QuEChERS/高效液相色谱法同时测定水产品中16种多环芳烃

万译文等

摘要 建立了水产品中有16种多环芳烃药物残留量同时测定的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取，C18与中性氧化铝净化后，采用荧光紫外检测器串联的方法对多环芳烃进行检测.实验结果表明，16种多环芳烃分离效果好，检出限（LOD）为0.5～5.0μg/kg，相对标准偏差为1.7%～9.2% （n=6），加标回收率达到71.8%～988%.该方法具有比较高的重现性和选择性，对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值.

关键词 QuEChERS；高效液相色谱法；多环芳烃；水产品

中图分类号 TS254-7 文献标识码 A 文章编号 1000-537（2014）01-042-6

多环芳烃（PAHs）类化合物是一种惰性较强的碳氢化合物.PAHs具有疏水性、半挥发性及难降解等特点，容易在生物体内富集[13].PAHs能够抑制植物的生长，对人类有明显的“三致”效应（致癌、致畸、致突变），已成为世界范围的研究热点[45].欧盟食品科学委员会与美国环保局（USEPA）在2002年将16种PAHs列为优先控制污染物；我国环保总局将其中的7种PAHs列入优先控制污染物的黑名单中.

由于我国工业化及城市化的快速发展，燃煤、燃油被广泛地应用，产生的污染物不断排入水域中，对渔业养殖带来很大的危害，并影响到我国人民的身体健康和水产品的出口.随着PAHs的环境污染越来越严重，环境中PAHs的相关研究也越来越多，目前PAHs的检测方法有液相色谱法、气相色谱法、气相色谱质谱法联用等[68]，但大部分是基于环境方面的研究，例如水质、土壤以及沉积物等[911].对于水产品的检测技术目前研究得较少，钟惠英等[12]利用气相色谱质谱法测定水产品中16种多环芳烃；方杰等[13]利用气相色谱离子阱质谱法测定贝类中的16种多环芳烃；孙秀梅等[14]采用高效液相色谱荧光法测定水产品中15种多环芳烃.

由于水产品成分比较复杂，基质中含有大量的脂肪、蛋白质、碳水化合物以及色素等杂质，而多环芳烃作为亲脂性化合物分布在样品的脂质部分，同大分子物质紧密结合，因此，目前水产品中PAHs的提取过程中均采用皂化来去除脂类物质的干扰[1214].而皂化过程不仅耗时长且需要大量的化学试剂，前处理比较麻烦.QuEChERS方法是一种快速、简单、经济、高效、抗干扰、安全的样品前处理方法，其原理是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质达到除杂净化的目的[1517].本文通过采用QuEChERS技术进行样品处理，通过对试验条件的筛选和试验方法的改进，利用高效液相色谱荧光紫外联用来同时测定水产品中的16种多环芳烃，缩短了前处理时间，灵敏度高，能实现对多环芳烃的快速检测，满足水产品质检以及相关基础研究的要求.

3结论

本文建立了QuEChERS/高效液相色谱法测定水产品中PAHs含量的检测方法.通过对前处理条件及色谱条件的优化，PAHs在0.005～0.5 mg/L范围内其标准曲线的线性关系良好，检出限LOD在0.5～5.0 mg/g之间；在不同的添加水平下，PAHs各组分的平均回收率在为71.8%～98.8%，相对标准偏差为1.7%～9.2%，符合国内外有关标准和法规的要求.该方法并可为PAHs在水产品中的消除规律及毒理评价提供灵敏、准确的分析手段，对水产食品的安全工作提供了有力的保障.

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（编辑杨春明）

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