几种羊毛/桑蚕丝定量方法的对比分析

茅沈杰 王佳云 杨 宝

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

几种羊毛/桑蚕丝定量方法的对比分析

茅沈杰 王佳云 杨 宝

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210000）

以试验对比为基础，通过几种羊毛/桑蚕丝定量方法对其含量进行分析。对比了不同配比下羊毛/桑蚕丝试验结果的稳定性和重现性，分析比较了这几种定量分方法的不同特点。

羊毛;桑蚕丝;定量方法

羊毛具有许多优良特性，如弹性好、吸湿性强、保暖性好、不易沾污、光泽柔和；桑蚕丝是集轻、柔、细为一体的天然绿色纤维，具有轻柔、舒适、保暖、吸湿、透气、保健、卫生和安全环保的特点[1]。而羊毛和蚕丝的混纺产品更兼具了羊毛和蚕丝的特点，在纺织品特别是服装上面得到广泛的应用。本文采用多种羊毛/桑蚕丝定量分析方法，对不同配比下的羊毛/桑蚕丝定量试验进行对比分析。

1 试验部分

1.1 试验方法

方法A：GB/T 2910.18-2009《蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》

方法B：FZ/T 01048-1997 《蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定（硫酸法）》

方法C：FZ/T 01112-2012 《蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）》

方法D：JIS L 1030-2-2005 《纺织品纤维混合物定量分析的试验方法》

1.2 试验耗材及仪器

1.2.1试验材料：标准羊毛贴衬织物[2]，标准丝贴衬织物[3]。

1.2.2试验试剂：石油醚、75%硫酸、甲酸/氯化锌溶液（20g无水氯化钙和68g无水甲酸加水至100ml）、35%盐酸、稀氨溶液、三级水。

1.2.3试验仪器：恒温水浴锅、分析天平（精度为0.0001）、恒温烘箱105℃±3℃、干燥器、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚、真空水泵、显微镜投影仪等。

1.3 试样准备

取羊毛、桑蚕丝贴衬织物拆成纱线，分别装入称量瓶中在烘箱内烘干至恒重，放入干燥器内冷却后称重。根据设计的配比，制备试样。以便能够准确地衡量不同试验方法的准确性。

1.4 试验

试验分4组，每组有8份试样（将羊毛和桑蚕丝按设计的干重比例进行混合），每份样品有2个平行样。每一组分别采用方法A、B、C、D进行定量测试。对不溶纤维，用清水和稀氨水充分洗涤。最后将坩埚和残留物烘干，冷却并称重。

2 结果与分析

2.1 试验结果

2.1.1 硫酸法(常温、60min)[4]

把试样放入三角烧瓶，每克试样加入100ml的75%硫酸，在常温下剧烈震荡60min，用已知干重量的玻璃砂芯坩埚过滤，采用真空泵抽吸排液，再经水、稀氨水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。试验测试结果见表1：

表1 常温下75%硫酸溶解试验结果

溶解后的剩余羊毛存在严重的毡化现象，且手感比较硬。在实际操作中，有一部分试验桑蚕丝溶解不干净，在试验数据中进行剔除后，重新进行试验，直至试后样确认，桑蚕丝完全溶解。羊毛含量较高时，实测含量与理论值差异明显；随着羊毛含量的减小，实测含量与理论值较为接近。但是，实测值都比理论值要高。

2.1. 2 硫酸法(40℃、45min)[5]

把试样放入三角烧瓶，每克试样加入100ml的75%硫酸，使试样充分浸没，在40℃下震荡45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩埚过滤，采用真空泵抽吸排液，再经水、稀氨水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。试验测试结果见表2：

样品编号试验前羊毛/桑蚕丝总重（g）试验前羊毛净干重（g）试验后羊毛净干重（g）试验前羊毛净干含量a（%）试验后羊毛净干含量b（%）试验前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 7 7 0 0 . 9 7 7 0 0 . 9 5 3 6 1 0 0 9 7 . 6 -2 . 4 2 0 . 9 2 9 1 0 . 7 9 4 2 0 . 7 7 9 6 8 5 . 5 8 3 . 9 -1 . 6 3 0 . 9 2 8 8 0 . 6 3 2 1 0 . 6 2 2 2 6 8 . 1 6 7 . 0 -1 . 1 4 0 . 9 4 8 4 0 . 4 9 9 1 0 . 4 9 3 2 5 2 . 6 5 2 . 0 -0 . 6 5 0 . 9 0 2 3 0 . 3 7 7 3 0 . 3 6 8 1 4 1 . 8 4 0 . 8 -1 . 0 6 0 . 9 1 2 8 0 . 2 3 1 9 0 . 2 3 4 6 2 5 . 4 2 5 . 7 + 0 . 4 7 0 . 9 3 2 6 0 . 0 9 9 1 0 . 0 9 6 1 1 0 . 6 1 0 . 3 -0 . 3 1 . 0

在40℃的温度下，溶解后的羊毛毡化更为严重，清洗难度大。在羊毛含量较高时，个别数据也会出现较大离群，偏离值甚至超过5%，此类数据剔除后，重新进行试验。但总体结果还算满意，当羊毛含量小于50时，其含量偏差基本都在1.0以内，接近理论值。

2.1.3 甲酸/氯化锌法(70℃、20min)[6]

把试样快速放入预热温度达到70℃甲酸/氯化锌溶液中，充分震荡使试样浸透，在70℃下震荡20min。烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用预热好的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用同温度的清水进行清洗。再用水、稀氨水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。试验测试结果见表3：

