Venus200光谱仪使用的注意事项

□□

(山西汾西矿业(集团)有限责任公司 水泥厂，山西 介休 032000)

引言

山西汾西矿业(集团)有限责任公司水泥厂是2003年投资建设的1 000 t/d熟料水泥生产线，其中水泥生产能力为2 000 t/d，全厂采用DCS集中控制系统，这在当时是一条很先进的水泥生产线。为了更好地对水泥生产过程进行控制，保证水泥产品的质量，根据设计单位的提议，集团公司通过公开招标，采购了英国思百吉集团PANalytical公司生产的Venus200光谱仪。从2005年投入使用以来，使用仪器检测数据很好地控制了水泥生产过程质量，从原材料到出磨水泥，建立了多条曲线，为水泥生产提供了及时、准确、可靠的检测数据。同时，节约了大量的人力和资金，为我厂降低水泥生产成本起到了重要的作用。但是，由于操作人员在仪器使用、维护等方面经验不足，也出现过多次故障。现将仪器操作要点和处理故障的方法及经验介绍如下，供参考。

1 P10气体更换

要及时更换气瓶，注意不要使瓶中的气体压力低于2 MPa，若气体压力低于2 MPa，容易损坏仪器的气囊。

(1)换气前，打开Venus软件在线窗口。点击手动按钮，显示手动控制窗口；在“光管”区点“OFF”按钮，关掉X光管；在介质区点“air”，将介质转化为空气。

(2)先关闭总压力阀，再关闭二次减压阀，最后将P10管道接头从旧气瓶出气口处取下来，在减压阀上换上1个新的密封垫圈。

(3)打开新气瓶的总阀门放气1 s，吹掉出气口的杂物。操作时要确保气瓶朝向一个安全方向，不要朝向任何人员。

(4)将减压阀连接到新气瓶出气口上，安装完成后打开总压力阀，检测其与二次减压阀之间连接处是否漏气。在确定无漏气后，缓缓开启减压阀，使气体压力大约为0.07 MPa；同时检查阀体、压力表以及P10出气管接头是否漏气，不漏气后调整气体流量至0.9 L/h，待流量稳定后开始工作。

2 Venus软件

在仪器使用中，因误操作或者电脑死机会出现程序没有反应、仪器盖子打不开以及数据不能显示等问题。对于此类问题，一般在退出程序或者重启电脑主机后可以解决。需要注意的是，每次进入程序后应该在状态界面下查看一下时间设置栏，确认时间设置正确，以方便查看样品测量记录。

当软件损坏时，必须重新安装软件，但要注意备份数据库，待软件安装完成后，用备用数据库替换新数据库，在此之前记录硬标样化学成分含量、计数值以及状态参数，以防数据丢失。

3 水冷却系统

水冷却系统用于X光管的冷却，包括1个水箱，1个水泵、1个热交换器和1个流量计。需要每个月检查1次，同时更换水箱内的水，保证水的纯净，确保水冷却系统的正常工作。在Venus软件的在线状态窗口下可以检查水流量，正常水流量在1.2 L/min左右，若不正常，有可能导致光管关闭。

水流量低于正常值时，光管关闭。这时，需关闭主机电源，打开控制面板的后盖，小心地从控制台移出水冷却单元，放在地上后打开水箱盖。观察水箱的水位，若水位很低，则补入蒸馏水；若是水不干净，需将水箱内的水倒掉，并将水泵过滤网卸下来，用蒸馏水将水泵和过滤网清洗干净。将蒸馏水加入水箱后，用无水碳酸钠调整水的pH值至0.8，然后将水泵放到水箱内，盖上盖，启动水泵并运行5 min，在Venus软件的在线状态窗口下可以检查水流量，观察水流量是否在1.2 L/min左右。若仍低于正常值，则断掉水冷却系统的电源，然后再接通电源，反复操作几次，让冷却水迅速冲洗管道，使水冷却管道通畅。若水流量仍达不到1.2 L/min左右，需及时清洗光管水管道或更换水泵。

4 气体流量

Venus200光谱仪正常工作时，探测气体流量应该在合适的范围内。经测试，当气体流量在0.7～1.3 L/h时，测试结果均在范围内(见表1)。气体流量对SiO2测定结果的影响较大。

