ICP-MS技术快速测定人全血中的29种元素

王 艳 崔国权 白 晶 刘 彤 杨晓非

哈尔滨市疾病预防控制中心，黑龙江 哈尔滨 150056

基金项目：黑龙江省卫生厅科研课题（2011-490）

临床检验

ICP-MS技术快速测定人全血中的29种元素

王 艳 崔国权 白 晶 刘 彤 杨晓非

哈尔滨市疾病预防控制中心，黑龙江 哈尔滨 150056

基金项目：黑龙江省卫生厅科研课题（2011-490）

目的建立人血中Pb、Cd、Hg、Mn、Cu、Co、V、Ni、Mo、Zn、Tl、Ag、Sb、Ti等14种金属和Sc、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy等15种稀土元素检测的新方法。方法血样经硝酸水浴消解后，经电感耦合等离子体质谱法直接同时测定血中的多种金属元素。结果29种元素的检出限在0.03～0.46 μg/L之间，RSD均小于4.2%，质控样品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中29种元素测定的结果均在标准值参考范围内。结论该方法简单，检出限低，精密度度好，准确度高，适用于人血中的重金属元素及稀土元素的检测。

ICP-MS；全血；测定

近十年来我国重金属元素的污染问题相当严峻。整体而言，我国非职业接触居民体内的汞、铅、镉等有害元素负荷呈现增加的趋势，这提醒我们要关注居民体内金属元素负荷的变化趋势。常用的血液中微量元素的检测方法是原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。这些方法不能同时测定多种元素或对某些元素测定检测限达不到指标要求、检测准确性低、基体干扰严重。采用ICPMS法不仅能够同时测定血液样品中的多种微量元素，并且该方法用样量少，高效快速［1-2］。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

Elan 9000电感耦合等离子体质谱分析仪（PerkinElmer公司）；回旋振荡器；水浴锅。多元素标准溶液和稀土元素标准溶液（100μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心），质谱 调 谐 液（10μg/mL， PerkinElmer公司），内标溶液：铟、钪、铽、钇、铋（100μg/mL，Accustandard）。

1.2 实验方法

将冷冻人血样品放置4℃冰箱保存过夜，实验前在常温下放置1 h以上。用涡旋振荡器将血液样品振荡混匀30 s后用移液器准确吸取血浆样品0.2 ml于15 ml离心管中，再分别加入1.0 ml BVⅢ级HNO3和0.25 ml 1.00 μg/ml的内标溶液，采用水浴消解方法，将离心管置于100℃沸水浴中消解4 h至溶液澄清透明，冷却至室温，用纯水定容至10 ml，待测。空白、标准样品同样方式处理。用调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。在仪器最佳条件下，进行样品分析。

2 结果

2.1 样品处理方法的选择

常规的血液样品前处理方法是密闭微波消解法［3］，微波消解仪造价昂贵，每批消化样品数量有限。本方法采用水浴消解法处理样品操作简单，消化条件温和，并且可同时消化上百个样品。与密闭微波消解法消解的空白样品、实际血样、血样标准物质数据对比，水浴消解法得到的结果完全满足质量控制要求，可用于ICP-MS测定血样的前处理。

2.2 方法的检出限及精密度实验

对空白溶液进行10次重复测定后计算标准差，方法检出限以3倍空白溶液标准差计算。结果表明，29种元素的检出限在0.03～0.46 μg/L之间。对同一样品中的29种元素平行测定7次，计算相对标准偏差。结果表明，RSD均小于4.2%。

2.3 标准物质的测定

在实际样品测定的质量控制中，可以采用分析标准物质来评价方法的准确度。采用本方法测定全血标准样品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中的29种元素，测定的结果均在标准参考范围内，说明采用本方法测定金属元素准确可靠。

3 讨论

采用硝酸-水浴消解全血样品并用内标校正基体干扰，方法简单、检出限低、精密度好、灵敏度高，适合全血中微量金属和稀土元素的测定。实验结果令人满意，为全血中金属元素的检测提供了参考依据。

［1］ 应英，汤鋆，冯靓，等.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉［J］.浙江预防医学，2014，26（3）：322-324.

［2］彭荣飞，林国帧，甘平胜，等.碰撞池ICP-MS直接测定全血中痕量金属元素的研究［J］.中国卫生检验杂志，2007，17（8）：1433-1435.

［3］张霖琳，邢小茹，吴国平，等.微波消解-ICP-MS测定人体血浆中30种痕量元素［J］.光谱学与光谱分析，2009，29（4）：1115-1118.

Determination of 29 Elements in Blood on ICP-MS Method

WANG Yan CUI Guoquan BAI Jing LIU Tong YANG Xiaofei Ha’erbin Center for Disease of Control and Prevention， Harbin Heilongjiang 150056，China

ObjectiveTo establish the method for the determination of 29 elements in blood by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry （ICP-MS）.MethodsThe samples were digested by HNO3 dissolution system in water bath. The solution was directly analyzed by ICP-MS for the determination of 29 elements.ResultsThe detection limits of each elementwas between 0.03 μg /L ～0.46 μg /L. Relative standard deviations were below 4.2%. Standard reference materials were used quality control standards and the analysis results conformed well to the certified values.ConclusionThe method was proved to be simple，rapid，accurate and reliable. And it has been applied to the determination of metal elements in blood with satisfactory results.

ICP-MS，Blood，Determination

R592

B

1674-9316（2014）21-0123-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.21.076