朱作为 章 明
(1 江西省产品质量监督检测院 2 江西省产品质量监督检测院)
食用植物油中37种脂肪酸组成快速测定方法研究
朱作为1章 明2
(1 江西省产品质量监督检测院 2 江西省产品质量监督检测院)
建立了气相色谱毛细管法快速测定食用植物油中脂肪酸组成的方法,方法选用甲醇钠溶液和乙酸甲酯作为甲酯化试剂,色谱柱为极性毛细管柱,分流比为50:1,对37种常见植物油中的脂肪酸组成进行了分析,大大缩短了前处理工作时间,大大降低了实验人员接触危险试剂的可能性,将测定结果与国家标准测定方法结果进行比较,结果较为平行一致,而且平行测定的相对标准偏差表明该方法有较好的精密性和重复性。
食用植物油 脂肪酸组成 毛细管气相色谱法
1.1 主要仪器与试剂
安捷伦7890气相色谱仪,FID氢火焰检测器,5uL微量进样器,SUPELCO脂肪酸毛细管分析柱,无水甲醇,甲醇钠,乙酸甲酯,37种脂肪酸甲酯标样,山茶油,大豆油,玉米油,橄榄油
1.2 样品处理
用微量移液器移取20ul~30ul食用植物油样品于玻璃氮吹管内,用2mL正己烷将样品溶解,加入100uL2.7%甲醇钠-甲醇溶液,充分摇匀后,于室温下放置20~30分钟后,加入50uL乙酸甲酯,摇匀,放置10分钟,过滤膜,上机备用。
1.3 测定条件
色谱柱SUPELCO脂肪酸毛细管分析柱(100m*0.25mm*0.2um),分流比50:1,进样器275℃,载气N2流量0.7ml/min,检测器温度280℃,柱温100℃保持10min,3.0℃/min升至240℃持续30min。
1.4 实验结果
山茶油、玉米油、稻米油甲醇钠甲酯化法与国标GB/T17376-2008中三氟化硼法实验数据对比(归一化法)
山茶油甲醇钠甲酯化法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
山茶油三氟化硼法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
玉米油甲醇钠甲酯化法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
玉米油三氟化硼法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
稻米油甲醇钠甲酯化法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
稻米油三氟化硼法
保留时间类型峰面积含量/峰面积归一化组名称
本文通过实验发现使用本方法处理不同种食用植物油甲酯化时,最终实验结果与国标处理方法结果相差不大,两种方法结果较为平行,标准相对偏差较小。说明本实验操作系统是稳定可靠的。本文在进行批量样品之间的脂肪酸组成比较时,测定近视结果即能满足要求,因此,本方法同时也是一种能够大批量样品的简单,快速,准确的植物油脂肪酸组成分析方法。
[1]王江蓉,周建平,刘荣,邓志坚,黄力,毛细管气相色谱法测定植物油脂肪酸组成初探《现代食品科技》VOL23,NO.9(总99)
[2]回瑞华,侯冬岩,李铁纯,李学成,食用植物油中脂肪酸的分析,鞍山师范学院学报2006-12