黄 岚 张淑嫦 印 瑛
(南京制药厂有限公司,江苏南京210038)
苯扎溴铵(Benzalkonium brom ide),又名新洁尔灭,化学名为溴化十二烷基二甲基苄基铵,是我国20世纪60年代初合成的单链季铵盐类消毒剂,属阳离子表面活性剂。本品在医药上用作消毒防腐,常用于外科手术前洗手、皮肤消毒、黏膜消毒和器械消毒。在工业水处理上用作杀菌灭藻剂和黏泥剥离剂。
苯扎溴铵含量的测定方法有银量法、紫外分光光度法、正交函数分光光度法、酸性染料比色法、差示分光光度法、二级导数法、四苯硼钠法、六波长计算分光光度法及高效液相法等。本文采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵的含量,相较于其他方法有操作方便、结果迅速的优点。
采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量使用的仪器有:(1)WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计;(2)BS-210型万分之一的电子天平(北京塞多利斯天平有限公司)。
采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量的试剂有:(1)100 mg/m L苯扎溴铵标准溶液;(2)5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液;(3)20 μg/m L Mo(VI)溶液;(4)pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液。
准确移取适量苯扎溴铵标准溶液,置于10m L的洁净比色管中,依次准确加入2.00m LMo(VI)溶液、2.50m L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液,再用水定溶至刻度线,摇匀,同时配置试剂空白溶液。以水作参比,用1 cm比色皿在波长为616 nm处测定溶液的吸光度A1和试剂空白溶液的吸光度A0,按A=A1-A0公式计算吸光度差值A。
取浓苯扎溴铵标准溶液同第2.1节所述操作,在波长400~660 nm范围内测定溶液的吸光度,并绘制吸收光谱;同时配置试剂空白溶液,同样绘制吸收光谱,波长选择的结果如图1所示,测定液与试剂空白的吸光度最大差值在波长616 nm处,故本文选择616 nm作为测试波长。
在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变反应时间。结果表明溶液在配好静置5m in后,体系的吸光度最大且稳定,故本文选择溶液配好后静置15m in作为测试条件之一。
图1 波长的选择
通常显色反应中pH值是影响反应的重要因素之一,为此考察了pH值对于本体系的影响,在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变试验的缓冲溶液pH值。结果发现:随着体系pH值的升高,体系的吸光度逐渐增大;pH在3.00~4.40范围内时,体系的吸光度最大而且稳定;当pH大于4.40时,体系的吸光度变小。故本文选用pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液来控制体系的pH值。
在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变试验的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液用量,当其用量在1.50~4.00m L内时体系的吸光度最大且稳定,故本文选用2.00m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液作为测试条件之一。
2.2.5.1 溴邻苯三酚红溶液用量试验
在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变溴邻苯三酚红溶液的用量,随着溴邻苯三酚红用量的增加,体系的吸光度逐渐增大,当其用量在1.00~2.50m L内时体系的吸光度最大且稳定;当其用量超过2.50 m L时体系的吸光度反而变小,故选用2.50 m L的5×10-4moL/L的溴邻苯三酚红溶液。
2.2.5.2 Mo(VI)用量试验
在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变Mo(VI)溶液的用量,随着Mo(VI)用量的增加,体系的吸光度逐渐增大;当其用量在1.00~3.50 m L内时体系的吸光度最大且稳定;当其用量超过3.50m L时体系的吸光度反而变小,故本文选用2.00 m L的20μg/m L的Mo(VI)溶液。
在一组10 m L的比色管中,分别准确加入浓度为100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液0.25 m L、0.50 m L、0.75 m L、1.00 m L、1.25 m L、1.50 m L、1.75 m L、2.00 m L和2.25m L。以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,并绘制工作曲线,其工作曲线的回归方程为A=0.004 4C(μg/10m L)-0.086,相关系数R=0.999 2,苯扎溴铵浓度在25~225μg/10 m L内服从比尔定律,测定的摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1。
用移液管准确移取100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液1.50 m L置于10 m L的洁净比色管中,依次准确加入2.00 m L的20 μg/m L Mo(VI)溶液、2.50 m L的5×10-4 mol/L溴邻苯三酚红溶液及2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液,以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,根据工作曲线的回归方程计算苯扎溴铵的实测量,并计算回收率,结果如表1所示,平均回收率为102.3%。回收实验表明,此法用于苯扎溴铵的测定是可行的。
表1 回收实验结果
样品为国营南昌扬子洲制药厂生产的外用5%苯扎溴铵溶液。准确吸取苯扎溴铵样品溶液0.50 m L于250m L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀得样品稀释液。再准确移取1.50m L样品稀释液,置于10m L洁净比色管中,然后再按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,平行测定8次,根据工作曲线的回归方程计算测得量与平均回收率,测定的相对标准偏差为1.58%。
本文通过实验确定了六价钼-溴邻苯三酚红分光光度测定苯扎溴铵的最佳条件:各种试剂的用量分别是2.00m L的20μg/m LMo(VI)溶液、2.50m L的5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液;静置15 m in;测定616 nm处的吸光度A。其回归方程为A=0.004 4 C(μg/10 m L)-0.086,相关系数R=0.999 2,苯扎溴铵的浓度在25~225μg/10m L内服从比尔定律,摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1,平均回收率为102.3%。
所拟测定苯扎溴铵的新方法,成功地运用于外用5%苯扎溴铵溶液的测定。此方法所需时间短,操作简单,结果可靠。
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