芳烃抽提蒸馏装置原始开工问题分析及对策

李建雷，梁 伟，王三勇

（四川石化有限责任公司，四川彭州611930）

生产与技术改造

芳烃抽提蒸馏装置原始开工问题分析及对策

李建雷，梁 伟，王三勇

（四川石化有限责任公司，四川彭州611930）

本文介绍了中国石油集团公司四川石化90万t·a-1芳烃抽提蒸馏装置，在原始开工阶段遇到的问题分析及对策。通过细化开工网络、改变工艺控制条件、优化工艺操作参数等手段，克服了开工初期原料组分偏离设计值较大、芳烃抽余油产品纯度低、抽提蒸馏塔塔顶压力波动大等困难，实现了安全、环保、绿色、高效一次开车成功。

抽提蒸馏；原始开工；原料；组成；参数

中国石油四川石化有限责任公司是中国石油集团公司炼油与化工分公司直属化工生产企业，设计加工能力为1000万t·a-1炼油和80万t·a-1乙烯。

芳烃抽提蒸馏装置为四川石化主要生产装置之一，设计生产能力90万t·a-1，操作弹性60%～110%，年开工时间8400h。装置原料为重整汽油、乙烯加氢汽油、对二甲苯装置异构轻烃、拔顶苯和含苯水，主要产品为芳烃抽余油和混合芳烃。

1 概述

目前，在国内芳烃抽提生产中以环丁砜为溶剂的工艺占了较大比重，采用环丁砜为溶剂的抽提精馏技术在最近十几年里得到十分广泛的应用。

本套装置选用中国石化集团资产经营管理公司石油化工科学研究院开发的环丁砜抽提蒸馏工艺（SED）。SED工艺代表了中国石油化工集团目前最先进的芳烃抽提技术，曾获2007年度国家科技进步二等奖。

本装置自2014年2月7日投料，2月9日产品合格外送。

2 装置工艺流程简述

装置由预分馏和抽提两部分组成。重整汽油、乙烯加氢裂解汽油作为原料进入预分馏塔，通过精馏，塔顶气相C6～C7组分作为原料送至抽提原料缓冲罐。塔底重芳烃外送调和汽油。

来自芳烃联合装置的异构轻烃、拔顶苯和重整汽油C6～C7馏分以及预分馏塔顶C6～C7馏分混合进入抽提原料罐。溶剂环丁砜和C6～C7馏分在抽提蒸馏塔接触形成气液两相，由于溶剂和芳烃的作用力更强，使非芳烃富集于气相从塔顶排出；芳烃富集于液相并被提纯，从塔底排出。富集芳烃的液相进入溶剂回收塔，在塔内进行芳烃与溶剂的分离。塔底溶剂部分去溶剂再生塔进行再生，其余溶剂循环使用。塔顶芳烃外送至苯甲苯分馏单元生产苯和甲苯产品。

3 开工期间问题分析及对策

3.1 装置原料芳含偏低

装置进料以后各塔按设计参数操作，抽余油和混合芳烃产品质量交替不合格。分析原因为开工初期乙烯装置尚未开工，原料只有重整汽油，组成与设计值偏差较大，进料中芳含实际在49.1%，而设计值为62%。

表1 装置原料与设计原料组成（wt）%Tab.1Composition of equipment materials and design materials

通过优化工艺参数，降低溶剂比、提高塔底操作温度，调整控制方案，实现产品质量优于设计值。

表2 抽提蒸馏塔和回收塔主要操作指标Tab.2Main indexes of extraction distilling tower and recovery tower

3.2 抽余油中甲苯含量高

在溶剂回收塔内，如果汽提水量偏低，溶剂中芳烃尤其是甲苯等重质芳烃不能被充分汽提出来，造成部分甲苯残留在贫溶剂中，在抽提蒸馏塔顶部直接进入抽余油中，造成抽余油中甲苯含量偏高。装置负荷调整以后，要及时根据循环溶剂的流量来调整汽提水流量，经验值：汽提水量/循环溶剂量=0.012～0.018。

提高汽提水量以后，抽余油中的甲苯含量明显降低，产品纯度大幅度提高，见图1。

图1 汽提水量和抽余油中甲苯含量的关系Fig.1Relationship of steam stripping water and methylbenzene in raffinate oil