表1 探测气体流量对测定结果的影响

经长期观察，一般气体流量稳定在0.9～1.0 L/h之间，仪器测试结果的线性较好。调整好气体流量后，禁止调节P10气瓶二次调节阀和减压阀，以保证气压的稳定。

5 电流波动

当电网电压出现波动时，仪器电流值随之波动，影响测试结果的准确性。表2为光管电流波动对测定结果的影响。

表2 光管电流波动对测定结果的影响

解决的办法是：为仪器配置独立电源且加稳压电源，在日常操作中一旦发现仪器电流波动较大时，应停止测试，关闭仪器设备，尽快查找原因，以防止因供电线路故障而损毁仪器设备主要零件。

6 温度的影响和窗口膜破裂的判断

环境温度变化会影响仪器内部温度的变化，可能导致光谱仪光管停止工作。经过长时间观察，温度在22～25 ℃范围内，光谱仪工作正常，测试结果比较稳定。为此，我厂专门为光谱仪配备了1台大功率空调，以保证室内温度恒定在合适的温度区域内。并且，严禁操作人员随意调整空调温度。

Venus200光谱仪正常工作时的真空度<100 Pa，如果仪器的真空度突然>100 Pa，达到几百帕甚至上万帕，说明仪器窗口膜破裂。此时应关闭光管高压，打开仪器机盖，检查是哪个窗口膜破裂，更换好以后，开机检查仪器的真空度应<100 Pa，若已达到正常值，待仪器稳定后方可测试试样。

7 真空泵的检查和维护

在仪器使用过程中，应对真空泵的油位定期进行检查，此外每半年还要更换一次真空泵油。

检查时，观察真空泵尾部的玻璃片，可以很容易地看到油位显示。如果油位很低，采用如下方法加油；如果有污染物(如颗粒)，必须进行处理。真空泵的维护方法如下：

(1)关闭仪器主机电源后，打开机盖。

(2)松开真空泵排气和吸气口的两个螺丝钉。

(3)拔掉真空泵上的两根主线。

(4)从仪器中取出真空泵，放到位置较高的平台上。

(5)打开排油孔，倒出油。

(6)用清洁的油清洗一下真空泵，然后倒出油，堵住排油孔。

(7)注入1 L新鲜的真空泵油。

(8)检查并擦干净真空泵油的过滤网。

(9)小心地将真空泵放回原处，对准入口和出口的铜管。

(10)连接铜管和主线，盖住机盖。

8 样品的制备

样品的采集与制备方法很重要。我厂出磨生料、入窑生料和出磨水泥均采用自动取样器连续取样。粉状样品经充分搅拌，混合均匀后，按多点法或四分法缩分制备所需的试样。制样过程中要注意以下几点：

(1)磨样时间通过试验来确定。磨样时间太短达不到要求，时间太长又容易产生“粘锅”现象，不但样品细度不会更细，反而造成磨具清理麻烦。磨样时间一般≯5 min。

(2)磨样时，往铬钢或碳化钨磨盘里倒料时，一定要将样品分成两份，一份倒到外环，另一份倒到内环之间，这样制成的样品才能保证细度均匀，否则将影响样品检测结果。

(3)压制样品时，先将不锈钢样品环置于盘上，模套放在钢环上，然后将样品倒入，一定要用搅拌器将粉末表面刮平，使样品分散均匀，否则压制的试饼表面强度不均匀，直接影响检测结果的准确性。

(4)压制好的试饼一定要用吸尘器吸去两面浮尘，然后用脱脂棉将钢环擦干净，防止样品粉末掉入仪器测样区，以免损坏光管。压制好的试饼可用铅笔在被测面的背后写上编号，防止搞错。

9 仪器操作的管理

(1)在光谱仪的日常使用中，每个班在接班时进行一次漂移校正，以保证检测结果的准确性。

(2)由专人负责仪器的日常管理，对同一试样，将仪器检查结果与人工测定结果对比，保证生产样品与仪器检测结果一致，保证检测结果的可靠性。

(3)定期抽查仪器操作人员的检测结果，并与工资奖金挂勾，以增强操作人员的责任心，确保检验结果的可信性。

(4)在使用仪器过程中，若发现异常应及时报告仪器负责人，以便及时处理，确保仪器的正常运行。

(5)经常组织职工学习仪器操作的知识，提高操作人员的技术水平。

(6)积极参加仪器厂家组织的培训活动，使仪器负责人更好地掌握仪器使用与维护技能，使仪器能更好地为水泥生产服务。

(7)根据仪器使用和维护情况，有计划地采购必要的零部件，保证仪器始终处于最佳工作状态，使其发挥更大的作用，为水泥生产提供强有力的技术支持。