表3 甲酸/氯化锌溶解试验结果

70℃甲酸/氯化锌溶解后，冲洗剩余物时，也比较容易。剩余纤维比较蓬松，手感较好。所有实验数据均比较稳定，没有含量偏差达到1.0以上的。与理论值较为接近。

2.1.4 35%盐酸法（常温、15min）[7]

把试样放入三角烧瓶中，每克试样加入100ml 35%盐酸，使试样充分浸没。在常温下震荡15min。用相同浓度的盐酸溶液过洗，再用水、稀氨水数次清洗、中和后烘干、冷却、称重。试验测试结果见表4：

样品编号试验前羊毛/桑蚕丝总重（g）试验前羊毛净干重（g）试验后羊毛净干重（g）试验前羊毛净干含量a（%）试验后羊毛净干含量b（%）试验前后羊毛含量差值( b -a )（%）d值1 0 . 9 0 2 4 0 . 9 0 2 4 0 . 9 1 1 4 1 0 0 1 0 1 . 0 + 1 . 0 2 0 . 9 1 2 7 0 . 7 6 0 3 0 . 7 6 4 8 8 3 . 3 8 3 . 8 + 0 . 5 3 0 . 9 2 4 2 0 . 6 4 1 4 0 . 6 3 6 8 6 9 . 4 6 8 . 9 -0 . 5 4 0 . 9 1 1 0 0 . 4 9 5 6 0 . 4 8 9 2 5 4 . 4 5 3 . 7 + 0 . 3 5 0 . 9 0 8 2 0 . 3 5 5 7 0 . 3 5 7 8 3 9 . 2 3 9 . 4 + 0 . 2 6 0 . 9 3 2 3 0 . 2 4 6 6 0 . 2 3 8 7 2 6 . 5 2 5 . 6 -0 . 9 7 0 . 9 2 2 9 0 . 0 9 3 3 0 . 1 0 0 6 1 0 . 1 1 0 . 9 + 0 . 8 1 . 0

35%盐酸比重低，粘度较小，洗涤过滤容易，洗涤干燥后剩余纤维，比较蓬松，手感较好。数据间的差异都在允许范围之内。是一种快速检测的有效方法。

2.2 分析与讨论

对表1、表2、表3和表4进行分析，计算羊毛含量偏差的平均值和方差，结果见表5：

常温硫酸4 0℃硫酸甲酸/氯化锌3 5 %盐酸含量偏差平均值1 . 5 -0 . 9 0 . 1 0 . 2算术偏差方差0 . 6 5 0 . 7 0 0 . 1 0 . 4

从表5可以看出，常温硫酸下，羊毛含量实测结果始终高于理论值。且羊毛含量偏差已经超过1.0，超出标准允差要求。可能原因一方面是在该温度下，硫酸与羊毛纤维中的羟基发生磺化反应，使得试样增重[8]；另一方面可能因为温度较低，常温硫酸溶解过程中，有部分试验桑蚕丝溶解不完全的情况，也可能使得剩余纤维有增重。40℃硫酸下，羊毛含量实测结果大都低于理论值，且羊毛含量较高时，失重明显。原因也可能是羊毛纤维的角质蛋白受到破坏，进而产生损伤，并有部分溶解[8]。甲酸/氯化锌、35%盐酸对羊毛还是比较稳定的，实测含量偏差较小，即与实际含量接近。不论是常温，还是40℃条件下，离散型相对较大，数据相对不稳定。而甲酸/氯化锌数据最为稳定。

几种试剂都具有较强的腐蚀性，75%硫酸是强酸，有很强的腐蚀性，常温下不易挥发。甲酸/氯化锌溶液、35%盐酸有很强的毒性且易挥发，对人体的危害性更大。因此，甲酸/氯化锌和35%盐酸的测试过程，必须在通风橱中进行。

3 结论

3.1羊毛/桑蚕丝用硫酸法溶解，存在一定的偏差，试后样毡化现象明显，抽滤时有一定的困难。同样是硫酸法，40℃条件下，测试结果羊毛含量偏差相对于常温下要好一些。

3.2甲酸/氯化锌测试，含量偏差和重现性最好。35%盐酸，检测流程最短，测试结果偏差也较小。且这两种方法，试后样基本保持了羊毛的原有的蓬松性和柔软。

3.3从实际安全的角度，甲酸/氯化锌和盐酸挥发性很大。试验时必须做好防护措施。

[1] 姚 穆，周锦芳等.纺织材料学[M].北京纺织出版社.1997.

[2] GB/T 7586.1-2002.纺织品色牢度试验毛标准贴衬织物规格[S]．

[3] GB/T 7586.6-2002.纺织品色牢度试验丝标准贴衬织物规格[S]．

[4] GB/T 2910.18-2009.纺织品定量化学分析 第18部分蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)[S].

[5] FZ/T 01048-1997 蚕丝/羊绒混纺产品混纺比的测定（硫酸法）[S]．

[6] FZ/T 01112-2012 蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）[S]．

[7] JIS L 1030-2-2005.纺织品纤维混合物定量分析的试验方法 第2部分：纤维混合物定量分析的试验方法[S].

[8] 李选刚，潘 葵.不同温度下酸对羊毛质量损失的研究[J].纺织学报.2003,24（4）:60-62.

Analysis and Comparison of Several wool / Silk Quantitative Methods

On the basis of experimental comparison, Through several quantitative methods for the wool/ silk contents analysis. The different proportions of wool /silk were prepared. Comparison of stability and reproducibility of the test results. Analysis and comparison of the different characteristics of these kinds of quantitative methods.

wool; silk; quantitative methods

TS107.6

A

投稿日期：2014-09-17