法测定石油类的测量仪器。《水和废水监测分析方法》中列举三种方法对水体中油类物质进行测定。GB/T 16488-1996对石油类的定义即在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

1 三种方法比较

（1）重量法：适于测定10mg/L以上的含油样品，是常用的分析方法，它不受油品种限制，但操作繁杂，灵敏度低。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。

（2）红外分光光度法：适用于0.01mg/L以上的含油水样，该方法不受油品种的影响，能比较准确地反映水中石油类的污染程度。

（3）非分散红外法：适用于测定0.02mg/L以上的含油水样，但当油品相差较大，测定的误差也较大，尤其当油样中含芳烃时误差要更大一些。

2 JDS-106U型红外测油仪

2.1 特点

（1）测量准确度高：无标准曲线修正，测量误差不超过±5%。

（2）定性分析可靠，谱图清晰，能够分辨出各种干扰现象，使用非常方便。

（3）自动化程度高，支持Windows2000/XP操作系统；由计算机控制波长扫描精度，使机械误差影响趋近零。

（4）测量基线漂移消光度趋近于零。

（5）具有红外谱图分析、定性分析、谱图存储、数据查询统计计算等功能。

（6）具有非色散测量结果直读功能。

（7）具有测量校正系数功能。

2.2 分析原理

能被四氯化碳溶解的碳氢化合物称为总油，包括矿物油和动、植物油。碳氢化合物在红外分光光度法中表示为：能被四氯化碳溶解，并在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1产生特征吸收的物质。

（1）油的定性：红外吸收光谱中，当波数在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收（锐锋），是油的特征吸收峰。

（2）油的定量：波数2930cm-1特征吸收是亚甲基CH2的吸收，波数2960cm-1特征吸收是甲基CH3的吸收，波数3030cm-1特征吸收是CH的吸收，它们的和是总含量油。

计算公式：C=X·A2930+Y·A2960+Z·（A3030-A2930/F）

C-含油量（mg/L）；

A2930、A2960、A3030-各自波数的吸光度；

X、Y、Z、F-上述波数的校正系数。

2.3 仪器技术指标

（1）检出限：0.2mg/L；（2）测量重复性：变异系数<2%；（3）测量准确度：无标准曲线修正测量（5、10、40mg/L），误差≤±5%；（4）稳定度：零点、满度≤±1/8h；（5）校正系数准确度：测量误差≤±5%；（6）测量范围：0～80 mg/L（4cm比色皿）；（7）相关系数：（0～80mg/L标液）r>0.999；（8）甲基分辨率：>3%；（9）谱图最小刻度：5cm-1；（10）水样最大测量浓度：64000 mg/L（变换比色皿规格和萃取比）。

实验室中，采用5只标准样品对仪器进行检验，其结果如下：

表1 标准物质检验结果 单位：mg/L

通过5组数据对比，其误差均在5.0%以内，绝对偏差均小于标准样品的不确定度。说明JDS-106U型红外测油仪在实验室应用中达到国标（GB/T 16488-1996）要求。

2.4 重量法与仪器法对比

利用同一污水样品分别采用重量法和JDS-106U型红外测油仪进行对比试验，内控样做校核，其结果见表2。

表2 两种方法对比结果 单位：mg/L

在同一水样的方法对比试验中可见，重量法误差远大于仪器法，且仪器法误差小于标样不确定度。

3 结束语

利用JDS-106U型红外测油仪实验室测定水体中石油类，方法检测范围大，准确、便捷、灵敏度高，完全适用于水质环境监测工作的需要。

参考文献

[1]红外光度法测定低浓度水样中的石油类和动植物油研究[J].环境科学与管理，2007，32（6）.

[2]用红外光度法测定地表水中的石油类的探讨[J].环境保护与循环经济，2009，29（12）.

[3]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].