抚松中药银黄颗粒近红外一致性检验模型

马 越 常 波 郭洪丽

(吉林省白山市食品药品检验所，白山 134300)

抚松中药银黄颗粒近红外一致性检验模型

马 越 常 波 郭洪丽

(吉林省白山市食品药品检验所，白山 134300)

目的 建立抚松县中药有限责任公司银黄颗粒近红外一致性检验模型。 方法 在4000—12000cm-1范围内对银黄颗粒进行全谱扫描，建立一致性检验模型。 结果 抚松县中药有限责任公司银黄颗粒与其他厂家银黄颗粒存在着较大的区别，利用近红外可以准确判断。结论 所用方法快捷简便，有效地保护了抚松县中药有限责任公司银黄颗粒这个品种。

抚松中药 ；银黄颗粒；近红外光谱；一致性检验模型

假劣药品不仅严重影响人民群众健康，而且也制约社会经济的发展。近红外漫反射光谱分析技术具操作简单，分析速度快，无需耗损化学试剂，易于现场分析的特点，尤其用于区分不同厂家生产的药品起到明显的优势。为充分发挥药品检测车近红外检测系统的功能，根据不同药品间具有不同近红外图谱的原理，为保护抚松县中药有限责任公司生产的银黄颗粒做了一致性检验模型。

1 资料与方法

1.1 用于建模样品信息 药品名称：银黄颗粒；剂型和包装：颗粒剂，复合膜包装；生产厂家：抚松县中药有限责任公司；规格：每袋装4g；

建模用样品共计19批，其中，6批在生产企业抽样，本所全检合格；批号是：130601、130602、130603、130604、130605、130606。

剩余13批为生产企业留样，生产企业提供全检合格报告书。批号是：130607、130608、130609、130701、130702、130703、130704、130705、130801、130802、130803、130804、130805。

1.2 用于模型验证样品信息

1.2.1 同一厂家同一品规不同批号的样品作为识别验证 药品名称：银黄颗粒；剂型和包装：颗粒剂，复合膜包装；生产厂家：抚松县中药有限责任公司；规格：每袋装4g；批号：130612、130613、130614、130615、130616、130706、130707、130708、130709、130710、130711、130712、130713。来源：生产企业留样，生产企业提供全检合格报告书。

1.2.2 不同厂家相同品种的样品作为区分验证 药品名称：银黄颗粒；剂型和包装：颗粒剂，复合膜包装；规格：每袋装4g；来源：市场监督抽样，本所检验合格。

生产厂家和批号详见表1：

表1 药品的不同生产厂家及批号

1.3 光谱测定

1.3.1 仪器型号 Matrix-F型傅立叶变换近红外光谱仪，3台仪器号分别为2I102005、2I103606、2I104006。

1.3.2 测试条件 分辨率：8cm-1；样品累积扫描次数：32 Scans；背景累积扫描次数：32 Scans；光谱范围：12000 cm-1～4000 cm-1。

1.3.3 光谱测定 随机取样。每批次测定6张光谱，在3台仪器上测定，共18张原始光谱。测试方式为：直接接触测。环境条件为：环境温度23℃，空气湿度55%。测样之前，仪器通过常规检测，并备有仪器常规检测报告。

2 结果

2.1 参考光谱

2.1.1 以建模用19个批号样品 分别在2台仪器号为2I102005、2I103606近红外光谱仪上采集 原始光谱，作为参考光谱，共228张。

2.1.2 以建模用19个批号样品 在仪器号为2I104006近红外光谱仪上采集原始光谱作为检验光谱，共114张。

2.1.3 检验参数 预处理方法为二阶导数化＋矢量归一化，平滑点数13个，谱段为9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指数）限度设置为7.0。见图1。

图1 仪器2I102005、2I103606原始光谱建立模型

图2中绿色点代表参考光谱，红线以下的蓝色点为检验光谱，红线为CI限定线。

图2 仪器2I104006原始光谱为验证光谱模型验证

结果证明3台仪器所采集的光谱符合建模要求。

再以建模用19个批号样品分别在3台仪器号为2I102005、2I103606、2I104006近红外光谱仪上采集原始光谱作为参考光谱，共342张。

2.2 检验光谱 以识别验证的13个批号样品和区分验证的5个批号样品的原始光谱作为验证光谱，共108张。

2.3 建模参数

2.3.1 建模参数条件为 预处理方法为二阶导数化＋矢量归一化，平滑点数13个，谱段为9000～7500cm-1、6900～5600cm-1和5000～4250cm-1，CI（一致性指数）限度设置为7.0。见图3。

图3 参数条件

2.3.2 建模结果 用上述建模参数得到一致性检验模型，见图4，图中绿色点代表参考光谱，红线为CI限定线。

图4 银黄颗粒一致性检验模型

2.4 验证结果 一致性检验模型验证图谱见图5，图中绿色点代表参考光谱，蓝色点代表验证光谱（红线以下的蓝色点为识别验证光谱，红线以上的蓝色点为区分验证光谱），红线为CI限定线。

图5 银黄颗粒一致性检验模型验证图谱

图6 银黄颗粒一致性检验模型验证图谱报告

图7 银黄颗粒一致性检验模型验证图谱报告

3 结论

研究中对该企业建立了一致性检验模型，对模型的一致性判别准确性进行了验证，统计判断结果的正确率，结果见表2。

表2 一致性检验模型的验证           （n，%）

结果表明，所建立的一致性检验模型对建模企业和非建模企业原始光谱的识别率均为100%。

所以，以上述建模参数条件建立的“银黄颗粒-颗粒剂-抚松县中药有限责任公司-每袋装4g-直接接触测.CFT”一致性检验模型，可以达到区分该企业和其他企业样品的目的。

在对抚松县中药有限责任公司生产的银黄颗粒进行光谱采集时，由于我所没有中检院的采集颗粒剂的设备，所以我们用的是将复合膜包装袋剪开，卷成筒状，使颗粒剂具有一定厚度，约为（3±0.5）cm，再将光纤探头覆盖到颗粒剂上直接接触测量。

该一致性检验模型识别率高，准确性好，能准确辨识本企业和其他企业样品，为现行快速筛选模型库增加具有企业专属性内涵的模型，可以广泛应用于药品的近红外快筛打假工作中。

Fusong Chinese Medicine Yinhuang Granules Near lnfrared Consistency Test Model

Ma Yue Chang Bo Guo Hongli
(Jilin province Baishan City Institute for food and drug control ，Baishan 134300)

Objective The establishment of Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules near infrared consistency test model. Methods In the 4000 to 12000cm-1 range of Yinhuang granules were full spectrum scanning,to establish consistency test model. Results Fusong County Chinese medicine limited liability company Yinhuang granules and other manufacturers of Yinhuang granules exist bigger difference,using near infrared can accurately judge. Conclusion The method is quick and easy,the effective protection of the traditional Chinese medicine in Fusong County limited liability company Yinhuang granules of the breed.

Fusong Chinese medicine; Yinhuang granules; near infrared spectroscopy; consistency test model

10.3969/j.issn.1672-2779.2014.12.099

1672-2779（2014）-12-0145-03

杨 杰 本文校对：胡顺波

2014-02-19）