光度法测定苯扎溴铵的研究

2014-01-31 06:18张淑嫦
机电信息 2014年17期
关键词:苯三酚溴铵光度法

黄 岚 张淑嫦 印 瑛

(南京制药厂有限公司,江苏南京210038)

0 引言

苯扎溴铵(Benzalkonium brom ide),又名新洁尔灭,化学名为溴化十二烷基二甲基苄基铵,是我国20世纪60年代初合成的单链季铵盐类消毒剂,属阳离子表面活性剂。本品在医药上用作消毒防腐,常用于外科手术前洗手、皮肤消毒、黏膜消毒和器械消毒。在工业水处理上用作杀菌灭藻剂和黏泥剥离剂。

苯扎溴铵含量的测定方法有银量法、紫外分光光度法、正交函数分光光度法、酸性染料比色法、差示分光光度法、二级导数法、四苯硼钠法、六波长计算分光光度法及高效液相法等。本文采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵的含量,相较于其他方法有操作方便、结果迅速的优点。

1 主要仪器及试剂

1.1 仪器

采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量使用的仪器有:(1)WFZ UV-2000型紫外可见分光光度计;(2)BS-210型万分之一的电子天平(北京塞多利斯天平有限公司)。

1.2 试剂

采用紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量的试剂有:(1)100 mg/m L苯扎溴铵标准溶液;(2)5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液;(3)20 μg/m L Mo(VI)溶液;(4)pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液。

2 钼—溴邻苯三酚红体系分光光度测定苯扎溴铵的研究

2.1 实验方法

准确移取适量苯扎溴铵标准溶液,置于10m L的洁净比色管中,依次准确加入2.00m LMo(VI)溶液、2.50m L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液,再用水定溶至刻度线,摇匀,同时配置试剂空白溶液。以水作参比,用1 cm比色皿在波长为616 nm处测定溶液的吸光度A1和试剂空白溶液的吸光度A0,按A=A1-A0公式计算吸光度差值A。

2.2 结果与讨论

2.2.1 测试波长的选择

取浓苯扎溴铵标准溶液同第2.1节所述操作,在波长400~660 nm范围内测定溶液的吸光度,并绘制吸收光谱;同时配置试剂空白溶液,同样绘制吸收光谱,波长选择的结果如图1所示,测定液与试剂空白的吸光度最大差值在波长616 nm处,故本文选择616 nm作为测试波长。

2.2.2 时间的影响

在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变反应时间。结果表明溶液在配好静置5m in后,体系的吸光度最大且稳定,故本文选择溶液配好后静置15m in作为测试条件之一。

图1 波长的选择

2.2.3 pH的影响

通常显色反应中pH值是影响反应的重要因素之一,为此考察了pH值对于本体系的影响,在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变试验的缓冲溶液pH值。结果发现:随着体系pH值的升高,体系的吸光度逐渐增大;pH在3.00~4.40范围内时,体系的吸光度最大而且稳定;当pH大于4.40时,体系的吸光度变小。故本文选用pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液来控制体系的pH值。

2.2.4 缓冲溶液用量的影响

在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变试验的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液用量,当其用量在1.50~4.00m L内时体系的吸光度最大且稳定,故本文选用2.00m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液作为测试条件之一。

2.2.5 标记试剂用量的影响

2.2.5.1 溴邻苯三酚红溶液用量试验

在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变溴邻苯三酚红溶液的用量,随着溴邻苯三酚红用量的增加,体系的吸光度逐渐增大,当其用量在1.00~2.50m L内时体系的吸光度最大且稳定;当其用量超过2.50 m L时体系的吸光度反而变小,故选用2.50 m L的5×10-4moL/L的溴邻苯三酚红溶液。

2.2.5.2 Mo(VI)用量试验

在2.1节“实验方法”项下,其他条件不变,仅改变Mo(VI)溶液的用量,随着Mo(VI)用量的增加,体系的吸光度逐渐增大;当其用量在1.00~3.50 m L内时体系的吸光度最大且稳定;当其用量超过3.50m L时体系的吸光度反而变小,故本文选用2.00 m L的20μg/m L的Mo(VI)溶液。

2.2.6 工作曲线及线性范围

在一组10 m L的比色管中,分别准确加入浓度为100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液0.25 m L、0.50 m L、0.75 m L、1.00 m L、1.25 m L、1.50 m L、1.75 m L、2.00 m L和2.25m L。以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,并绘制工作曲线,其工作曲线的回归方程为A=0.004 4C(μg/10m L)-0.086,相关系数R=0.999 2,苯扎溴铵浓度在25~225μg/10 m L内服从比尔定律,测定的摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1。