3.3 抽提蒸馏塔液相负荷过大

在加氢裂解油引入装置以后，进料中的芳烃含量子见表3。

表3 装置原料与设计原料组成（wt）%Tab.3Composition of equipment materials and design materials

由表3可见，芳烃远远超过设计值。装置按照正常操作参数调整，抽提蒸馏塔底温度正常，塔自上而下各温度点迅速下降，抽提蒸馏塔和回收塔液位开始下降，抽余油采出量迅速下降，混芳产品不合格。

进料芳烃含变化之后，按照设计溶剂比操作，液相负荷过大，为保证塔底温度合格，提高再沸蒸汽量，塔内气相上升速度过快，造成了在抽提蒸馏塔中下部液相被上升的气相托住。此时，立即将抽余油和混芳改回原料罐。大幅度降低大股溶剂流量，适当降低抽提蒸馏塔再沸蒸汽量，使得塔盘上的物料进行正常的气液相交换。同时按照大股溶剂/小股溶剂=8∶1的经验值设定，待塔底温度恒定后，根据灵敏板温度变化情况来调节小股溶剂，保证产品合格。

3.4 抽提蒸馏塔塔压力波动

抽提蒸馏塔顶压力设定值60kPa，一段时间内塔压波动范围较大见图2。

图2 抽提蒸馏塔压力波动图Fig.2Pressure fluctuation diagram of extraction distilling tower

起初怀疑为系统溶剂发泡，加入消泡剂后，塔压波动未见好转。进料组分分析见表4。

表4 装置进料中碳六以下非芳烃含量（wt）%Tab.4Nonaromatic content in equipment materials

由表4可见，装置进料中非芳烃尤其是碳六以下非芳烃的含量增加很多，造成抽提蒸馏塔上部气相符合过大，进而导致塔压波动。

适当降低抽提蒸馏塔塔底温度和灵敏板温度，加大回流量。同时联系上游装置，保障原料组成稳定，抽提蒸馏塔的压力波动控制在±1 kPa范围内，操作稳定。

4 结果分析

4.1 抓住根源，优化工艺参数

操作人员树立控制指标非固定不变的控制理念，根据装置原料的组成变化，及时调整溶剂比、塔底温度和回流比等关键操作参数，确保装置操作稳定，产品合格，有效降低装置能耗。

4.2 质量优良，芳烃回收率高

四川石化芳烃抽提装置，自原料进装置开始，仅用时38h，产品抽余油和混合芳烃合格。开工后装置运行平稳，设备仪表故障率低，产品质量优良，芳烃回收率高。抽余油纯度在99.30%以上，混芳纯度在99.98%以上，装置能耗37kgEO/t，远低于设计值，达到国内先进水平。

5 结语

抽提蒸馏塔为抽提装置的核心，该塔的操作直接关系到产品纯度、装置能耗和物耗，在操作过程中要勤调、慢调、细调，要胆大心细，把握住装置各个细节变化，及时发现问题、解决问题，保证装置长周期、安全、平稳、高效运行。

［1］李炜.环丁砜抽提蒸馏制苯工艺的工业应用［J］.河南化工，2006，23（6）:30-32

［2］陈寻成，唐文成.环丁砜抽提工艺在海南炼化苯抽提装置的应用［J］.石油炼制与石化，2007,38（10）：12-15.

［3］张志良.SED芳烃抽提工艺的工业应用［J］.石油炼制与化工，2008，39（4）:41-44.

Analysis and countermeasure about extractive distillation unit original start operation

LI Jian-lei，LIANG Wei，WANG San-yong
（PetroChina of Sichuan Petrochemical,Sichuan,Pengzhou,611930）

This thesis have introduced the problems and solving way which happened in the original start operation of 90 Million tons per year extractive distillation unit in PetroChina of Sichuan Petrochemical.With refining the start operation system,changing the technology dominating condition,refining the technology operating parameters we overcome many problems such as original material out of design value,low purity of aromatic raffinate, fluctuation of extractive distillation tower top pressure.Safety,environmental protection,green,efficient first start operation was succeeded.

extraction distillation；original start operation；material；constituents；parameter

TQ241

A

1002-1124（2014）09-0049-03

2014-06-06

李建雷（1981-），男，汉族，工程师，目前就职于中国石油四川石化有限责任公司，从事技术工作。