两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比较分析

李晓飞， 马德军， 陈伟， 王家梁

（装甲兵工程学院 机械工程系，北京100072）

1 引 言

氮化硅陶瓷作为一种高温结构陶瓷，具有强度高、抗热震稳定性好、高温蠕变小、耐磨、抗氧化性优良和化学稳定性高等特点，被广泛地应用于工业领域［1］。氧化锆陶瓷是一种十分重要的功能陶瓷和结构陶瓷，具有非常优异的物理和化学性质，如化学稳定性好、耐高温、抗腐蚀、热稳定性好、力学性能优良等。目前在工业生产中也得到了广泛的应用，是耐火材料、高温结构材料、耐磨材料及电子材料的重要原料［2］。硬度是评价陶瓷材料力学性能最常用的指标。维氏硬度是一种传统的硬度指标，具有测量范围宽、设备操作简便等特点，被广泛应用于陶瓷的工程应用和科学研究中；而仪器化压入硬度是由美国学者Oliver 和Pharr 于1990 年代提出的［3］，它凭借着测试精度高、无需测量压痕对角线长度等优势成为评价陶瓷材料力学性能的一种新型硬度指标。文献［4］通过大量的实验结果数据分析，确定了材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系——同种材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.195。

本文以氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷为实验材料，分别测试其仪器化压入硬度和维氏硬度。通过对比氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度测试结果和维氏硬度测试结果，分析两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的关系。

2 材料仪器化压入硬度测试方法

图1 为仪器化压入载荷-位移曲线示意图，其中Pm为最大载荷，hm为最大压入深度，hf为卸载后的残余压入深度，S 为卸载曲线的初始斜率。

Oliver-Pharr 方法［3，5］确定材料仪器化压入硬度公式

图1 仪器化压入载荷-位移曲线示意图

式 中，hO-P为Oliver 和Pharr 定义的压头与被测材料在最大载荷Pm或最大压入深度hm时的接触深度；ε 为常数，根据Oliver 和Pharr 的建议，ε=0.75；A（hO-P）为对应Oliver-Pharr 接触深度hO-P的压头横截面积，对于Vickers 压头，A＝24.5h。采用函数拟合载荷-位移曲线的卸载部分，并对拟合函数进行微分可得到初始卸载斜率S 的值，进而利用式（1）和式（2）得到材料的仪器化压入硬度HO-P。

3 氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度测试结果的比较分析

本文采用自行研制的高精度压入仪［6，7］对氮化硅陶瓷和氧化锆陶瓷进行仪器化压入实验，该压入仪的载荷量程：5～110N；载荷分辨率：1mN；载荷传感器的线性度：±0.15%；载荷加载速率：0.005～5N/s；压头的空载行程：25mm；压头的最大压入深度：250μm；位移分辨率：0.375nm；位移传感器的线性度：±0.05%；传感器量程（500μm）范围内任意单位相对位移的误差不超过±1%；保载时间：30s（可由用户设置）。

测试采用的氮化硅陶瓷试样大小为50mm×50mm×5mm，氧化锆陶瓷试样为圆环形，外径φ100mm，内径φ60mm，厚3mm。所用的金刚石压头为面角经过标定的Vickers 压头。压入采用恒载荷速率控制模式，最大压入载荷Pm为110N 左右。为确保实验结果的可靠性，压头在材料表面不同位置重复进行7 次实验，且各次的压入位置保持足够远的距离，以避免各次实验结果的相互影响。压头压入实验得到两种陶瓷材料的仪器化压入载荷-位移曲线，如图2 所示。由仪器化压入载荷-位移曲线并利用式（1）和式（2）即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的仪器化压入硬度，分别为17.09GPa、15.06GPa。

图2 两种陶瓷材料的仪器化压入载荷-位移曲线

通过德国LEICA 公司生产的DM750M 光学显微镜观察压痕形貌，如图3所示。测量其压痕对角线长d，利用公式HV=2·Pm·sin68°/d2即可计算得到氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷的维氏硬度，分 别 为：13.95GPa、13.33GPa。

为研究氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的关系，根据测试结果，计算得到：氮化硅陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.225，氧化锆陶瓷仪器化压入硬度与维氏硬度的比值为1.130。由此可见，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值基本符合文献［4］所提比值1.195 倍的关系。

图3 两种陶瓷材料的压痕形貌

4 结 论

通过比较氮化硅陶瓷、氧化锆陶瓷仪器化压入硬度和维氏硬度的测试结果发现，两种陶瓷材料仪器化压入硬度与维氏硬度的比值分别为1.225、1.130，基本符合文献所提比值1.195 倍的关系。因此，陶瓷材料的维氏硬度可由仪器化压入测试获得，特别是对于小载荷硬度测试情况，避免了传统维氏硬度测试方法中存在的因压痕不够清晰导致的压痕对角线测量困难问题，并提高了测试效率。

［1］ 王裕芳，张志成.低成本氮化硅陶瓷［J］.佛山陶瓷，2002（3）：25-27.

［2］ 贾成厂.氧化锆基复合陶瓷材料［M］.北京：冶金工业出版社，2002.

［3］ OLIVER W C，PHARR G M.An improved technique for determining hardness and elastic-modulus using load and displacement sensing indentation experiments ［J］. Journal of Materials Research，1992，7（6）：1564-1583.

［4］ 马德军.材料力学性能仪器化压入测试原理［M］.北京：国防工业出版社，2010.

［5］ OLIVER W C，PHARR G M. Measurement of Hardness and Elastic Modulus by Instrumented Indentation：Advances in Understanding and Refinements to Methodology［J］. Journal of Materials Research，2004，19（1）：3-20.

［6］ 马德军，宋仲康，郭俊宏，等.一种高精度仪器化压入仪及金刚石压头压入试样深度的计算方法：中国，CN102288500A［P］.2011-12-21.

［7］ 马德军，郭俊宏，陈伟，等.高精度仪器化压入仪设计与应用［J］.仪器仪表学报，2012，33（8）：1889-1896.