2.2.7 回收实验

用移液管准确移取100μg/m L的苯扎溴铵标准溶液1.50 m L置于10 m L的洁净比色管中,依次准确加入2.00 m L的20 μg/m L Mo(VI)溶液、2.50 m L的5×10-4 mol/L溴邻苯三酚红溶液及2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲溶液,以下按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,根据工作曲线的回归方程计算苯扎溴铵的实测量,并计算回收率,结果如表1所示,平均回收率为102.3%。回收实验表明,此法用于苯扎溴铵的测定是可行的。

表1 回收实验结果

2.2.8 样品分析

样品为国营南昌扬子洲制药厂生产的外用5%苯扎溴铵溶液。准确吸取苯扎溴铵样品溶液0.50 m L于250m L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀得样品稀释液。再准确移取1.50m L样品稀释液,置于10m L洁净比色管中,然后再按2.1节“实验方法”项下操作测定616 nm处的吸光度A,平行测定8次,根据工作曲线的回归方程计算测得量与平均回收率,测定的相对标准偏差为1.58%。

3 结语

本文通过实验确定了六价钼-溴邻苯三酚红分光光度测定苯扎溴铵的最佳条件:各种试剂的用量分别是2.00m L的20μg/m LMo(VI)溶液、2.50m L的5×10-4mol/L溴邻苯三酚红溶液和2.00 m L的pH=3.20的Clark-Lubs缓冲液;静置15 m in;测定616 nm处的吸光度A。其回归方程为A=0.004 4 C(μg/10 m L)-0.086,相关系数R=0.999 2,苯扎溴铵的浓度在25~225μg/10m L内服从比尔定律,摩尔吸光系数ε为1.46×103L·mol-1·cm-1,平均回收率为102.3%。

所拟测定苯扎溴铵的新方法,成功地运用于外用5%苯扎溴铵溶液的测定。此方法所需时间短,操作简单,结果可靠。

[1]张朝武.应用广泛的季铵盐类消毒剂[J].现代预防医学,2006(5)

[2]刘程.表面活性剂产品大全[M].北京:化学工业出版社,1998

[3]孙玲,郑义,于生兰.紫外分光光度法测定苯扎溴铵含量[J].中国兽药杂志,2001(6)

[4]黄洪周.化工产品手册:工业表面活性剂[M].北京:化学工业出版社,2005

[5]陈元俊,丁川,周金生,等.紫外分光光度法测定消毒液中苯扎溴铵含量的观察[J].中国消毒学杂志,2006(1)

[6]吕晓英,龙子江.紫外分光光度法测定0.1%苯扎溴铵溶液含量[J].安徽医药,2002(2)

[7]王爽,边疆,张冠英,等.紫外分光光度法对苯扎溴铵浓度的测定[J].中国消毒学杂志,1998(2)

[8]涂金兰,饶丹,黄小芳,等.紫外分光光度法测定苯扎溴铵溶液的含量[J].贵阳医学院学报,2001(2)

[9]任正纬.正交函数分光光度法测定苯扎溴铵消毒液含量[J].首都医药,1999(7)

[10]王金龙,厉辉,黄嵘.酸性染料比色法测定低浓度苯扎溴铵溶液的含量[J].中南药学,2004(5)

[11]刘景东,勾凌燕,王志玲,等.差示分光光度法测定苯扎溴铵消毒液中主药的含量[J].华西药学杂志,2002(2)

[12]任继珍.二阶导数分光光度法测定苯扎溴铵消毒液含量[J].中国药师,2002(2)

[13]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].中国医药科技出版社,2012

[14]中南矿冶学院分析化学教研室.化学分析手册[M].科学出版社,1982

猜你喜欢
苯三酚溴铵光度法
过氧化氢光度法快速测定新型合金包芯钛线中的钛
哮喘-慢阻肺重叠综合征应用噻托溴铵联合吸入激素的效果
紫外分光光度法测定水中总氮的关键环节
NIPPV联合噻托溴铵吸入治疗对慢阻肺合并慢性呼衰患者肺功能以及动脉血气的临床效果分析
紫外分光光度法测定红枣中Vc的含量
间苯三酚在冻融胚胎移植中的应用
罗库溴铵与维库溴铵在全麻诱导期抑制咳嗽反应的效果比较
无创正压通气联合噻托溴铵吸入治疗慢性阻塞性肺疾病合并Ⅱ型呼吸衰竭
间苯三酚联合SRL998A型分娩监护镇痛仪在产程中的应用效果
间苯三酚联合缩宫素在产程活跃期的应用效果