HPLC法测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖的含量

滕 霞，唐素华

（1.青岛海大科技制药有限公司，山东青岛266101；2.青岛华仁药业股份有限公司，山东青岛266101）

HPLC法测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖的含量

滕 霞1，唐素华2

（1.青岛海大科技制药有限公司，山东青岛266101；2.青岛华仁药业股份有限公司，山东青岛266101）

目的建立高效液相色谱法测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖含量的方法。方法采用Waters Sugar ParkⅠ色谱柱（6.5mm×300mm，6.5μm），流动相为水，流速：0.5mL·min－1，柱温：80℃，示差检测器设置温度：40℃，进样量：20μL。结果葡萄糖在1.133 78～6.802 68 mg·mL－1范围内呈良好的线性关系（r＝1.000 0）。含1.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为99.1%，RSD＝0.4%（n＝9）；含2.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为100.1%，RSD＝0.2%（n＝9）；含4.25%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）平均回收率为100.2%，RSD＝0.3%（n＝9）。结论本方法简便、快速、准确，可用于中性腹膜透析液（乳酸盐）的质量控制。

高效液相色谱法；中性腹膜透析液（乳酸盐）；葡萄糖；含量测定

中性腹膜透析液（乳酸盐）用于治疗急、慢性肾衰竭，急性药物或毒物中毒，顽固性心力衰竭，并能维持电解质及酸碱平衡，代替肾脏的部分功能。中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖含量的传统测定方法为间接碘量法和反滴定法，测定步骤多，影响因素多，测定时间长，现以高效液相色谱法来测定中性腹膜透析液（乳酸盐）中葡萄糖的含量，分析周期缩短，结果准确可靠［1，2］。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Waters 2695高效液相色谱仪（美国Waters公司），示差检测器，型号2414（美国Waters公司），工作站：Empower色谱工作站（美国Waters公司），电子天平梅特勒－托利多New Classic MS［梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司］。

1.2 试药 超纯水，无水葡萄糖对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110833－200904，供含量测定用），中性腹膜透析液（乳酸盐）（批号：PD－2A130619、Z1308001、Z1308002、Z1308003，生产商：青岛华仁药业股份有限公司）。

2 方法与结果［3］

2.1 色谱条件 色谱柱：Waters Sugar ParkⅠ柱（6.5 mm×300 mm，6.5μm），流动相：水，流速：0.5mL·min－1，柱温：80℃，示差检测器设置温度：40℃，进样量：20μL。理论塔板数按葡萄糖峰计算不低于2 000。

专属性：依次制备对照品溶液、阴性样品溶液、供试品溶液，分别精取流动相和上述3种溶液各20 μL，在上述色谱条件下测定，结果表明，其他成分和杂质对葡萄糖的含量测定无影响。供试品色谱图如图1所示。

图1 供试品溶液HPLC色谱图

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的配制 精密称取常温减压干燥12 h的无水葡萄糖对照品适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中约含葡萄糖5.0 mg的溶液作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的配制 精密量取中性腹膜透析液（乳酸盐）适量，用水稀释制成每mL中约含葡萄糖5.0 mg的溶液作为供试品溶液。

2.2.3 阴性样品溶液的配制 分别称取氯化钠（NaCl）5.44 g，氯化钙（CaCl2·2H2O）0.257 g，氯化镁（MgCl2·6H2O）0.050 8 g，乳酸钠4.48 g，置100 mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 线性关系考察 精密称取常温减压干燥12 h的无水葡萄糖对照品2.267 56 g，置于100 mL量瓶中，加水溶解后稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL分别置于10 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别精密量取20 μL，注入色谱仪，记录色谱图。以峰面积为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标作线性回归，线性方程为：Y＝30 101X－538.51，相关系数r＝1.000 0。结果表明：葡萄糖浓度在1.133 78～6.802 68 mg·mL－1范围内，线性关系良好。

2.4 精密度试验 取葡萄糖对照品，按“2.2.1”项下的方法制备对照品溶液，按“2.1”项下的色谱条件，连续测定6次，以峰面积考察精密度，计算RSD为0.5%。

中间精密度：取同一批次样品（批号：PD－2A 130619），在不同的时间，由不同的分析人员，平行制备6份供试液，按“2.1”项下的色谱条件进行检测，测得葡萄糖的平均标示量为100.5%，RSD＝ 0.8%，表明本法中间精密度良好。

重复性：取同一批次样品（批号：PD－2A 130619），平行制备6份供试液，按“2.1”项下的色谱条件进行检测，测得葡萄糖的平均标示量为99.6%，RSD为0.5%，表明本法重复性良好。

2.5 稳定性试验 取中性腹膜透析液（乳酸盐）（批号：PD－2A 130619），分别放置0、4、8、12、18、24 h，按照上述葡萄糖含量测定方法，进行检测。测得葡萄糖的平均标示量的RSD为1.2%。表明在24 h内基本稳定

2.6 回收率试验 精密称取常温减压干燥12 h的无水葡萄糖对照品适量，各3份，分别置于100 mL量瓶中，各精密加入阴性样品溶液10 mL，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成为标示浓度80%、100%、120%的模拟样品溶液；再分别精取上述溶液适量，制成每1 mL中约含葡萄糖约为5 mg的溶液，分别精取20μL，注入色谱仪，记录色谱图。结果见表1～3。2.7 耐用性试验 取中性腹膜透析液（乳酸盐）（批号：PD－2A 130619），在流速固定为0.5mL·min－1、柱温变化（75、80、85℃），柱温固定为80℃、流速值变化（0.3、0.35、0.4 mL·min－1）的条件下各测试两次，主峰的拖尾因子均小于2.0，主峰和其他峰基线

Determ ination of glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）by HPLC

TENG Xia1，TANG Su-hua2
（1.Qingdao Haida Technology Pharmaceutical Co.，Ltd.，Qingdao 266101，China；2.Qingdao Huaren Pharmaceutical Co.，Ltd.，Qingdao 266101，China）

ObjectiveTo establish an HPLCmethod for the determination of glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）.M ethodsWaters Sugar Park Icolumn（6.5mm×300mm，6.5μm），themobile phasewaswaterwith the flow rate of0.5 mL·min－1.The column temperaturewas80℃.The set temperature of differential detector was 40℃and the sample size was 20μL.ResultsThe linear range of glucose was 1.133 78～6.802 68 mg·mL－1（r＝1.000 0）.The average recovery of containing 1.5%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was99.1%，RSD＝0.4%（n＝9）；The average recovery of containing 2.5%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was 100.1%，RSD＝0.2%（n＝9）；The average recovery of containing 4.25%glucose in neutral peritoneal sialysis solution（lactate）was 100.2%，RSD＝0.3%（n＝9）.ConclusionThemethod was simple，rapid，accurate and can be used for neutral peritoneal sialysis solution（lactate）for quality control.

HPLC；Neutral peritoneal sialysis solution（lactate）；Glucose；Determination

表1 含1.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）回收率测定结果（n＝9）

表2 含2.5%葡萄糖的中性腹膜透析液（乳酸盐）回收率测定结果（n＝9）

R927.2

A

2095－5375（2014）05－0274－003

滕霞，女，研究方向：药品生产质量控制，E－mail：tengxia1123＠163.com